离子色谱法测定生活饮用水中亚硝酸盐氮

目的:建立离子色谱法测定水中亚硝酸盐氮的检测方法。方法:通过对淋洗液的选择,以Na2CO3-NaHCO3混合液为淋洗液,使亚硝酸盐氮与C l-、NO3--N、SO42-同时测定。结果:方法最低检出限为5.0μg/L,标准曲线线性范围0.05~5.00 mg/L,相关系数0.9997,相对标准偏差RSD<4.2%,回收率92.5%~104.7%。结论:本方法操作简单,适于基层单位日常检测中需要。     

基于罗丹明B衍生物荧光增强测定水中亚硝酸盐氮

目的 建立一种通过荧光增强测定水中亚硝酸盐氮（NO2--N）的新型荧光光度法。方法 基于罗丹明B内酰胺的开环效应,合成一种无荧光的罗丹明B衍生物光学探针,利用NO2--N与邻苯二胺的特异化学反应促使探针开环,同时发出强荧光,实现了对水中NO2--N的高灵敏特异检测。结果 在优化的实验条件下,在2.0×10-8～2.5×10-6 mol/L范围内,NO2--N浓度与体系的荧光强度呈线性关系,线性回归方程为:F = 112.68 + 146.18CNO2--N（×10-7 mol/L）,相关系数r = 0.9993,检出限为0.62×10-8 mol/L。对井水及矿泉水样进行测定,回收率范围为94.0%～108.0%,相对标准偏差小于5.0%。采用本法对美国ERA能力验证附带的水中亚硝酸盐氮质控样进行检测,测定结果与参考值一致。结论 该法特异性强、灵敏度高、操作简便,能够满足水中痕量NO2--N的定量分析要求。     

离子色谱法同时测定饮用水中七种阴离子的含量

目的:建立同时测定饮用水中7种无机阴离子含量的测定方法。方法:样品用0.2μm滤膜过滤后直接进样,离子色谱法同时测定氟化物、氯化物、亚硝酸盐氮、溴化物、硝酸盐、硫酸盐和磷酸盐。色谱柱为:IonPac AS19型阴离子交换色谱柱(4 mm×250 mm i.d)和IonPac AG19保护柱;检测方式为:抑制型电导检测器。结果:本法相关性好(r>0.9993),精密度高(RSD%<3.0),样品加标回收率为95.0%～103.7%,检出限分别为:F-:0.0015 mg/L;Cl-:0.0010 mg/L;NO2--N:0.0019 mg/L;SO42-:0.0012 mg/L;Br-:0.0018 mg/L;NO3-:0.0013 mg/L;HPO24-:0.0023 mg/L。结论:该方法操作简单、快速、准确、线性范围广,可满足大批量水样检测分析要求。     

反相离子对高效液相色谱法测定水中NO-2-N与NO-3-N含量

目的采用反相离子对高效液相色谱法测定水中NO2--N与NO3--N含量.方法选择四丁基溴化铵(TBA·Br)为离子对试剂,与亚硝酸根、硝酸根阴离子形成中性缔合物,在甲醇-1.25 mmol/L混合磷酸盐流动相中,被非极性键合相柱(ODS)分离并定量检出.结果本法测定波长为220 nm,亚硝酸盐、硝酸盐在0.01～60.00mg/L范围内成线性关系,相关系数大于0.9998,检出限为0.003 mg/L,测定下限为0.01 mg/L,两者的相对标准差小于3.11%,回收率在95.7%～105.9%之间,水中常见的9种阴离子不构成干扰.结论本方法准确、灵敏,操作简便,耗时短,很适用于水质测定.     

