小儿清肺分散片溶出度测定方法的建立

目的:建立小儿清肺分散片中黄芩苷的溶出度测定方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用HPLC测定黄芩苷的含量,流动相甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长280 nm。以同一时间点的溶出度为评价指标,通过单因素试验考察溶出介质、溶出方式及转速对黄芩苷溶出度的影响,比较小儿清肺分散片和小儿清肺普通片的溶出度差异。结果:黄芩苷在0.025~0.125 g·L-1与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率100.41%,RSD 3.0%。小儿清肺分散片的溶出度测定采用桨法,以p H 6.8磷酸盐缓冲液为溶出介质,转速75 r·min﹣1,取样时间40 min。小儿清肺分散片在15 min累计溶出度70%,而小儿清肺片在15 min时累计溶出度刚达40%。结论:本方法操作简便、重复性好,可用于测定小儿清肺分散片中黄芩苷的溶出度。     

多指标综合评分法优选敷胸巴布贴醇提工艺

目的:优选敷胸巴布贴的醇提工艺。方法:以大黄素、黄芩苷、桑辛素含量及浸膏得率的综合评分为指标,利用正交试验考察乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间及提取次数对敷胸巴布贴醇提工艺的影响。采用HPLC测定大黄素及黄芩苷含量,流动相分别为甲醇-0.4%磷酸溶液(80∶20),甲醇-0.4%磷酸溶液(47∶53),检测波长分别为254,280 nm。采用紫外分光光度法测定桑辛素含量。结果:最佳醇提工艺为加6倍量75%乙醇提取2次,每次3 h。大黄素、黄芩苷、桑辛素质量分数及浸膏得率分别为0.19%,3.61%,0.51%,31.19%。结论:优选的提取工艺合理可行,有效成分提取效率高。     

HPLC测定清金化痰汤中黄芩苷和栀子苷的含量

目的:建立清金化痰汤剂中黄芩苷和栀子苷的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent C18(4.6mm×250 mm,5μm),柱温30℃,测定黄芩苷流动相为甲醇-0.4%磷酸(47∶53),检测波长为280 nm,流速:0.8 mL.min-1,检测波长为280 nm;测定栀子苷流动相为甲醇-水(25∶75),检测波长为238 nm,流速1 mL.min-1。结果:传统清金化痰汤剂中黄芩苷含量为221.59 mg/剂,黄芩苷平均回收率为97.97%,栀子苷为335.73 mg/剂,栀子苷的平均回收率为98.36%。结论:此法简便快速,准确稳定,重现性好,成本低。     

HPLC法测定银黄片中黄芩苷和绿原酸的溶出度

目的:建立中药银黄片体外溶出度测定的实验方法,为质量控制提供重要指标和参数。方法:参考《中华人民共和国药典》2015版收录的溶出度测定方法第二法-桨法,采用HPLC法,用DAD检测器,Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:A-0.1%磷酸水,B-0.1%磷酸乙腈,梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;进样量:10μL;检测波长为绿原酸327 nm,黄芩苷276 nm,测定自制银黄片中黄芩苷和绿原酸的溶出度。结果:黄芩苷和绿原酸分别在0.1~20μM和0.5~30μM范围内线性关系良好(R~2=0.9996)。HPLC法可同时测定中药银黄片中黄芩苷、绿原酸的溶出度。结论:本方法快速、灵敏、准确,重现性好,可用于银黄片中绿原酸和黄芩苷的溶出度测定,为其质量控制提供重要依据。     

五味子蛋白的提取纯化及含量测定

目的:通过HPLC测定黄芩和半夏不同配伍比例后黄芩苷溶出量的变化,以探讨中药药性配伍的科学内涵。方法:采用Diamonsil C18(2)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸溶液(26∶74)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。建立黄芩与半夏配伍[以寒为主(9∶6);寒热各半(9∶9);以热为主(6∶9)]后黄芩苷的含量测定方法,并比较不同配伍后黄芩苷溶出量的大小。结果:黄芩苷质量浓度在0.010 25～0.102 5 g.L-1线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.21%(n=9),RSD 2.0%;黄芩配伍半夏后[以寒为主(9∶6)、寒热各半(9∶9)、以热为主(6∶9)]和黄芩单煎后黄芩苷平均含量分别为64.018,63.6805,0.581,62.529 mg.g-1。结论:黄芩配伍半夏后黄芩苷的HPLC检测方法可靠、稳定、重复性好。不同比例配伍后黄芩苷的溶出量有较大差异,尤其是以热为主配伍(6∶9)对黄芩苷的溶出影响最大,溶出最低,体现了中药药性配伍中以半夏的温热之性抑制黄芩之寒凉之性的科学内涵。     

