HPLC法测定灯盏生脉胶囊中野黄芩苷的含量

目的建立HPLC的方法测定灯盏生脉胶囊中野黄芩苷的含量。方法选用Agilentzorbax SB-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;柱温：35℃;测定波长：333nm;流动相：0.1%磷酸水溶液（C）-乙腈（D）,梯度洗脱;流量：1mL·min-1为测定条件。结果野黄芩苷浓度在6～60μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9996。野黄芩苷的平均加样回收率为100.5%,RSD=2.89%。结论该方法可靠性高,准确性和重现性好,可作为灯盏生脉胶囊的质量控制标准。     

高效液相色谱法测定克感利咽口服液中栀子苷、黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定克感利咽口服液中栀子苷、黄芩苷的含量。方法菲罗门LunaC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),菲罗门C18保护柱(4.0×3.0mm),流动相:(A)乙腈-(B)0.2%磷酸,洗脱梯度:0～40min,A为10%～60%,B为90%～40%,流速:1.0ml/min;检测波长238nm,柱温为室温。结果栀子苷在0.0996～1.3280?g范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.25%,RSD为1.35%;黄芩苷在0.5364～7.1520μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.08%,RSD为1.11%。结论本法简便、快速、灵敏、准确,可作为克感利咽口服液的质量控制标准。     

HPLC法同时测定栀子金花丸中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素

目的 建立栀子金花丸中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的HPLC同时测定方法.方法 色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱;变波长测定.结果 黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为0.418～4.18 μg,02～2 μg,0.233～2.33 μg,0.215～2.15 μg,线性相关系数均达0.999以上.平均回收率分别为98.40％ (RSD=0.46％),98.66％ (RSD=1.43％),98.89％ (RSD=1.49％),98.98％(RSD=1.45％).结论 该方法快速、简便、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为栀子金花丸中这4种成分的含量测定方法.     

HPLC法测定双黄连合剂中黄芩苷含量

目的建立测定双黄连合剂中有效成分黄芩苷含量的有效方法。方法色谱柱为Waters C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1,v/v/v),流速1.00 ml/min,进样量10μl,检测波长274 nm,柱温30℃。结果黄芩苷在53.295~532.950μg/ml(r=0.999 0)考察的线性范围内,线性关系良好,黄芩苷成分平均回收率95.35%(RSD=1.0%),符合含量测定要求。结论采用高效液相色谱法测定双黄连合剂中的黄芩苷成分,结果准确,方法操作简便,可将此方法用于双黄连合剂质量控制。     

高效液相色谱法测定骨力片中淫羊藿苷的含量

目的建立高效液相谱对骨力片中淫羊藿苷含量测定的方法,为制剂的质量控制提供依据。方法以淫羊藿苷为含量测定指标,色谱柱Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm×5μm);流动相:乙腈-水(25∶75),流速:1.0 ml/min,检测波长:270 nm。结果淫羊藿苷的回归方程:y=1 259.462 5x-1.051 2,r=1.000 0,加标回收率为97.7%,RSD为0.74%。结论该方法具有样品处理简便、测定周期短、灵敏度高、重现性好、专属性强的特点,可以有效地控制骨力片的质量。     

清咽喷雾剂和口服液的药物研制

目的:制备清咽喷雾剂并对其进行质量控制.方法:运用薄层色谱法鉴别连翘;采用高效液相色谱法进行连翘苷的含量控制,色谱柱为EclipseXDB-C18柱(250mm×4 6mm,5μm),流动相:氯仿-甲醇(6∶1),检测波长为277nm.结果:01～0.5g/L浓度范围内连翘苷呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.01%,RSD=0.86%(n=5).结论:本制备工艺简便可行,含量测定快速准确,可用于本制剂的质量控制.     

