食品中咖啡因含量的测定方法

目的:采用HPLC测定食品中咖啡因的含量。方法:根据样品类型采用不同的处理方法,以Symmetry ShieldRPC18柱为固定相,甲醇/水为流动相,检测波长为273 nm。结果:咖啡因与其它杂质均能达到基线分离,其色谱峰形好。咖啡因的浓度在0.006~0.12 mg/ml时与峰面积成良好的线性关系(Y=-1.39×105 3.40×107X,r=0.9995),平均回收率为94.5%~105%,方法精密度RSD为2.30%、2.60%和2.57%(n=6)。结论:所用方法简便、准确、重复性好,适用于食品中咖啡因的测定。     

HPLC法测定麦杞西洋参饮料中人参皂苷Rb1的含量

目的建立此种麦杞西洋参饮料中人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法 HPLC法。流动相:乙腈-水-磷酸(28:72:0.1)。检测波长为203nm;柱温40℃。结果人参皂苷Rb1含量在0.4695-2.3476mg/ml之间呈良好线性,平均回收率为98.0%,RSD=1.7%(n=5)。结论方法可靠,简单可行,为控制麦杞西洋参饮料的内在质量提供了科学依据。     

可乐型饮料中咖啡因的测定

目的探讨可乐型饮料中咖啡因含量的检测方法。方法用三氯甲烷提取样品中的咖啡因后,在276.5 nm波长下测其吸光度值,与标准系列比较定量,测定可乐型饮料中咖啡因的含量。结果紫外分光光度法的回收率为96.3%~105.9%,变异系数为3.2%,萃取温度以20~40℃为宜,最大吸收峰在276.5 nm处。结论紫外分光光度法测定可乐型饮料中咖啡因的含量,简单迅速,适合一般实验室应用。     

饮料、发酵酒及调味品中L-谷氨酰胺的高效液相色谱测定法

目的 建立发酵酒、饮料及调味品中L-谷氨酰胺测定的高效液相色谱法。方法 样品用水或流动相稀释或超声提取,采用Zorbax SB-18为分离柱,以戊烷磺酸钠溶液为流动相,检测波长为210nm。结果 本法L-谷氨酰胺在0 mg/mL～1.00 mg/mL范围内,线性关系良好（r=0.999 97）;方法检出限0.40mg/kg。样品中L-谷氨酰胺测定值为44.2mg/kg～486.0mg/kg,相对标准偏差（RSD）为2.1%～5.6%。饮料、啤酒、葡萄酒等样品提取液中加标量为0.20 mg/mL～0.80mg/mL时,回收率为87.8%～115.0%,平均回收率为92.7%。结论 本法样品处理简单,操作方便,测定食品中L-谷氨酰胺的含量快速、精密、准确。     

原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和硒

目的建立氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和硒的方法。方法样品采用硝酸-硫酸-过氧化氢消解体系进行湿法消化,优化实验条件,利用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和硒。结果砷的线性范围为0.48~10μg/L,r=0.999 9,回收率为97.35%~100.74%,相对标准偏差(RSD)为1.25%~3.28%;硒的线性范围为0.21/L~10μg/L,r=0.999 7,回收率为99.35%~101.32%,相对标准偏差(RSD)为1.33%~5.40%。结论测定方法简单快捷,结果准确,适合于水产品中砷和硒的同时测定。     

RP-HPLC法测定保健品葛根粉中葛根素的含量

目的以RP-HPLC法测定保健品葛根粉中葛根素的含量。方法以甲醇-乙腈-水(10∶10∶80)为流动相,在依利特Hypersil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流速为1.0 ml/min,250 nm波长下进行测定,进样量10μl。结果葛根素在20μg/ml~200μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),加标回收率为99.37%~99.82%,最低检出限为2μg/ml,相对标准偏差RSD为0.03%~0.15%。结论本方法操作简单准确,可用于保健品葛根粉中葛根素的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定痕量苏丹红I

目的:建立了反相高效液相色谱法测定痕量苏丹红I的新方法。方法:以四氢呋喃-酸性水溶液为流动相,紫外检测器测定。结果:在0.20~100.00μg/ml浓度范围内色谱峰面积与苏丹红I的浓度有良好的线性关系,回归方程为A=5.7414C+0.565,相关系数r=0.9997,检出限为82 ng/ml,测定下限为0.20μg/ml,RSD为0.48%~4.34%(m=6,n=11),加标回收率为98.07%~99.85%。结论:实验在国标法的基础上改进了样品处理方法和流动相,样品处理简单,流动相简单且毒性小,线性范围广,准确性好,灵敏度高,应用于辣椒粉样品中苏丹红I的检测,结果准确。     

