HPLC-DAD法同时测定四磨汤口服液中5种多酚

目的 建立HPLC-DAD法同时测定四磨汤口服液(槟榔、枳壳、乌药等)中5种多酚的含有量.方法 该药物提取液的分析采用XSelect HSS T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-2%乙酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长280 nm.结果 焦性没食子酸、表没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯分别在7.94~ 158.72、11.96~ 239.28、19.96~399.20、15.90~ 318.08、11.98~ 239.52 μg/mL范围内线性关系良好(R2≥0.999 0),平均加样回收率分别为101.58%、101.74%、100.12%、101.53%、101.12%,RSD分别为1.3%、1.2%、1.7%、0.8%、0.5%.四磨汤口服液中未检测出儿茶素,其他4种成分含有量低于槟榔液中.结论 该方法准确、灵敏、简便,可用于四磨汤口服液的质量控制.     

一测多评法测定心脑健胶囊(片)中6种儿茶素

目的建立一测多评法测定心脑健胶囊(片)(茶叶提取物)中6种儿茶素的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Shimadzu Wonda Cract ODS-2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.5%乙酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长280 nm;柱温35℃。以表没食子儿茶素没食子酸酯为内标,计算表没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯的相对校正因子,测定其含有量。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 8),加样回收率96.00%~98.47%,RSD 2.09%~2.91%,一测多评法所得结果接近于外标法。结论该方法简便可靠,可用于心脑健胶囊(片)的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定文冠木中6个活性成分的含量

目的建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定文冠木中表没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素、二氢杨梅素、二氢槲皮素、杨梅素6个成分含量的方法。方法采用岛津Inertsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);乙腈(A)-0.4%乙酸水(B)为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:20℃;检测波长为280 nm。结果表没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素、二氢杨梅素、二氢槲皮素、杨梅素的进样量分别在0.170~4.080μg(r=0.9992)、0.070~0.840μg(r=0.9996)、0.200~2.400μg(r=0.9997)、0.270~3.240μg(r=1.0000)、0.032~0.384μg(r=1.0000)、0.073~0.876μg(r=1.0000)范围内线性关系良好;平均回收率(n=3)为96.62%~101.28%,RSD为1.1%~2.5%。9批文冠木药材中表没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素、二氢杨梅素、二氢槲皮素、杨梅素的含量分别为1.78~7.26 mg·g^-1、0.11~1.31 mg·g^-1、1.34~4.52 mg·g^-1、1.07~5.33 mg·g^-1、0.02~0.85 mg·g^-1、0.05~1.45 mg·g^-1。结论所建立的HPLC方法专属性强、准确,重复性良好,可为文冠木药材的质量控制提供科学依据。     

HPLC法测定茶多酚缓释胶囊中表没食子儿茶素没食子酸酯的含量

目的:建立测定茶多酚缓释胶囊中表没食子儿茶素没食子酸酯含量的高效液相色谱法。方法:采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm5,μm)的色谱柱;以甲醇-0.1%甲酸水溶液(70∶30)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm;柱温为30℃。结果:表没食子儿茶素没食子酸酯在1.5175～9.105μg范围内与峰面积分别呈良好的线性关系(r=0.9997,n=6),平均回收率是100.2%(RSD=0.5%)。结论:该方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定鸡血藤中儿茶素类成分的含量

目的:建立鸡血藤中儿茶素类化合物的含量测定方法。方法:以没食子儿茶素(gallocatechin),儿茶素(catechin),表儿茶素(epicatechin)为对照品,反相C₁₈柱,流动相甲醇-冰醋酸-水系统,梯度洗脱,流速0.8mL.min^-1,检测波长270nm。结果:3种对照品分别在0.397~1.986,0.404~2.019,0.405~2.024μg有良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.2%,100.8%,98.8%;RSD分别为1.7%,2.4%,2.4%(n=5)。结论:本法操作简便、快捷,适用于鸡血藤中儿茶素类化合物含量的测定。     

