离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的比较

目的比较离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的异同。方法分别从方法的适用范围、检测效率、取样量、线性范围、检出限、检测限、准确度、精密度、加标回收率来比较分析离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法。结果离子选择电极法线性范围、检出限、检测限、RSD、加标回收率分别为(0.06~3)mg/L、0.02 mg/L、0.1 mg/L、0.20%~0.50%、96.4%~103%;离子色谱法分别为(0.002~5)mg/L、0.0005 mg/L、0.002 mg/L、0.84%~1.40%、94.2%~99.6%;氟试剂分光光度法分别为(0.1~2)mg/L、0.03 mg/L、0.1 mg/L、1.72%~1.76%、84.7%~99.2%。结论离子选择电极法在线性范围内准确度和精密度较好,是一种既经济又经典的氟化物检测方法;氟试剂分光光度法适于在基层实验室普及,测定低浓度样品能得到较满意的结果,较高浓度样品的准确度和回收率不理想;离子色谱法适用范围广,特别是高浓度氟化物的检测优势明显,已成为实验室主要检测手段。     

离子色谱法和铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的比较

目的比较离子色谱法和铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的异同。方法分别从方法适用范围、取样量、分析时间、线性范围、加标回收率、精密度、检出限和测定结果进行分析和比较离子色谱法和铬酸钡分光光度法。结果离子色谱法和铬酸钡分光光度法测定硫酸盐的标准合成水样(<10.0 mg/L)的回收率分别为86.5%~93.1%和99.7%~101.0%;用两种方法分别测定20份水样(>10.0 mg/L),并对结果进行配对t检验,t=1.395,P>0.05,无显著性差异。离子色谱法测定水中硫酸盐的检出限、检测限、线性范围、加标回收率和RSD分别为0.0028 mg/L、0.1 mg/L、0.1~300 mg/L、90.0%~100.2%和0.3%~0.8%;铬酸钡分光光度法的检出限、线性范围、加标回收率和RSD分别为1.68 mg/L、5.0 mg/L、5~200 mg/L、97.2%~100.4%和0.4%~2.2%。实验结果表明铬酸钡分光光度法在测定低浓度(<10.0 mg/L)硫酸盐的准确度较离子色谱法低,而大于10.0 mg/L时,两种方法均可以取得较好的准确度。离子色谱法测定水中的硫酸盐取样量少、分析时间短、线性范围、检出限和精密度都优于铬酸钡分光光度法。结论铬酸钡分光光度法在测定低浓度(<10.0 mg/L)硫酸盐的准确度较离子色谱法低,而大于10.0 mg/L时,两种方法均可以取得较好的准确度。离子色谱法比铬酸钡分光光度法简便、快速、可同时检测多种阴离子,更适合大批量样品的检测,宜推广。     

水中氰化物两种测定方法的比较

目的:建立一种简便、快速、高灵敏度的测定水中氰化物的方法.方法:用FS-IV型分段流动分析仪在线蒸馏直接测定水中氰化物,比较流动注射仪和分光光度计测定结果.结果:流动注射法测定的线性范围为0.002～0.500 mg/L,通过稀释样品,可以扩大测定上限,线性相关系数为0.9998,检出限为0.002 mg/L,回收率为90.0%～108.2%,分光光度法测定的线性范围为0.01～0.10 mg/L,线性相关系数为0.9985,加标回收率为80.0%-100.0%.结论:流动注射法与国标分光光度法两种检验方法测定结果无显著差异,流动注射法线性范围较宽、灵敏度较高且可自动、快速地测定大批量水样中的氰化物.     

二乙酰肟示差分光光度法测定游泳池水中高浓度尿素

目的:建立二乙酰肟示差分光光度法以提高测定游泳池水中高浓度尿素的准确性和工作效率。方法:绘制了高浓度尿素的示差法标准曲线,分析了示差法的精密度和准确度,对示差法和国标法测定结果进行了比较。结果:示差法将尿素测定的线性范围扩展为0.1 mg/L～8.0 mg/L,示差法的线性回归方程为:⊿A=0.0993⊿C+0.0154,相关系数r=0.9983,方法的精密度和准确度均符合分析要求,示差法和国标法检测结果无明显差异。结论:示差法有效扩大了尿素测定的线性范围,可直接测定较高浓度尿素,减少了因稀释引入的误差,提高了工作效率。     