HPLC法测定黄芩及其不同炮制品中黄芩苷的含量

目的 :测定黄芩及其不同炮制品中黄芩苷的含量。方法 :采用高效液相色谱法 ,反相C18柱 ,以甲醇 0.04%磷酸水溶液 (46∶54)为流动相 ,检测波长为 280nm。结果 :生黄芩、酒炒黄芩、酒润麸炒法炮制的黄芩饮片中 ,黄芩苷平均含量分别为 6.8% ,6.0% ,6.7%。结论 :酒炒法和酒润麸炒法适合黄芩的炮制。     

HPLC测定清开灵颗粒中黄芩苷、栀子苷及胆酸、猪去氧胆酸的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定清开灵颗粒(胆酸、猪去氧胆酸、黄芩苷、栀子、水牛角、金银花、板蓝根、珍珠母)中黄芩苷、栀子苷2种苷类成分的含量;胆酸、猪去氧胆酸2种胆酸类成分的含量,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及限度提供依据。方法:测定黄芩苷和栀子苷用kromasilTM C18分析柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-水(10∶90),检测波长:238 nm,测定胆酸和猪去氧胆酸用kromasilTMC18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.1),检测波长:192 nm。结果:该方法回收率黄芩苷:99.30%(RSD=0.2%),栀子苷:99.50%(RSD=0.4%),猪去氧胆酸:99.04%(RSD=0.2%),胆酸:99.06%(RSD=0.4%)。结论:结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

RP-HPLC同时测定龙胆泻肝丸中3种有效成分的溶出度

目的:建立了以龙胆苦苷、黄芩苷和栀子苷为指标成分,测定龙胆泻肝丸(龙胆、黄芩、栀子等)溶出度的方法。方法:照中国药典2005版(二部)溶出度测定法中的小杯法,以100 mL 0.5%的十二烷基硫酸钠水溶液为溶出介质,转速100 r/m in。取样后,采用高效液相色谱法测定,色谱柱:Krom asil C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相:A为乙腈;流动相B为1%的冰醋酸水溶液,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL/m in,以外标法计算龙胆泻肝丸3种有效成分的溶出度。结果:三批样品4 h时龙胆苦苷、黄芩苷和栀子苷的溶出百分数均超过了75%。结论:该方法准确、可靠,可作龙胆泻肝丸溶出度测定的方法,用以控制中药复方质量。     

黄芩汤分煎液与合煎液中黄芩苷、芍药苷和甘草酸含量的比较

目的:比较黄芩汤(黄芩、芍药、甘草、大枣)分煎液与合煎液中黄芩苷、芍药苷、甘草酸的含量变化.方法:采用Hypersil BDS C18柱,流动相分别以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2),在280 nm波长测定黄芩苷;乙腈-水-磷酸(18:82:0.1),在230 nm波长测定芍药苷;甲醇-水-磷酸盐缓冲液(70:29:1)为流动相,在250 nm波长测定甘草酸.结果:3种成分的线性范围分别为黄芩苷2.88～72.00μg/mL,芍药苷2.85～22.80μg/ml,甘草酸4.16～52.00 μg/mL,黄芩苷含量为合煎液明显高于分煎液,芍药苷、甘草酸含量为合煎液与分煎液无明显差别.结论:黄芩汤不同煎煮方法对有效成分的溶出有影响,应根据实际情况进行处理.     

葛根芩连微丸中黄芩苷和小檗碱的含量及其溶出度测定

目的:对葛根芩连微丸中黄芩苷和小檗碱含量及其溶出度进行了考察,为改进、提高药品质量提供依据。方法:含量测定采用HPLC法,溶出度测定以浆法操作。HPLC法测定含量,计算葛根芩连微丸中黄芩苷和小檗碱的含量及累积溶出率。结果:葛根芩连微丸中黄芩苷含量为5.53 mg/g,小檗碱含量为21.35 mg/g,黄芩苷和小檗碱溶出度在180 m in时达到40%和45%就不再明显增加。     