离子色谱法同时测定生活饮用水中的亚硝酸盐氮和亚氯酸盐

目的建立同时测定生活饮用水中亚硝酸盐氮和亚氯酸盐的离子色谱法。方法选择Ion Pac AS19色谱柱,淋洗液为氢氧化钾溶液,流速为1.0 ml/min,进样量为500μl,电导检测池温度为30℃,色谱柱温度为30℃,抑制器抑制模式为自动再生模式,抑制器电流为50 m A。结果在0.01 mg/L~5.0 mg/L时,亚硝酸盐氮的线性方程为y=10.718 x-0.026 5,r=0.999 9,检出限为0.1μg/L;在0.05 mg/L~2.0 mg/L时,亚氯酸盐的线性方程为y=2.784x-0.036 2,r=0.999 9,检出限为0.2μg/L。方法的回收率为96.5%~104.9%,RSD为0.79%~2.53%。结论该法操作简单、快速、准确,灵敏度高、干扰少,省时又省力,适用于同时测定生活饮用水中的亚硝酸盐氮、亚氯酸盐。     

离子色谱法同时测定婴幼儿奶粉中的硝酸盐和亚硝酸盐

[目的]建立离子色谱法同时测定婴幼儿奶粉中硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法。[方法]样品经3%乙酸去除脂肪和蛋白质后,离心,上清液用0.22μm滤膜过滤,20℃温度下,经阴离子分析柱MetrosepASupp5-2504.0mm×250mm分离,电导检测器检测。[结果]硝酸盐、亚硝酸盐浓度分别在0.25～4.00mg/L、0.10～1.50mg/L范围内显良好的线性关系(r1=0.9997、r2=0.9999),方法回收率分别为90.2%～104%、91.0%～106%,RSD分别为1.83%～3.82%、1.35%～4.15%,最低检出浓度分别为0.04mg/L、0.05mg/L。[结论]实验表明,该法样品处理简单,测定快速,灵敏度高,满足婴幼儿奶粉中硝酸盐和亚硝酸盐含量的同时测定。     

伶仃洋沉积物孔隙水中氮和磷含量特征及污染评价

目的初步了解伶仃洋柱状沉积物孔隙水中氮、磷不同形态的含量和垂直分布特征以及污染状况。方法于2012年8月对伶仃洋虎门、蕉门河口进行柱状沉积物采样,测定样品中孔隙水的氮、磷含量。结果蕉门点位和虎门点位沉积物孔隙水中总氮的垂直分布呈现出相近的趋势,均值分别为6.60、11.15 mg/L;而总磷含量分别为2.30、7.69 mg/L,且含量均随深度无明显变化规律。蕉门和虎门点位的NO2--N的含量分别为0.49、0.50 mg/L,在垂直分布上随着深度的增加呈波动性升高;虎门NO3--N含量低于蕉门,两点位随深度无明显变化趋势。蕉门NH4+-N含量比虎门低44%,在垂直分布上随着深度的增加呈波动性升高。蕉门点位沉积物孔隙水中PO43--P与NO3--N、TN与NH4+-N均呈正相关(P0.05,P0.01);而虎门点位沉积物孔隙水中各指标间均无相关关系。结论本次调查的伶仃洋河口孔隙水氮、磷相关指标具有一定的正相关性,且呈富营养状态。     

水中硝酸盐氮的硫酸肼-N-(1-萘基)乙二胺盐酸分光光度测定法

目的 探讨一种比较准确、方便且适合基层检测饮用水硝酸盐氮的测定方法.方法 利用饮用水硝酸盐氮在Cu2 催化作用下,NO3-被硫酸肼还原生成NO2-,在盐酸介质中与对氨基苯磺酰胺起重氮反应,重氮化合物与N-(1-萘基)乙二胺盐酸(NEDD)生成玫瑰红色染料的原理,以分光光度法测定水中硝酸盐氮含量.结果 生成玫瑰红色染料的最大波长在555 nm,表观摩尔吸光系数ε555=6.5×106L/(mol·cm),RSD为0.55%～2.07%,回收率为91.3%～109.6%,在40～320μg/L(1～8μg/25ml)范围内符合比尔定律,检出限为0.001 mg/L.结论 该方法操作简便,耗时短,且灵敏度高、准确度、特异性高,适用于水中硝酸盐氮的测定.     