便携式分光光度计用于饮用水中氰化物现场检测的效果评价

目的评价便携式分光光度计现场检测饮用水中氰化物的效果。方法将氰化物标准溶液配制成低浓度(0.01mg/L)、中浓度(0.05 mg/L)、高浓度(0.10 mg/L)3种溶液,用便携式分光光度计测定,评价不同反应温度(15℃、20℃、25℃、30℃、35℃)及时间(15 min、20 min、30 min、40 min、50 min)的测定效果,考察方法的线性范围、精密度及准确度。结果便携式分光光度计最适反应温度为25℃,最适反应时间为20~30 min;线性范围为0.002~0.15 mg/L;低、中、高浓度的氰化物标准溶液测定相对标准偏差分别为11.8%、3.82%、1.61%;与国标方法比对,相对偏差10%;加标回收率满意。结论便携式分光光度计准确、简便、快速,适用于饮用水中氰化物的现场检测。     

生活饮用水中硝酸盐氮三种检测方法比较

目的比较麝香草酚分光光度法、离子色谱法和流动注射法三种检测方法测定生活饮用水中硝酸盐氮的适用性。方法以县区农改水为检测水样,分别采用麝香草酚分光光度法、离子色谱法和流动注射法三种方法测定硝酸盐氮含量,从测定范围、检出限、精密度和加标回收率等方面进行分析和比较。结果麝香草酚分光光度法、离子色谱法和流动注射法测定水中硝酸盐氮时线性关系均较好,相关系数分别为0.999 6、0.999 9和0.999 7;检出限分别为0.300 0、0.008 6和0.004 0 mg/L;线性范围分别为0.3~12.0 mg/L、0~150.0 mg/L和0~3.0 mg/L;相对标准偏差分别为2.1%~4.5%、1.3%~1.9%和1.3%~1.7%;加标回收率为92.5%~102.1%。结论三种方法的灵敏度和准确度均较好,均适用于水中硝酸盐氮的检测,但在实际应用方面各有优势,可根据实际需要与实验条件酌情选择使用。     

两种检测餐(饮)具阴离子合成洗涤剂残留量方法的比较

目的比较连续流动注射法和亚甲蓝分光光度法测定餐(饮)具阴离子合成洗涤剂残留量的效果。方法分别使用连续流动注射法和亚甲蓝分光光度法检测50份餐(饮)具阴离子合成洗涤剂残留量,分析两种方法的线性范围、检出限和检出率等。结果连续流动注射法测定的线性范围为0.050~1.000 mg/L,线性相关系数为0.999 4,检出限和检测限为0.000 45 mg/100cm2、0.001 5 mg/100cm2,相对标准偏差为0.7%~1.8%,回收率范围99.2%~99.9%。亚甲蓝分光光度法测定的线性范围为0.10~1.00 mg/L,线性相关系数为0.999 4,检出限和检测限为0.001 5 mg/100cm2、0.005 mg/100cm2,相对标准偏差为3.9%~11.1%,回收率范围在80.0%~90.0%。用于检测50份餐(饮)具时,连续流动注射法、亚甲蓝分光光度法的阴离子合成洗涤剂残留量检出率分别为62.0%和6.0%,差异有统计学意义(χ~2=34.938,P=0.000)。结论连续流动注射法比亚甲蓝分光光度法的线性范围更广、灵敏度更高,可自动、快速地测定大批量餐(饮)具的阴离子合成洗涤剂残留量。     

离子色谱法测定饮用水中的硝酸盐

目的研究应用861 Advanced Compact IC离子色谱仪测定饮用水中硝酸盐的分析方法。方法将水样经过0.45μm微孔滤膜过滤,选用Metrosep A Supp4阴离子分离柱对硝酸根离子进行分离,由电导检测器测定含量。结果该方法的相关性好(r>0.9995),线性范围为0.50~10.0 mg/L,方法的精密度(RSD,n=6)小于0.87%,回收率范围98.30%~99.70%。与分光光度法对比,结果差异无统计学意义(P>0.05)。结论方法快速、准确、灵敏度高、线性范围广,有较高的实用价值。     

连续流动注射分光光度法测定饮用水中氨氮

目的基于改进的贝特洛反应,建立连续流动注射分光光度法测定饮用水中氨氮的方法。方法样品通过连续流动注射分析仪被带入连续流动的载流液中,氨氯化生成一氯胺,一氯胺与水杨酸反应生成5-氨基水杨酸盐,进一步发生氧化和氧化耦合反应,生成绿色络合物,在660 nm波长处测量其吸光度。结果氨氮的线性范围为0.02～2.00 mg/L,方法检出限为0.003 8 mg/L,在本底浓度为0.031 mg/L水源水和0.021 mg/L出厂水中分别加入0.02、0.10和0.18 mg/L 3种不同浓度的氨氮标准溶液,连续测定6次,水源水的相对标准偏差分别为2.80%、0.21%、0.12%,出厂水的相对标准偏差分别为3.80%、0.34%和0.37%。不同浓度的实际水样加标回收率在90.0%～110.0%之间。测定结果与国标方法(纳氏试剂分光光度法)比较差异无统计学意义(t=2.09,P0.05)。结论本方法具有较高的准确度和精密度,相比于普通的分光光度法具有操作简便,分析速度快,适合于大批量测定饮用水中的氨氮。     