HPLC同时测定金荞麦中原儿茶酸和表儿茶素的含量

目的:建立HPLC法同时测定金荞麦中原儿茶酸和(-)-表儿茶素含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Thermo ODS-2HYPERSIL(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.3%冰乙酸溶液梯度洗脱,检测波长:原儿茶酸为255nm、(-)-表儿茶素为280nm,流速为1.0ml·min-1,柱温30℃。结果:原儿茶酸进样量在0.0444~0.8880μg线性关系良好(r=0.9999),加样回收率(n=6)103.0%,RSD为1.5%;(-)-表儿茶素进样量在0.05355~1.071μg线性关系良好(r=1.0),加样回收率(n=6)98.5%,RSD为1.7%。结论:该方法准确、快速,可为全面评价金荞麦质量提供依据。     

HPLC同时测定花生衣中4种成分含量的方法研究

目的:建立花生衣中儿茶素、原花青素B2、表儿茶素和表儿茶素没食子酸酯的含量测定方法。方法:采用Kromasil C_(18)色谱柱(250×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.3%磷酸梯度洗脱;流速:0.7 mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL;检测波长278 nm。结果:儿茶素、原花青素B2、表儿茶素和表儿茶素没食子酸酯分别在0.155~1.162μg、0.156~1.168μg、0.161~1.204μg和0.151~1.128μg范围内线性关系良好,回归方程分别为Y=5.367×10~5X+1.231×10~4,r=0.999 7;Y=5.639×10~5X+1.475×10~4,r=0.999 5;Y=6.151×10~5X+4.007×10~3,r=0.999 6;Y=4.874×10~5X+3.277×10~4,r=0.999 6。平均加样回收率分别为98.3%(RSD=1.2%)、97.6%(RSD=1.7%)、98.0%(RSD=1.0%)和98.2%(RSD=1.3%)。结论:本研究建立的方法简便、高效、快速、准确性高、重复性好,可用于花生衣的质量控制。     

HPLC同时测定没食子中没食子酸与没食子酸甲酯的含量

目的:建立同时测定没食子中没食子酸与没食子酸甲酯含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-A S-5 μm.12 nm(250 mm x4.6 mm),流动相:乙腈-0.5%磷酸溶液(21:79);流速:0.5 mL/min;检测波长:273 nm,柱温:室温;进样量:10μL.结果:没食子酸在0.050 6～0.406 0μg范围内,没食子酸甲酯在0.116～1.044μg范围内与峰面积值呈良好的线性关系;没食子酸和没食子酸甲酯的平均回收率分别为99.8%(RSD=1.5%,n=9),98.5%(RSD=1.26%,n=9).结论:本方法简便町靠,结果稳定,重复性好,可作为没食子质量控制方法之一.     

HPLC波长切换法同时测定牡丹皮中6个成分的含量

目的:建立高效液相色谱波长切换法对牡丹皮中6个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷)进行分析。方法:采用Phenomsil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为267 nm(0～20 min没食子酸)、258 nm(20～30 min氧化芍药苷)、230 nm(30～50 min,芍药苷)、274 nm(50～80 min 1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚)、230 nm(80～90 min苯甲酰芍药苷),柱温30℃。结果:牡丹皮中6个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷进样量分别在0.109 4～1.094μg(r=0.999 5),0.034 86～0.348 6μg(r=0.999 5),0.212 4～2.124μg(r=0.999 1),0.214 5～2.145μg(r=0.999 6),0.323 5～3.235μg(r=0.999 4),0.075 84～0.758 4μg(r=0.999 3)与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.7%,98.8%,99.7%,98.3%,98.9%,99.2%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于牡丹皮的质量控制。     