星点设计-效应面法优化黄芩中4种黄酮类成分的提取工艺

目的:优选黄芩中4种黄酮类成分的提取工艺,为黄芩薄层鉴别用对照提取物的研究提供参考。方法:以乙醇体积分数、溶媒用量、提取时间为自变量,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素提取率的总评"归一值"为因变量,通过星点设计-效应面法优选黄芩提取工艺并进行预测分析和工艺验证。采用HPLC测定指标成分含量,流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)梯度洗脱(0~25 min,27%A;25~27 min,27%~43%A;27~40 min,43%~56%A;40~45 min,56%~85%A),检测波长274 nm。结果:最佳提取工艺为加12倍量54%乙醇回流提取2次,每次135 min。黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素平均提取率分别为12.53%,2.77%,0.66%,0.25%,总评"归一值"预测值和实测值偏差1.19%。结论:优选的提取工艺稳定可行、预测性良好,为黄芩资源的合理利用提供参考。     

黄芩煮散与传统饮片有效成分的煎出效果比较

目的:比较黄芩饮片与煮散在相同煎煮条件下,不同时间煎出液中有效成分含量和干膏率的变化。方法:采用HPLC测定黄芩苷、汉黄芩苷及黄芩素含量,流动相甲醇-0.2%磷酸溶液(47∶53),检测波长280 nm。以有效成分含量及干膏率为指标,比较相同条件下黄芩饮片和煮散在不同时间点的煎煮效果。结果:黄芩煮散第1,2次煎煮时间均为10 min,黄芩饮片则依次为30,10 min。不同时间点黄芩煮散煎液中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素含量及干膏收率均高于黄芩饮片煎液。结论:煮散的煎煮时间较传统饮片明显缩短,具有省时、省材的优点,为煮散的推广应用提供参考。     

羌活-独活合提液中总香豆素的大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的：优选黄芩-白芍药对的混合提取工艺条件。方法：以黄芩苷、芍药苷含量为指标,运用正交试验考察提取次数、提取时间、溶剂用量、乙醇体积分数对黄芩、白芍混合提取工艺的影响。采用HPLC同时测定黄芩苷和芍药苷含量,流动相甲醇-水-乙酸（35：64：1）,检测波长244 nm。结果：最佳提取工艺条件为加12倍量50%乙醇混合提取2次,每次1.5 h;黄芩苷、芍药苷质量分数分别为16.75%,3.22%。结论：优选的提取工艺稳定可行,黄芩的存在对芍药苷的提取具有一定促进作用。     

北京延庆栽培黄芩与道地黄芩的药材鉴定研究

目的:建立北京延庆栽培黄芩与道地黄芩的鉴定方法。方法:采用TLC法测定黄芩素,HPLC法测定黄芩苷。色谱柱:Zirchrom Kromasil C8色谱柱(5μm,200 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);检测波长:280 nm;柱温:室温。结果:2年和3年生黄芩供试品在与对照药材、对照品相应位置显相同颜色的斑点,但2年生药材黄芩素含量较低。而野生道地黄芩的黄芩苷含量为129 mg/g,2年和3年生黄芩分别为116 mg/g、121 mg/g。加样回收率为98.43%,RSD%=0.23%。结论:不同产地黄芩的黄芩苷含量有一定区别,而3年生黄芩的黄芩苷及黄芩素比两年生的含量高。     

黄芩酒炙过程中化学成分含量变化及其与药效的相关性分析

目的:分析黄芩酒炙过程中主要指标性成分含量的动态变化规律,探讨含量变化与其药效活性间的相关性,优选黄芩酒炙的最佳炒制时间。方法:采用HPLC测定黄芩酒炙过程中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素4种主要化学成分的含量变化,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长278 nm;以脂多糖诱导小鼠腹腔巨噬细胞为炎症模型,检测黄芩酒炙过程中抗炎活性的变化情况,结合醇溶性浸出物含量、含水率等指标,采用聚类分析和线性回归对指标成分含量-药效活性数据进行相关性分析。结果:黄芩苷为黄芩中主要指标性成分,在酒炙过程中,黄芩苷质量分数、醇溶性浸出物含量及其抗炎活性均呈先上升再下降的趋势。在炒制18 min时,黄芩苷质量分数达到峰值14.33%,醇溶性浸出物质量分数达到最高点63.00%,此时抗炎活性达到最高值92.96%。结论:在黄芩酒炙过程中,炒制时间对其黄芩苷含量及药效活性均产生了显著性影响,黄酒闷润后最佳炒制时间为18 min。     