钼蓝分光光度法测定食品中复合磷酸盐的改进

目的对钼蓝分光光度法测定食品中复合磷酸盐进行改进。方法采用SnCl2作还原剂,与国标中钼蓝分光光度法测定食品中复合磷酸盐的方法进行对比。结果改进后,其标准系列线性良好,磷酸盐含量在0.08~100mg/L范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9998,回归方程C=4.95A-0.022,最低检出浓度0.034mg/L。结论该法简化了操作过程,显色深,得到了较好的精密度和准确度。     

二氧化氯对坑道空气的消毒研究

目的:观察二氧化氯(C lO2)对坑道空气的消毒效果,为坑道科学管理提供依据。方法:用撞击法监测C lO2消毒前后细菌总数及真菌数,计算杀菌效果。结果:10 mg/m3消毒剂量作用30 min,监测细菌总数消亡率为94.6%,真菌数消亡率为92.1%。5 mg/m3消毒剂量细菌总数及真菌数消亡率为69.5%和73.3%。结论:用活化后C lO2以1000 mg/L浓度,10 ml/m3对坑道空气喷雾消毒,作用30 min杀菌效果好。     

防冻剂对二氧化氯消毒效果的影响观察

目的为了了解防冻剂对二氧化氯杀菌效果的影响。方法采用悬液定量杀菌试验进行了实验室研究。结果乙醇、氯化钠均可作为二氧化氯低温消毒防冻剂。以体积分数为10％的乙醇为防冻剂的二氧化氯消毒液,在-20℃条件下,用含有效氯100mg／L,250mg／L的二氧化氯消毒液作用20min,对枯草杆菌黑色变种芽孢的杀灭率分别为100．00％、99．97％。结论低温条件下,在二氧化氯消毒液中加入乙醇或氯化钠做为防冻剂,具增效、协同作用,能有效杀灭枯草杆菌黑色变种芽孢。     

二氧化氯、次氯酸钠及其联合消毒模拟水样效果的比较

目的比较不同剂量二氧化氯(ClO2)、次氯酸钠(NaClO)及其联合(ClO2+NaClO)消毒模拟水样的效果。方法以实验室配制含大肠杆菌5.0×104~5.0×105cfu/100ml的模拟水样为研究对象,应用不同剂量ClO2、NaClO、ClO2+NaClO进行消毒试验,分别消毒60、60、30+60min后,以滤膜法和电位滴定法检测并比较模拟水样中大肠杆菌的杀灭率、ClO2残留量、ClO-2生成量和总余氯量。结果0.4mg/L ClO2、0.5mg/L NaClO,ClO2+NaClO联合配比为0.1mg/L+0.3mg/L或0.2mg/L+0.2mg/L时,为消毒模拟水样的最低有效剂量;与ClO2、NaClO各自单独消毒相比,在ClO2+NaClO联合消毒的模拟水样中,ClO2的残留量增加13.43%~166.67%,ClO2-的生成减小13.11%~19.97%,总余氯量增加9.34%~40.15%。结论二氧化氯、次氯酸钠二者联合消毒饮用水既可提高消毒效果,又可减少消毒剂使用剂量及消毒副产物的生成量。     

化学法二氧化氯发生器在铁路自备水消毒中的应用

目的 了解化学法二氧化氯发生器在铁路自备水消毒中的应用.方法 采集某铁路给水所水样,将其分为实验组、阳性对照组、阴性对照组,在实验前以大肠杆菌(8099)悬液对实验组、阳性对照组水样进行了染菌,实验组采用含二氧化氯0.25 mg/L的消毒剂消毒30 s,用滤膜法对3组水样中大肠杆菌进行检测.在某铁路给水所进行现场试验,水源为深层地下水,调节发生器计量泵,使管网水中二氧化氯含量≥0.25 mg/L;选择距给水所最近(约100 m)的1个用户,在开机的时间(8:00-18:00)内,每小时检测1次水样,连续检测5 d.参照"五步碘量法"和"N,N-二乙基对苯二胺比色法"测定水中二氧化氯的含量;按照<生活饮用水卫生规范>(2001)检测饮用水水质常规检测项目的指标及亚氯酸盐,并进行评价.结果 二氧化氯发生器所产消毒剂原液中二氧化氯浓度为20580 mg/L,亚氯酸盐浓度为2 060 mg/L,Cl2浓度为2 560mg/L,消毒剂产量(以二氧化氯计)为92.6 g/h.在3次重复的染菌消毒实验中,实验组和阴性对照组的大肠菌群均未检出,阳性对照组大肠菌群含量分别为540、570、620 cfu/L.在现场试验中,管网水中二氧化氯浓度基本稳定在0.3～0.5 mg/L,消毒后受试水源水质各项指标均合格,其中亚氯酸盐含量为＜0.05 mg/L.结论 该化学法二氧化氯发生器适用于铁路自备水的消毒.     