α-萘胺显色反应用于亚硝酸盐检测的可靠性论证

目的分析亚硝酸盐定量检测的重要方法-α-萘胺显色反应的可靠性。方法弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与α-萘胺偶合显色后分光光度法测定亚硝酸盐氮含量。结果该法检出限为0.5ng/ml,亚硝酸盐氮浓度在(4~400)ng/ml范围内有良好的线性关系,相关系数r=0.9999(n=10)。回收率96.8%,RSD为1.86%。亚硝酸盐氮浓度大于40μg/ml时无显色现象。结论该方法灵敏度高,选择性好,简便实用,在一定浓度范围内,结果准确可靠,应用时需注意控制,防止假阴性错误,以及假阳性干扰。     

生活饮用水中亚硝酸盐的现场快速检测法

目的开展饮用水中亚硝酸盐现场快速检测方法学实验,应用便携式分光光度计及配套试剂包开展检测,并评价方法效果。方法采用便携式分光光度计测定吸光度值,绘制内置标准曲线,实现生活饮用水中亚硝酸盐浓度现场快速直读。结果本方法线性范围0.010~0.300 mg/L,r0.999 0,检出限和最低检出浓度分别为0.015 mg/L和0.060 mg/L。用生活饮用水水样进行精密度实验,相对标准偏差为0.00%~7.04%。分别用低、中、高3个浓度亚硝酸盐氮标准溶液(浓度分别为0.020、0.100、0.200 mg/L)进行加标回收实验,回收率为84.0%~110.0%。结论该现场快速检测方法准确、简便和快速,适用于饮用水中亚硝酸盐的现场检测。     

氢化物—原子荧光法测定尿中微量硒研究

目的:探讨氢化物发生—原子荧光光谱法测定尿样中的硒的分析方法。方法:采用硝酸—过氧化氢消解样品,酸性介质中,Fe3+、硫脲、抗坏血酸存在的条件下,以氢化物发生—原子荧光法测定硒。结果:该方法检出限为0.36μg/L,线性范围0~100μg/L,加标回收率93%~102%。结论:该方法精密度和准确度均能满足测定要求,具有操作简单、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点,适合于尿样中微量硒的测定。     

同时测定生活饮用水中4种阴离子的在线超滤-离子色谱法

目的采用在线超滤技术建立离子色谱法同时测定生活饮用水中Cl-、SO42-、F-和NO3-4种阴离子的方法。方法用电导检测-离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250型分离柱,1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3为淋洗液,流速1.0 ml/min。样品经超滤池0.22μm滤膜在线超滤、测定。结果 4种阴离子的最低检出限为3.58～7.21μg/L,加标回收率为94.0%～102.5%,相对标准偏差均小于2%。结论该方法简便,快速,准确,适用于饮用水中Cl-、SO42-、F-和NO3-的测定。     

顶空进样气相色谱法测定水中10种卤代烃

目的建立对饮用水中卤代烃快速分析的检测方法。方法应用顶空与气相色谱仪联用,使用ECD检测器、毛细管色谱柱,对生活饮用水中10种卤代烃含量进行同时分析测定。结果10种卤代烃的回收率为90．2％～116．0％,相对标准偏差为1．75％～5．44％,最低检出浓度为0．2～13．0μg／L。结论本方法简便、快速、准确,特别适用于水质的检验分析。     

婴幼儿奶粉中苯并[a]芘检测技术研究及含量调查

目的建立婴幼儿奶粉中苯并[a]芘检测技术,并对市售奶粉中苯并[a]芘含量进行调查分析。方法婴幼儿奶粉在碱性条件下用乙醚-石油醚(1∶1,V/V)提取,然后用1.5 mol/L氢氧化钾乙醇溶液皂化,固相萃取柱净化后,经DB-EUPAH色谱柱(20 m×0.18 mm×0.14μm)分离后气相色谱质谱法检测,D12-苯并[a]芘内标定量。结果当婴幼儿奶粉中苯并[a]芘加标0.3、1.0和5.0μg/kg时,平均回收率分别为116.7%、86.0%、96.4%,相对标准偏差为10.5%、4.2%和4.4%(n=6)。方法定量限为0.3μg/kg,检出限为0.1μg/kg,采用本方法对市售的40份国产及进口婴幼儿奶粉进行测定,苯并[a]芘含量范围为<0.1~0.25μg/kg,检出率为32.5%。结论本方法简便快速准确,净化效果好,灵敏度高,满足婴幼儿奶粉中苯并[a]芘检测要求。目前市售婴幼儿奶粉中苯并[a]芘含量处于较低水平。     