HPLC法测定丹黄祛瘀胶囊中黄芪甲苷含量

目的采用高效液相色谱法测定丹黄祛瘀胶囊中黄芪甲苷的含量。方法采用Apollo C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(33∶67)作为流动相进行洗脱,流速0.8 ml/min,柱温35℃,蒸发光散射检测器。结果黄芪甲苷在0.295 6~8.868 0μg范围内,线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率为99.9%,RSD为2.8%。结论该方法操作简单、专属性强、重复性好,可作为丹黄祛瘀胶囊中黄芪甲苷的质量控制。     

RP-HPLC同时测定黄连解毒汤7种活性成分

目的建立一种同时测定黄连解毒汤中7种活性成分（栀子苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素）含量的RP-HPLC方法。方法采用迪马Diamonsil C18色谱柱（250×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.05%磷酸二氢钾和0.05%三乙醇胺（用磷酸调pH到3.0）（B）为流动相,梯度洗脱：0～9 min,84%B;9～27 min,84%→73%B;27～35 min,73%→70%B;35～39 min,70%→68%B;39～42 min,68%→60%B;42～46 min,60%→52%B;46～53 min,52%→45%B;53～60 min,45%→84%B。流速0.8 ml/min,检测波长254 nm,柱温35℃。结果在60 min内黄连解毒汤中栀子苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素7种成分被完全分离;回归方程显示7种成分的峰面积与其浓度呈良好的线性相关;7种成分的加样回收率（n=6）为94.92%～106.76%,RSD均小于2.0%。结论利用反相高效液相色谱法,建立了一种简便准确,可同时测定黄连解毒汤中7种活性成分含量的检测方法。     

RP-HPLC法测定葛粉中大豆苷元的含量

为了建立葛粉中测量大豆苷元成分的方法.我们将色谱柱设定为Agilent zorbax SB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相通过乙腈-0.1%甲酸对其梯度洗脱,并将检测波长设定成258nm,流速为1mL·min-1.通过实验我们测出大豆苷元的线性范围以及加样回收率,并且使用此方法进行实检测操作起来较为简单,测定结果也较为精确,可将此方法在葛粉类食品中大豆苷元的含量测定以及产品质量控制中多加应用.     

HPLC法测定复方天麻颗粒中天麻素的含量

目的采用高效液相色谱法测定复方天麻颗粒中天麻素的含量。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检验波长为220 nm。结果天麻素在0.056 5~0.565 0μg范围内,线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为98.83%,RSD为2.65%。结论该方法操作简单、专属性强、重复性好,可作为复方天麻颗粒中天麻素的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定妇炎消胶囊中5种蒽醌成分含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定妇炎消胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法采用Diamonsil(TM)C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.1%磷酸溶液(85∶15),流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为254 nm。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚线性范围分别为0.04～0.40μg、0.09～0.90μg、0.09～0.90μg、0.13～1.30μg、0.174～1.740μg;平均加样回收率(n=5)为97.41%(RSD=2.94%)、100.58%(RSD=0.44%)、98.47%(RSD=1.28%)、97.60%(RSD=1.53%)、96.76%(RSD=3.20%)。结论该方法简便快速,结果准确可靠,能较好地控制产品质量。     

UPLC-MS/MS法测定白酒中的环己基氨基磺酸钠

目的建立白酒中的环己基氨基磺酸钠快速灵敏的分析方法。方法以ACQUITY UPLC BEH C_（18）柱（2.1mm×50mm,1.7μm）为分离柱,甲醇和乙酸胺为流动相梯度淋洗,用串联质谱测定,采用电喷雾电离负离子模式进行多反应监测。结果该方法的标准曲线线性良好,相关系数r=0.999,检出限（3S/N）为0.1μg,测定下限（10S/N）为0.03μg。测定值的相对标准偏差〈5.2%（n=6）。有较好的准确度和精密度,回收率92%～106%。应用该方法对35批白酒中的环己基氨基磺酸钠进行测定,阳性率11.4%。结论该方法操作简单快速,分离良好,适宜白酒中环己基氨基磺酸钠的快速测定。     