反相高效液相色谱法同时测定饮料中10种添加剂

目的:建立梯度洗脱-反相高效液相色谱法同时测定饮料中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮兰、安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因等10种添加剂的分析方法。方法:样品经过脱气,调节pH,经定量滤纸和0.45μm微孔滤膜过滤后,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,反相C18柱分离,二极管阵列检测10种添加剂成分含量。结果:线性关系良好,回归系数均大于0.9995,各组分相对标准偏差小于6.7%,加标平均回收率为82%~103%。结论:该法同时测定饮料中10种添加剂成分,快速准确,重现性好,适合于不含蛋白质饮料中色素、防腐剂、甜味剂和咖啡因的检测。     

口服液类保健食品中锌含量的微波消解-火焰原子吸收分光光度测定法

目的建立微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定口服液类保健食品中锌含量的分析方法。方法优化了前处理环节,采用微波法对样品进行消解,用火焰原子吸收分光光度计测定锌含量。结果本方法测定锌的检出限为0.025μg/ml,相对标准偏差(RSD)为0.61%~0.93%(n=6),加标回收率在98.0%~101.3%之间。结论本方法高效、灵敏、准确,适用于口服液类保健食品中锌的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因

[目的 ]精确测定咖啡因在饮料中的含量 ,建立测定饮料中咖啡因含量的RP HPLC法的最佳工作条件。 [方法 ]色谱柱为WatersSymmetryRP18:15 0× 3 9mm (5 μm ) ;流动相为A为 0 0 2M乙酸铵 ,B为甲醇 ;流速为 0 7ml/min ;DAD检测波长 2 0 7nm。 [结果 ]本法操作简便、准确、线性关系良好 ,相对标准偏差小于 1% ,加标回收率为 90 1%～10 1 0 %。　 [结论 ]与现行国标方法相比 ,通过优化了的色谱条件 ,节省了贵重的有机溶剂 ,提高了测定灵敏度及检出范围。     

不同酒类中氨基甲酸乙酯前处理方法的研究

目的通过比较研究不同酒类中氨基甲酸乙酯前处理方法，探索适合各种酒类的氨基甲酸乙酯前处理方法。方法采用不同提取和净化方法，对白酒、自制泡酒和红酒中的氨基甲酸乙酯进行前处理，比较其回收率和精密度。结果对于基质不太复杂的白酒和泡酒等，用液液萃取和用固相萃取作为前处理方法提取其中的氨基甲酸乙酯，其提取回收率为89．0％左右，两种方法提取效果无显著差别；红葡萄酒中固相萃取法回收率为82．7％，活性炭脱色固相萃取法回收率为87．1％。结论白酒和颜色浅的泡酒等基质不太复杂的酒类，采用液液萃取法进行前处理，成本低，耗时少；红葡萄酒最好用活性炭吸附色素后，固相萃取方法处理，既能消除色素干扰，同时提高回收率。     

麻痹性贝类毒素的高效液相色谱-串联质谱测定方法研究

目的建立利用高效液相色谱-串联质谱法同时分析11种麻痹性贝类毒素的确证方法，用于实际样品的测定。方法采用0．1mol／LHAc提取海洋贝类或鱼类中的麻痹性贝类毒素，经OASISHLB固相萃取小柱净化后，以甲醇-乙酸铵溶液作为流动相，在Atlantis色谱柱（150mm×2．1mm×5μm）上，采用梯度改变乙腈在流动相中的比例和流速，一次进样同时定性及定量测定试样中的上述全部毒素组分。结果11种PSP线性相关系数均大于0．995，变异系数在1．2％～9．3％之间，高、中、低不同水平的加标回收率在80．9％～119．8％之间。定量检出限5μg／kg，回收率大于90％，相对标准偏差（RSD）小于10％。结论本方法对PSP毒素具有良好的分析测定效果。     

反相HPLC法同时测定饮料中的两种人造甜味剂

应用反相HPLC法，探讨了同一色谱条件下，食品中安赛蜜，糖精钠、咖啡因及苯甲酸的分离条件，并在此基础上建立了饮料中人造甜味剂安赛蜜、糖精钠的测定方法，取得了满意的结果。在反相C_(18)柱上，使用甲醇-冰乙酸-水（20+3.5+76.5）为流动相，可使安赛蜜、糖精钠、咖啡因，苯甲酸快速而良好地分离，254nm波长下检测，安赛蜜的线性范围为0.002～1.00g／L，最小检测量为0.04μg；糖精钠的线性范围为0.005～1.00g／L，最小检测量为0.08μg，在饮料分析中，外标单点校正法测得数据再用标准添加法处理进而求出的回收率分别为安赛蜜97.6％（n=5,CV=0.74%)、103.5%（n=5，CV=1.l%）、95.l%（n=5，CV=0.73%）；糖精钠97.9%（n=5，CV=0.66％）、99.9%（n=5，CV=0.73%)、102.1％（n=5，CV=0.18%）。本方法分析步骤简便，且检测波长适用于国产单波长检测器。     

