2011年昆明市市售酒中氨基甲酸乙酯的检测与分析

目的建立固相萃取GC-MS法测定酒中氨基甲酸乙酯(EC),并对昆明市市售酒中EC含量进行检测。方法固相柱萃取净化后,5%乙酸乙酯/乙醚洗脱浓缩,GC-MS法对36个市售酒样中氨基甲酸乙酯进行定量分析。结果该方法检出限为2.0μg/kg,回收率83.95%～91.78%,RSD5%。市售酒的EC含量范围为31.31～1 618.19 g/kg;其中,白酒(26件)中EC含量最高的是瓶装糯谷香酒,含量达1618.19 g/kg;含量最低的是瓶装大麦酒,含量31.31 g/kg。结论 36个样品中均检测出EC,制定我国酒类中EC的限量标准很有必要。     

固相萃取结合GC/MS法测定酒中氨基甲酸乙酯

采用固相萃取法提取酒精饮料中氨基甲酸乙酯 ,然后进行GC MS法测定。比较了 7种净化柱提取除杂效果 ,选择Cle SLE柱作为酒精饮料中氨基甲酸乙酯的萃取柱。本方法氨基甲酸乙酯最低检测浓度为 2 0 μg L ,加标 2 0 0、2 0 0 0 μg L回收率为 90 0 %～ 10 1 3% ,变异系数分别为 2 0 %、1 1%。采用本方法测定市场中 7种黄酒、8种葡萄酒 ,氨基甲酸乙酯含量黄酒为 88 2～ 2 4 0 8μg L、葡萄酒为 15 3～ 2 4 5 μg L     

液-液萃取稳定同位素内标法测定酒中氨基甲酸乙酯

目的建立液-液萃取稳定同位素稀释测定酒中氨基甲酸乙酯含量的方法。方法以氘代同位素D5-氨基甲酸乙酯为内标,用液-液萃取法稳定同位素稀释,气相色谱-质谱选择离子法测定。结果氨基甲酸乙酯的检出限为1.1μg/kg,回收率为90.7%-106.3%,RSD为2.6%。测定市售10种葡萄酒、15种白酒和20种黄酒,氨基甲酸乙酯含量分别为：葡萄酒5.57-20.7μg/kg、白酒5.8-297μg/kg、黄酒79.8-498μg/kg。结论液-液萃取法精密度和准确度高,简便快速,适用于酒中氨基甲酸乙酯的测定。     

选择离子监测气质联用法测定农产品中的49种农药残留

目的采用双层填料固相萃取柱净化样品,建立气质联用同时测定农产品中49种农药残留的方法。方法干性样品经丙酮提取、新鲜样品经乙腈提取,Carb/NH2固相萃取柱净化,气相色谱质谱选择离子模式测定。结果 49种农药平均回收率为60.1%~117.9%,RSD范围为5%~19.7%,检出限为0.002μg/g~0.45μg/g,定量限为0.004μg/g~0.14μg/g。结论该方法选择性强,准确度好,精密度高,且样品前处理步骤简单,可应用于同时检测农产品中的49种农药残留。     

直接进样气相色谱-质谱法快速测定酒中氨基甲酸乙酯

目的建立直接进样气相色谱-质谱检测法(GC-MS)测定白酒中氨基甲酸乙酯方法。方法采用1.0μl直接进样,DB-WAX毛细管柱程序升温分离,SIM模式检测,定量离子(m/z)62,内标标准曲线法定量。结果本法在0.02~15.0μg/ml的范围内线性关系良好(r=0.999),日内和日间精密度分别为0.480%和2.60%,方法的加标回收率在97.0%~107%之间,方法的检出限和定量限分别5.00μg/L和20.0μg/L。结论所建立的方法快速、准确、灵敏,能满足白酒中氨基甲酸乙酯的常规分析。     

同位素稀释-GC/MS法测定腐乳中氨基甲酸乙酯含量

目的:建立了一种用于腐乳中氨基甲酸乙酯含量的同位素稀释-气相色谱-质谱联用检测方法。方法:采用D5-氨基甲酸乙酯同位素稀释技术,C18和硅藻土固相萃取净化样品,然后用GC/MS测定样品中氨基甲酸乙酯。结果:该方法在腐乳中氨基甲酸乙酯的加标回收率在89%～99%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%,最低检测限达到2.0μg/kg。结论:方法净化效果好,检测灵敏度、准确度均满足检测要求,可作为腐乳中氨基甲酸乙酯含量检测的确证方法。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定稻米中多种农药残留量