表没食子儿茶素没食子酸酯对H22肝癌荷瘤小鼠肿瘤生长的抑制作用

研究表没食子儿茶素没食子酸酯对H₂₂肝癌荷瘤小鼠肿瘤生长的抑制作用。方法小鼠按体质量随机分为正常组、模型组、5-氟尿嘧啶组(20 mg/kg)、表没食子儿茶素没食子酸酯高剂量(80 mg/kg)及低剂量组(40 mg/kg),每组10只。常规方法建立H₂₂肝癌荷瘤小鼠模型,次日给药,持续给药7 d;5-氟尿嘧啶组腹腔注射给药,表没食子儿茶素没食子酸酯组灌胃给药。检测荷瘤小鼠瘤重、脾脏指数、胸腺指数、血常规、血清白细胞介素-2(IL-2)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)及瘤组织血管内皮生长因子(VEGF)、基质金属蛋白酶2(MMP2)、MMP9等指标。结果与模型组比较,表没食子儿茶素没食子酸酯高、低剂量组小鼠瘤重降低(P<0.01),而脾脏指数、胸腺指数及白细胞数增加(P<0.05,P<0.01),表没食子儿茶素没食子酸酯高、低剂量组小鼠血清IL-2、TNF-α水平增加(P<0.05,P<0.01),而瘤组织VEGF、MMP2及MMP9表达降低(P<0.01)。结论表没食子儿茶素没食子酸酯可以明显抑制荷瘤小鼠的肿瘤生长,该作用与提高免疫力及抑制VEGF、MMP2、MMP9表达有关。     

Excretion of Four Catechins in Tea Polyphenols in Rats

Objective To investigate excretion profiles of the four major anti-oxidant active catechins, (–) epigallo- catechin-3-gallate (EGCG), (–) epicatechin-3-gallate (ECG), (–) epigallocatechin (EGC), and epicatechin (EC) in tea polyphenols (TP) in rats in order to provide experimental data for clinical uses and development of TP as a novel drug. Methods The above four catechins in urine, bile, and feces were simultaneously determined by high performance liquid chromatography coupled with ultraviolet absorption detector (HPLC-UV) assay with a binary gradient elution. The samples were extracted by ethyl acetate prior to HPLC. The quantification was carried out by peak area internal standard method. Following iv dosing TP 100 mg/kg to rats, the samples were collected at different time intervals up to 8 h (urine and bile) and 24 h (feces). Results The urinary Ae, 0-8 h (cumulative excretion amount over 8 h) of EGCG, ECG, EGC, and EC were, on the average, 150.83, 30.75, 116.69, and 254.56 μg, corresponding to fe, 0-8 h (cumulative excretion fraction of dose over 8 h) of 1.45%, 0.84%, 7.88%, and 10.73%, respectively; the biliary Ae, 0-8 h were 12.61, 42.64, 6.61, and 1.24 μg, corresponding to the fe, 0-8 h of 0.12%, 1.16%, 0.45%, and 0.053% , respectively. For fecal excretion, only EGCG and EGC were detected with Ae, 0-24 h of 7.38 μg (fe, 0-24 h of 0.07%) and 157 μg (fe, 0-24 h of 9.99 %), respectively. The fe, total (the total fe of 3 excretory routes) were 18.32%, 10.78%, 2.00%, and 1.64% for EGC, EC, ECG, and EGCG, respectively. Conclusion EGCG and EC are mainly excreted in urine, ECG in bile, and EGC in feces by reference to their Ae and fe. The excretion of the four catechins based on fe, total is ranked in order of EGC > EC > ECG > EGCG. Only small amount of four catechins are recovered in urine, bile, and feces, indicating an extensive metabolic conversion of catechins in the rat body.     