两种常用污水消毒剂对微生物杀灭效果的实验研究

目的 了解无锡市常用污水消毒剂次氯酸钠溶液和稳定性二氧化氯溶液的杀菌效果。方法 以悬液定量法进行实验研究。结果 以含有效氯10mg／L的次氯酸钠溶液作用15min，对金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌的杀灭率≥99．98％；以含有效氯1200mg/L的次氯酸钠溶液作用45min，对枯草杆菌黑色变种芽孢的杀灭率为100％；以含4mg／L的二氧化氯溶液作用5min，对金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌的杀灭率≥99．97％；以含80mg／L的二氧化氯溶液作用45min对枯草杆菌黑色变种芽孢的杀灭率为100％。结论 在相同试验条件下，二氧化氯比次氯酸钠杀菌效果好。     

表面活性剂对二氧化氯溶液杀菌效果增效作用研究

目的研究三种表面活性剂双子氟碳、全氟壬烯氧基苯磺酸钠及十二烷基硫酸钠对二氧化氯溶液在物体表面杀菌效果的影响。方法以纯二氧化氯溶液作为基准消毒液,依据《消毒技术规范》(2002年版)分别采用载体定量杀菌试验及现场模拟试验进行研究。结果载体定量杀菌试验表明,当消毒液中双子氟碳、十二烷基硫酸钠及全氟壬烯氧基苯磺酸钠加入量分别为60、60和40mg/L时,二氧化氯消毒液浓度为50mg/L,对受污染菌片上的金黄色葡萄球菌作用10min,各次的杀灭对数值均>3;当消毒液中双子氟碳、十二烷基硫酸钠及全氟壬烯氧基苯磺酸钠加入量为60mg/L时,二氧化氯消毒液浓度为20mg/L,对大肠杆菌作用10min,各次的杀灭对数值均>3。杀菌效果好于单独使用二氧化氯溶液的杀菌效果。现场模拟试验表明,消毒液中二氧化氯浓度为20mg/L,全氟壬烯氧基苯磺酸钠浓度为40mg/L,消毒液对物体表面的大肠杆菌作用15min,各次的杀灭对数值均>3。结论表面活性剂对二氧化氯溶液杀菌效果有一定的增效作用。     

发生器产二氧化氯消毒剂对饮水消毒效果的试验观察

[目的]了解化学法二氧化氯发生器所产二氧化氯消毒剂对饮水消毒的效果,以指导水源消毒.[方法]按照卫生部〈消毒技术规范〉（2002年版）,采用滤膜法进行饮水消毒杀菌效果及影响因素测定等试验.[结果]投加含0.25 mg/L二氧化氯的消毒剂,作用0.5 min,对人工染菌水样及天然水样中大肠杆菌的杀灭率为100%;水温、pH值和有机物对该消毒剂杀菌效果影响不明显.[结论]用该二氧化氯发生器所产二氧化氯消毒剂消毒饮水,投加量0.25mg/L,作用时间0.5 min即可达消毒要求.     

二氧化氯对HBsAg、HBeAg灭活作用的实验观察

实验结果表明,1000mg/L的二氧化氯溶液作用5min和500mg/L作用10min均可破坏血清中的HBsAg;500mg/L的二氧化氯溶液作用5min即可全部破坏HBeAg.PCR技术检测证实,作用后HBV—DNA被破坏.     

稳定性二氧化氯消毒性能及毒性的试验研究

稳定性二氧化氯采用液体二元包装方式,贮存稳定。经活化后,二氧化氯浓度50mg／L的消毒液作用10min能完全杀灭细菌繁殖体,400mg／L作用5min能完全杀灭细菌芽胞．300mg／L作用5min能有效地破坏HBsAg抗原性。10％有机物对其杀菌作用无影响。该消毒液对人体无毒、无刺激性,但对金属有不同程度的腐蚀性。     

坑道空气污染危害及其消毒的研究

目的了解坑道空气污染状况及其危害,观察二氧化氯(ClO2)对坑道空气的消毒效果。方法用撞击法和沉降法监测ClO2消毒前后细菌总数及真菌数,计算杀菌效果。结果10mg/m3消毒剂量作用30min,撞击法及沉降法监测细菌总数消亡率为94.6%和93.5%;真菌数消亡率为92.1%和89.6%。5mg/m3消毒剂量用两种方法监测细菌总数及真菌数消亡率为69.5%～73.3%。结论用活化后ClO21000mg/L浓度,10ml/m3对坑道空气喷雾消毒,作用30min杀菌效果好。