目的建立同时测定大米中9种有机磷和8种有机氯农药残留的固相萃取-气相色谱质谱分析方法。方法采用超声波辅助提取,通过比较丙酮、乙腈、石油醚三种溶剂的提取效果,选择丙酮作为提取溶剂;以Carb/NH2固相萃取柱净化,通过不同比例的丙酮和二氯甲烷淋洗,发现体积比为1∶1的丙酮-二氯甲烷混合溶液洗脱效果最好;使用VF-1701Pesticides农药残留专用色谱柱,气相色谱-质谱选择离子监测方式测定,以保留时间、选择离子及其相对丰度定性,以外标法定量。结果 17种农药在28min内完全流出,平均回收率为67.3%~105.9%,相对标准偏差(RSD)均小于10%,相关系数r在0.993以上,检出限为0.5~9.6μg/kg。结论该方法简便、快速、灵敏,检测结果均符合国家食品安全标准所规定的相关要求。     

酱油中氨基甲酸乙酯和氯丙醇含量调查与分析

目的:调查本地市售酱油中氯丙醇和氨基甲酸乙酯含量。方法:在本市大、中、小超市及农贸市场采集135份酱油,采用d5-3-氯-1,2-丙二醇、D5-氨基甲酸乙酯同位素稀释技术,硅藻土固相萃取净化样品,然后用GC/MS测定样品中氯丙醇和氨基甲酸乙酯。结果:135份酱油中氨基甲酸乙酯检出率100%,含量范围为1.6μg/kg～80.8μg/kg;氯丙醇检出率为32.05%,含量范围为5.8μg/kg～379.10μg/kg。结论:本次调查显示酱油中均存在氨基甲酸乙酯,氯丙醇检出含量也不低,为开展酱油中氨基甲酸乙酯和氯丙醇的风险评估提供了基础数据。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用测定水体中拟除虫菊酯残留

建立了水中多种拟除虫菊酯类农药残留的固相萃取-气相色谱-质谱(GC／MS)联用检测方法。水样用C18固相萃取碟富集吸附水样中待测组分，以石油醚 乙酸乙酯(95 5)洗脱；DB-5MS毛细管柱分离，全扫描scan定性确认，选择离子监测SIM模式进行定量，结果表明，该方法能同时分离测定水体中6种拟除虫菊酯类农药。6种农残组分的基体加标平均回收率为79．37％～103．4％，方法的相对标准偏差为5．66％～13．2％，水样浓缩2500倍的最低检测限为0．0016～0．0065μg/L．该方法与《生活饮用水卫生规范》2001年版执行的国标法相比，有机溶剂用量少，样品萃取容量大，极大地提高了方法的灵敏度和准确性，能满足我国乃至欧盟制订的水体中拟除虫菊酯类农药残留允许限量标准。     

全自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中6种苯氧羧酸类除草剂

目的 建立全自动固相萃取-气相色谱-质谱法检测水中6种苯氧羧酸类除草剂的方法.方法 取水样1L,加抗坏血酸除余氯,经浓盐酸调节pH＜1.0,加D3-2,4 二氯苯氧乙酸(D3-2,4-D)内标后混匀,经全自动固相萃取仪上HLB 固相萃取柱萃取,用二氯甲烷洗脱固相萃取柱上吸附的待测物,洗脱液氮吹至1 ml,用三甲基氢氧化...     

固相萃取-气质联用法测定水中三氯杀螨醇及百菌清

目的:建立了水中多种拟除虫菊酯类农药残留的固相萃取-气相色谱-质谱(GC/MS)联用检测方法。方法:采用C18固相萃取碟富集吸附水样中目标组分,以二氯甲烷洗脱浓缩; DB-5MS毛细管柱分离,采用选择离子监测SIM的质谱扫描模式进行定性定量分析。结果:在50~400μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0 .995,三氯杀螨醇、百菌清加标平均回收率为90 .0% ~101 .1%,方法的相对标准偏差为4. 2% ~8. 3%,水样浓缩2 .500倍的最低检测限分别为0 .0012、0. 0024μg/L。结论:本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足水中痕量三氯杀螨醇及百菌清的分析。     