液相色谱-串联质谱法同时测定饮料中的咖啡因、茶碱和可可碱

目的建立市售饮料中咖啡因、茶碱和可可碱的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。方法将饮料用水稀释100倍后,采用三氯甲烷∶异丙醇(9∶1,V/V)进行提取,提取液经Allure PFP Propyl柱(100 mm×2.1 mm,5μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液(含5%甲醇、0.05%的甲酸)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子化(ESI+)、多反应监测模式同时测定咖啡因、茶碱和可可碱。结果咖啡因、茶碱和可可碱在10 ng/ml^1000 ng/ml范围内方法的线性相关系数(r)均>0.9970,检出限为2 ng/ml^5 ng/ml,加标回收率均>60.68%,精密度均<14.41%。应用于实际市售饮料中,均检出咖啡因成分,部分饮品检出茶碱、可可碱成分。结论该方法简便、灵敏,可用于监测市售饮料中咖啡因、茶碱、可可碱的含量。     

豆类中4种嘌呤的高效液相色谱测定法

目的:建立豆类中嘌呤含量测定的高效液相色谱法(HPLC)。方法:采用10%(v/v)高氯酸溶液在100℃水浴中水解样品60 min,样品液调节pH值,过滤后,进行色谱分析。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(250×4.6 mm,5μm),柱温25℃,流动相为0.007 mol/L KH2PO4(pH=4.0),流速1.0 ml/min,紫外检测器254 nm处检测,进样量为20μl。结果:在0.1 mg/L～25 mg/L的浓度范围内,各嘌呤的响应峰面积与浓度呈良好线性相关,r>0.9997,相对标准偏差<8.74%,样品加标回收率为85.9%～104.3%。结论:该方法测定豆类中嘌呤含量,具有简便快速、结果准确可靠、重现性好等优点。不同豆类的嘌呤总含量在58.2～158.1 mg/100 g之间。     

高效液相色谱法测定水中莠去津

目的研究水中莠去津含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,检测波长254 nm;柱箱温度-40℃;流动相配比:甲醇∶水=5∶1;流动相流速为1.2 m l/m in;进样量:10μl。结果该方法测定RSD为1.41%,线性回归良好(r=0.999 3),平均回收率为95.3%。结论该方法可以快速准确测定饮用水中莠去津。     

UPLC-MS/MS法测定白酒中的环己基氨基磺酸钠

目的建立白酒中的环己基氨基磺酸钠快速灵敏的分析方法。方法以ACQUITY UPLC BEH C_（18）柱（2.1mm×50mm,1.7μm）为分离柱,甲醇和乙酸胺为流动相梯度淋洗,用串联质谱测定,采用电喷雾电离负离子模式进行多反应监测。结果该方法的标准曲线线性良好,相关系数r=0.999,检出限（3S/N）为0.1μg,测定下限（10S/N）为0.03μg。测定值的相对标准偏差〈5.2%（n=6）。有较好的准确度和精密度,回收率92%～106%。应用该方法对35批白酒中的环己基氨基磺酸钠进行测定,阳性率11.4%。结论该方法操作简单快速,分离良好,适宜白酒中环己基氨基磺酸钠的快速测定。     

高效液相色谱法测定汽水中的诱惑红

目的建立用高效液相色谱法测定汽水中诱惑红的方法。方法样品中的诱惑红色素经提取后在酸性条件下被聚酰胺粉吸附,在碱性条件下解吸附,以甲醇-乙酸铵溶液0.02 mol/L为流动相,梯度洗脱,C18柱分离,紫外检测器检测,波长254 nm,以相对保留时间定性,色谱峰面积定量。结果线性关系良好r>0.9995,回收率>90%,相对标准偏差RSD﹤5%,最低检出浓度为0.001 g/kg。结论该方法操作简便、灵敏度高、准确度好,有良好的重现性,技术参数指标符合食品理化分析的要求。适用于汽水中诱惑红、柠檬黄、胭脂红、日落黄等色素的同时检测。     

HPLC法测定血浆中烟酸浓度的研究

目的:建立反相高效液相色谱测定大鼠血浆中烟酸浓度的方法。方法:血浆样品用甲醇提取,过滤后进样20 μl。色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-异丙醇-0.005 mol辛烷磺酸钠水溶液(7:2:91,v/v),流速1.0 ml/min,紫外检测波长261 nm,柱箱温度45℃。内标物为咖啡因。结果:本法最低检测浓度为0.02 μg/ml,线性范围为0.22-42.6 μg/ml,r=0.9996。日内精密度<4％,日间精密度<7％,烟酸的绝对回收率(％)为96.93±4.9。结论:本法快速、准确、灵敏,可用于烟酸的体内代谢动力学研究。