HPLC测定万应胶囊中儿茶素、表儿茶素和盐酸小檗碱的含量

目的:测定万应胶囊(胡黄连、黄连、儿茶等)中儿茶素、表儿茶素和盐酸小檗碱的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,D iamonsidTM-C18柱,柱温为室温。儿茶素、表儿茶素的测定:以0.04 mol/L枸橼酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(40∶8∶2)为流动相,流速为1.0 mL/m in,检测波长280 nm;盐酸小檗碱的测定:以乙腈-水(52∶48)(含0.34%磷酸二氢钾和0.17%十二烷基硫酸钠)为流动相,流速为1.0 mL/m in,检测波长265 nm。结果:儿茶素平均回收率为100.9%,方法精密度(RSD)为2.52%(n=6);表儿茶素平均回收率为99.9%,方法精密度(RSD)为2.53%(n=6);盐酸小檗碱平均回收率为97.0%,方法精密度(RSD)为2.70%(n=6)。结论:该法可用于该制剂的质量控制。     

蕨的化学成分研究

 目的 研究蕨（Pteridium aquilinum var.latiusculum）的化学成分。方法 采用多种色谱进行分离,通过波谱方法结合理化性质鉴定其化学结构。结果 从蕨中分离鉴定了16个化合物,分别为：（2R）-蕨素B（1）、（2S,3S）-蕨素C（2）、反式乌毛蕨酸（3）、苏铁蕨酸（4）、槲皮素（5）、异槲皮苷（6）、芦丁（7）、异鼠李素-3-O-（6″-O-E-p-香豆酰基）-β-D-葡萄糖苷（8）、紫云英苷（9）、山柰酚-3-O-芸香糖苷（10）、椴树苷（11）、原儿茶酸（12）、莽草酸（13）、苯甲酸（14）、胡萝卜苷（15）、β-谷甾醇（16）。结论 化合物3、4、8、10、12~14为首次从该植物中分离得到,其中化合物3和4为首次从蕨科植物中发现。     

热带石松科植物中石杉碱甲的含量差异(英文)

(-) Huperzine A is a bioactive alkaloid from Huperzia serrata (Lycopodiaceae) used for the treatment of Alzheimer’s disease. High yielding (-) huperzine A species is of interest for mass propagation since it grows slowly in temperate countries. The content of (-) huperzine A from temperate countries was reported but none reported from tropical species. The aim of this study was to evaluate the content of (-) huperzine A from tropical club mosses and further identify a high yielding species. Club mosses from Lycopodiaceae family were collected from Peninsular Malaysia. The collected club mosses were dried, pulverized and extracted with methanol. A gradient reverse phase HPLC-photodiode array detector method with increasing amount of methanol in 0.01 % trifluoroacetic acid was developed. The calibration curve was linear from 5 to 100 g·mL-1 with correlation coefficient, r2, of 0.998 1. The precision for both intra-and inter-day peak area were between 0.48% to 1.24 % and 0.95% to 3.85 %, respectively. The recovery of the method was between 99.8% to 103.8 %. Though geographically segregated, (-) huperzine A content in Huperzia phlegmaria and H.carinata found in the tropics was highest and similar to species in Australasia. Both species may provide a good source of (-) huperzine A.     

Antiviral and Immunological Activity of a New Pavine Alkaloid (-)-Thalimonine Isolated from Thalictrum simplex

A pavine alkaloid (-)-thalimonine, at a nontoxic concentration range between 0.1 and 100 μM was investigated for antiviral and immunological activity. The alkaloid irreversibly inhibited the replication of herpes simplex virus type 1 (HSV-1) in MDBK cells with no effect on free virions. The (-)-thalimonine enhanced the proliferation induced by T-cell mitogens (PHA, ConA) at lower concentrations and suppressed the action of B-cell mitogen (LPS) in vitro . Splenic cells from mice pretreated with (-)-thalimonine had an elevated response to PHA and a lowered response to LPS.     