凝胶渗透色谱和固相萃取净化气相色谱-负化学源-质谱测定羊肠衣中的氯霉素残留量

目的：建立羊肠衣中氯霉素残留含量的分析方法。方法：羊肠衣样品用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱和固相萃取净化,净化后的提取物用BSTFA＋TMCS衍生化,气相色谱-负化学源-质谱法（GC-NC I-MS）选择离子定量检测,内标法定量,间位氯霉素为内标物。结果：5个添加水平的平均回收率在78.3%～106.0%之间,相对标准偏差在1.1%～10.3%之间。检出限（LOD）为0.1μg/kg,测定低限（LOQ）为0.3μg/kg。结论：该法简便省时,自动化程度高,可以满足欧盟委员会决议2002/657/EC和2003/181/EC的要求。     

固相萃取-气相色谱法测定植物性食品中恶草酮残留量方法研究

目的：建立固相萃取一气相色谱法测定植物性食品中恶草酮的方法。方法：采用硅镁吸附剂预处理小柱进行净化，气相色谱电子捕获检测器进行食品中恶草酮残留量测定分析，对前处理和仪器条件进行试验研究。结果：方法的检出限为0．005mg／kg，添加回收率为88．0％-95．0％，相对标准偏差为4．25％-8．21％。结论：该方法的建立具有操作简便、准确、灵敏度高的特点，适合于植物性食品中恶草酮残留量的测定。     

气相色谱-质谱法测定水中6种烷基酚

目的:建立测定水中烷基酚的气相色谱-质谱分析方法。方法:水样采用OASIS HLB固相萃取柱提取富集,以10%甲醇-甲基叔丁基醚洗脱,在优化的分析条件下,气相色谱-质谱法测定样品中的6种烷基酚。结果:方法的平均回收率大于80%,6次测定的相对标准偏差在3.5%~5.8%之间,标准曲线相关系数r>0.999。结论:本方法采用固相萃取,溶剂用量少,适于环境水样的测定。     

固相萃取/气相色谱-质谱联用法同时测定水中116种半挥发性有机物

目的:建立固相萃取/气相色谱-质谱联用同时测定水中116种半挥发性有机物的方法。方法:采用C18固相萃取柱富集吸附水样中的目标组分,以二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱浓缩,DB-5MS毛细管柱分离,采用气相色谱-质谱联用的全扫描模式进行分析,选择特征离子定量。结果:能简便、快速、有效地分离检测水中的116种半挥发性有机物,方法的线性范围宽,相关系数大于0.9961,响应因子的相对标准偏差小于4.92%,样品加标回收率在81.6%～119.8%之间。结论:本法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,对多种水样适应性好,适合水中116种半挥发性有机物的同时检测分析。     

固相萃取气相色谱法测定中药中痕量六六六和滴滴涕

目的：建立一种测定中药中六六六、滴滴涕的方法。方法：采用固相萃取气相色谱法。结果：α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ，ρ’-DDE、O，ρ’-DDT、ρ，ρ’-DDD、ρ，ρ’-DDT的检测限范围为0．357—1．267μg／kg，回收率在82．1％-94．3％之间，相对标准偏差均小于15％。结论：方法快速简便，回收率、精密度较好，符合检测要求，适合于中药中痕量六六六和滴滴涕的测定。     

饮料中棒曲霉素和5-羟甲基糠醛的液相色谱-质谱测定方法

目的：建立一种测定饮料中棒曲霉素和5-羟甲基糠醛的LC-MS方法。方法：样品经固相萃取柱净化,液相色谱柱分离,选择离子监测（SIM）质谱定量测定。结果：棒曲霉素和5-羟甲基糠醛分别在0.01-0.5 mg/L和1-50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9973和0.9997,方法的检测低限分别为0.01 mg/L和1 mg/L。两种物质的平均回收率为89.0%-94.0%,重复7次实验RSD值小于12.9%。结论：该方法具有较高的灵敏度、准确性和精密度,可满足饮料中棒曲霉素和5-羟甲基糠醛分析的要求。     

气相色谱法测定土壤、蔬菜和水果中硫丹类农药残留

目的：测定土壤、蔬菜和水果中5种硫丹类农药残留。方法：应用毛细管气相色谱法，程序升温，μ-ECD检测器，外标法定量。结果：该法线性范围为0．001～0．1μg／ml，在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，方法的检出限为0.394～1.330μg／kg，测定的回收率为64％～106％，相对标准偏差〈14％。结论：所建立的方法简便、快速、灵敏度高，并具有良好的精密度与准确度。