黄芩饮片标准汤剂的制备和质量标准评价

目的:制备黄芩饮片标准汤剂并建立其质量标准,为相关药物的研究与开发提供参考。方法:根据中药饮片标准汤剂制备原则制备黄芩饮片标准汤剂,计算黄芩苷的转移率和出膏率,建立黄芩饮片标准汤剂质量标准,流动相0.2%磷酸水溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱(0~20 min,47%B;20~40 min,47%~87%B),柱温40℃,流速1 m L·min~(-1),检测波长280 nm。结果:在所建立的制备条件下,黄芩苷转移率55.1%~82.2%,出膏率28.6%~43.8%,p H 4.5~5.5。15批黄芩饮片标准汤剂指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均0.9。结论:建立的制备方法稳定,质量标准完善,适用于黄芩饮片标准汤剂的质量评价。对标准汤剂而言,固定原料能够获得稳定性更好的产品。     

黄芩苷的提取工艺及高效液相含量测定

目的优选黄芩苷的水煎煮提取工艺,建立黄芩苷的含量测定方法。方法通过正交实验设计,以黄芩苷总量为考查指标,优选最佳提取工艺;用HPLC法测定黄芩苷含量。结果最佳水煎煮工艺为12倍药材量水煎煮,3次,每次1h。在0.046 52～0.465 2μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,(n=6);平均加样回收率为99.98%,RSD=1.56%(n=9)。结论该提取工艺合理、稳定、可行;含量测定方法准确、精确、重复性好,适用于黄苓苷提取物的含量控制。     

利用流体动力式超声提取中药的实验研究

目的：研究利用流体动力式超声提取中药的方法。方法：以黄芩苷含量为指标，利用高效液相色谱法测定黄芩苷含量，以煎煮、回流、槽式超声等方法作对照，研究利用流体动力式超声提取黄芩苷的方法；以总黄酮含量为指标，利用高效液相色谱法测定黄酮含量，槽式超声和回流等方法作对照，研究用流体动力式超声提取银杏叶的方法，以浸出物含量为指标，煎煮法作对比，用流体声能提取中药复方。结果：利用流体动力式超声提取黄芩苷含量显著高于其他方法，流体动力式超声提取银杏叶总黄酮含量与槽式超声无显著差异。用流体动力式超声提取中药复方的浸出物含量显著高于煎煮法。结论：流体动力式超声可提高黄芩苷的提取效率，提取银杏叶总黄酮含量与槽式超声相当并有利于中药复方中水溶性成份的溶出。     

逐步代入勾兑法考察中药饮片质量稳定性

目的:采用逐步代入勾兑法控制中药饮片的质量稳定性.方法:选取黄芩为研究对象,以黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素为指标成分,采用逐步代入法勾兑,对比勾兑前后各批饮片中指标成分含量与目标饮片的相对标准偏差和指纹图谱相似度差异.结果:勾兑饮片中各指标成分含量与目标饮片的RSD ＜5％,勾兑饮片与目标饮片HPLC指纹图谱相似度0.986.结论:不同批次饮片通过逐步代入法勾兑可使指标成分含量的RSD降低和指纹图谱相似度趋于一致,显著提高药材的质量均一性.该方法准确度高、操作简便,不使用复杂数学软件,可作为中药饮片勾兑的新方法.     

基于HPLC和HSGC结合的黄芩酒制前后饮片特征图谱表征

目的:建立黄芩片和酒黄芩的特征图谱,分析黄芩酒制前后饮片特征图谱的变化规律。方法:分别采用高效液相色谱法(HPLC)和顶空气相色谱法(HSGC)分析黄芩片和酒黄芩的特征图谱。色谱条件为流动相甲醇(A)-含10 mmol·L-1甲酸铵的0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,20%~40%A;10~20 min,40%~46%A;20~30 min,46%~52%A;30~50 min,52%~70%A),检测波长260 nm。结果:黄芩片和酒黄芩的HPLC特征图谱中均可标示13个特征峰,并归属了其中黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A共6个色谱峰,黄芩片酒制前后HPLC特征图谱无显著差异。黄芩生品、炮制品的HSGC特征图谱差异显著,酒黄芩饮片中可以检测到炮制辅料乙醇的特征峰,可有效地区别生品和酒制品。结论:将HPLC和HSGC建立的特征图谱综合运用于黄芩片、酒黄芩的质量评价和鉴别,弥补了HPLC特征图谱在生品和酒制品属性识别方面的局限性,为酒制类中药饮片的质量评价和真伪鉴别提供了新思路。