同时测定水中砷和锑的氢化物发生-原子荧光光谱法

目的建立双道原子荧光光度计同时测定饮用水中砷和锑的方法,以提高工作效率。方法选择最佳的仪器条件,进行样品处理方法及酸度、硼氢化钾浓度、检出限、线性范围、精密度、加标回收率等研究。结果该方法线性关系:砷为0～80μg/L,锑为0～40μg/L。检出限:砷为0.087μg/L,锑为0.19μg/L。相对标准偏差:砷为1.93%～2.55%;锑为1.97%～3.02%。平均加标回收率:砷为95.7%;锑为96.5%。结论该方法操作简便,灵敏度高,快速,便于推广,适用于水中砷和锑的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法检测水中微囊藻毒素LR和RR

目的:建立水中微囊藻毒素LR和RR的液相色谱-串联质谱检测方法。方法:水样经C18固相萃取小柱富集,甲醇洗脱,浓缩后,经XTerra MS C18(2.1×150 mm,5μm)柱进行色谱分离,采用多反应监测(MRM)模式对微囊藻毒素进行检测,外标法定量。结果:微囊藻毒素LR和RR的检出限分别为0.002μg/L和0.001μg/L,其加标回收率分别为84.6%～90.6%和86.6%～91.2%,相对标准偏差小于5.0%。结论:该方法用水量少,简便、快速、准确,适用于水中微囊藻毒素LR和RR的检测。     

氢化物原子荧光法测定水中砷

[目的]应用氢化物原子荧光法测定水中砷含量的方法。[方法]样品处理后以氢化物原子荧光法测定。[结果]本方法检出限为1．0μg／L,在0～20．0μg／L范围内,线性关系良好,r=0．9996,回收率98．3％～100．2％。[结论]本法操作简便、快速,适合测定水中砷。     

催化光度法分析水样中亚硝酸根

研究在亚硝酸根催化下溴酸钾氧化溴甲酚绿的褪色反应，并据此建立一种测定痕量亚硝酸根的新催化光度法。该方法在室温下进行，操作尤为方便，有良好的选择性，线性范围为０～０．３２ｍｇ／Ｌ，亚硝酸根（ＮＯ－２）的检出限为０．１２７μｇ／Ｌ。应用于几种环境水样中痕量亚硝酸根的测定时，相对标准偏差小于４．５％，水样加标回收率平均为１００．１％     

过硫酸铵恒温水浴消解-原子荧光法测定尿铅

目的 探讨通过湿法恒温消解尿样,利用原子荧光测定尿铅的方法。方法 采用过硫酸铵恒温水浴消解-原子荧光法测定尿铅。通过对尿样消解条件及测定条件的优化,得出最佳条件如下：尿样/过硫酸铵体积比为1∶1,沸水浴,消解1h;还原剂硼氢化钠（NaBH4）浓度为1%（0.2%氢氧化钠做碱性介质）,载流为2%盐酸。结果 测定的尿铅含量在浓度范围25~500μg/L内呈良好线性关系,相关系数为0.999 8,检出限为0.3μg/L,6次测定相对标准偏差小于3%,加标回收率为97.8%~107.2%。结论 该方法消解条件易于操控、样品前处理简单、试验结果快速、准确,适于应用推广。     

顶空气相色谱法测定水中10种卤代烃

目的:建立水中10种卤代烃的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法。方法:水中的微量卤代烃经顶空提取后,应用Rtx-1701毛细管色谱柱,采用程序升温方式进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果:三氯甲烷1、1,1,三氯乙烷、四氯化碳1、,2二氯乙烷、三氯乙烯、二氯一溴甲烷1、,2-二溴乙烯、四氯乙烯、11,2,三氯乙烷、一氯二溴甲烷的线性范围为0.0020μg/L～686μg/L,检出限为0.00062μg/L～0.65μg/L。该方法的平均回收率为84%～108%,RSD为1.8%～7.4%。结论:该方法操作简便、快速、灵敏,适用于水中11种卤代烃的同时测定。