HPLC法测定阿司匹林维C片中阿司匹林的含量

目的采用HPLC法测定阿司匹林维C片中阿司匹林的含量。方法色谱柱:AgilentC18柱(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(23:5:5:67);检测波长:276nm;流速:1.0mL/min;进样量10μL。结果阿司匹林在0.5～200μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R=0.9994),平均回收率为99.09%,RSD为0.3%(n=6)。结论本方法简便可行,准确可靠,可用于制剂的质量控制。     

高效液相色谱法检测细辛脑注射液的有关物质

【摘要】目的建立细辛脑注射液有关物质的高效液相色谱（HPLC）检测方法。方法采用Diamonsil—C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）;流动相A为甲醇,流动相B为十二烷基硫酸钠、磷酸二氢钾水溶液,采用梯度洗脱,10min后流动相A在30min内从60％升至80％,维持5min,流速1．0ml／min,检测波长258nm。结果细辛脑的最低检测限量25ng,细辛脑与各杂质分离良好。结论本法简便快速,灵敏度高,准确可靠。     

HPLC法测定赤芍中芍药苷的含量

目的建立赤芍中芍药苷的含量测定方法。方法色谱柱为Waters symmetry C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸（B）线性梯度洗脱,0 min：10%A,5 min：15%A,25 min：22%A,45 min：70%A,46 min：80%A,50 min：80%A;平衡时间15 min;流速：0.8 mL.min-1;进样量20μL;柱温25℃;DAD检测器采集范围：195～400 nm;检测波长：230 nm。结果芍药苷在0.39μg～15.6μg范围内线性关系良好,r2=0.9999,平均回收率为94.8%,RSD=2.7%。结论该法简便,重复性、稳定性良好,可作为赤芍中芍药苷的含量测定方法,对赤芍的质量评价具有重要的参考价值。     

高效液相色谱法在测定田银通脉颗粒中皂苷含量中的应用

目的建立田银通脉颗粒中三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定田银通脉颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。色谱柱为Diamon-silTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.05%磷酸水(B)梯度洗脱(0～8 min,20%A;8～40 min20%～30%A;40～60 min,30%～45%A);流速为1.0 ml/min;柱温为室温;检测波长:203 nm。结果三七皂苷R1在0.212～3.392μg范围内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为100.21%,RSD=1.71%(n=9);人参皂苷Rg1在0.832～13.312μg范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为100.24%,RSD=1.62%(n=9),人参皂苷Rb1在0.816～13.056μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为99.66%,RSD=1.59%(n=9)。结论所建立的高效液相色谱法测定田银通脉颗粒中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg、人参皂苷Rb1含量的方法准确、可靠,专属性强,可有效控制田银通脉颗粒的质量。     

工作场所空气中3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱的高效液相色谱测定方法

目的建立工作场所空气中3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)的高效液相色谱测定方法。方法采用ODSC18柱(4.6 mm×200 mm×5μm)仪器为美国HP1100型高效液相色谱仪,紫外检测器,波长为216 nm,流动相为甲醇∶水=60∶40,流速为1.0 ml/min。结果检测限为0.012μg/ml(进样10μl洗脱液),最低检出浓度为0.000 2 mg/m3(以采集150 L空气样品计)。回归方程为y=22.74x-56.05,相关系数r=0.999 5,高、中、低3个浓度的样品,6次重复测定,RSD为0.71%~1.28%,洗脱效率为94.08%~104.75%,方法的回收率为96.80%~100.11%;样品在室温至少可保存7 d;在该条件下与DNTF可能共存的三硝基甲苯、黑索今、奥克托今等不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求,适用于工作场所空气中3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱的样品纯度的检测。     

高效液相色谱法测定川葛颗粒中葛根素的含量

目的建立高效液相色谱法测定川葛颗粒中葛根素含量。方法色谱柱Zorbax Eclipes XDB（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相甲醇∶水（25∶75）;流速1.0 ml/min;检测波长250 nm;柱温25℃。结果葛根素在0.090 4～0.904 0μg范围内线性关系良好（r=0.999 9,n=5）;平均回收率为97.48%（n=9）,RSD为1.47%。结论本方法操作简单、准确可靠,可用于川葛颗粒的质量控制。