表没食子儿茶素没食子酸酯类似物的合成及体外逆转肝癌多药耐药性的研究(英文)

目的:评价表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)类似物逆转肝癌多药耐药性及分析其构效关系。方法:合成EGCG类似物并通过1H,13CNMR和二维核磁共振确定结构;首次用MTT法研究表没食子儿茶素(EGC)及EGCG类似物对正常肝细胞LO2,肝癌细胞BEL-7402,和耐药肝癌细胞BEL-7402/5-FU的细胞毒性,及对BEL-7402/5-FU的逆转作用。结果:共合成并纯化得到4个化合物:5,7,3′,4′,5′,3″,4″,5″-八乙酰基-EGCG(AcEGCG),5,7,3′,4′,3″,4″,5″-七乙酰基-ECG(AcECG),7,3′,4′,5′,3″,4″,5″-七乙酰基-EGCG(Ac-A)和3′,4′,5′,3″,4″,5″-六乙酰基-EGCG(Ac-B),其中Ac-A和Ac-B的结构首次被报道。在细胞毒方面,化合物AcECG,Ac-A,Ac-B和EGC对BEL-7402和BEL-7402/5-FU细胞的细胞毒都比EGCG增强,而AcEGCG对BEL-7402/5-FU的细胞毒比EGCG的减弱。在逆转多药耐药性作用方面,AcEGCG和AcECG,特别是AcEGCG对耐药肝癌细胞BEL-7402...     

野生大血藤水溶性部位中的糖苷类化合物(英文)

目的:对野生大血藤水溶性部位成分进行分离和鉴定。方法:运用硅胶柱和凝胶柱层析等方法分离纯化化合物,通过质谱和核磁等波谱手段进行结构鉴定。结果:从大血藤水溶性部位中分得8个糖苷类化合物:(-)-南烛木树脂酚-9-O-β-D-葡萄糖苷(1),(+)-南烛木树脂酚-9-O-β-D-葡萄糖苷(2),(-)-南烛木树脂酚-9′-O-β-D-葡萄糖苷(3),(+)-丁香树脂酚-4-O-β-D-葡萄糖苷(4),草夹竹桃苷(5),(+)-丁香苷(6),sargentol(7),胡萝卜苷(8)。结论:化合物1,3和6为首次从该植物中分得。并且也是首次对野生大血藤水溶性部位的化学成分进行系统研究。     

疏毛吴茱萸醇提物不同干燥方法的质量变化

目的:考察不同干燥方法对疏毛吴茱萸提取物质量的影响。方法:考察减压、微波、冷冻3种干燥方法对吴茱萸提取物HPLC及TLC特征图谱的影响。结果:不同干燥方法提取物峰的种类及个数相同,吴茱萸总碱的含量略有差异。结论:不同干燥提取物各化学成分含量和特征图谱相当,实际应用中应选择节能减排,低成本的干燥方法。     

20(S)-原人参二醇奥克梯隆型差向异构体大鼠排泄研究

20（S）-原人参二醇奥克梯隆型差向异构体为20（S）-原人参二醇的主要代谢产物,前期研究发现,该差向异构体在药效学和药动学方面均有一定的立体选择性。该文建立了HPLC-MS/MS测定大鼠尿液、粪便和胆汁中的24R-差向异构体和24S-差向异构体,考察口服灌胃给予大鼠24R-差向异构体或24S-差向异构体后,在尿液、粪便和胆汁中的排泄情况。结果显示,24R-差向异构体和24S-差向异构体在口服给药后48 h内粪便排泄累积量分别为给药剂量的17.69%,17.09%,基本不经尿排泄。口服给药后48 h内,24R-差向异构体和24S-差向异构体胆汁排泄累积量分别为给药剂量的8.01%,1.47%,前者是后者的5.4倍,具有明显的立体选择性。     

瑞香狼毒化学成分的研究

目的 :从瑞香狼毒根中分离鉴定生物活性成分。方法 :溶剂提取及柱色谱法分离 ,光谱技术鉴定结构。结果 :分得 7个化合物 ,伞形花内酯 (1) ,双白瑞香素 (2 ) ,2 ,6-二甲氧基对苯醌 (3) ,(-)-eudesmin(4) ,(+)-matairesinol(5) ,lirioresinolB(6)和胡萝卜苷 (7)。结论 :化合物 3,4,5为首次自该植物中分得。