复方硫酸双肼屈嗪片含量测定方法的改进

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方硫酸双肼屈嗪片中硫酸双肼屈嗪和氢氯噻嗪的含量.方法:采用Aglient E-clipse XDB-CN柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol· L-1庚烷磺酸钠溶液(用20％磷酸调节pH至2.7)(55:45),流量为0.8 mL·min-,检测波长316 nm.结果:硫酸双肼屈嗪在34.38～ 343.8 mg·L-的范围内线性关系良好(r＝0.9999,n＝6),测得平均回收率为100.1％(RSD＝0.70％);氢氯噻嗪在25.70 ～ 257.0 mg·L-1的范围内线性关系良好(r＝0.9999,n＝6),测得平均回收率为100.9％ (RSD ＝0.33％).结论:本方法简便、快速,专属性强,可用于复方硫酸双肼屈嗪片的质量控制.     

高效液相色谱法测定复方利血平片中4种成分的含量

目的:建立同时测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、维生素B_1和维生素B_6含量的高效液相色谱法。方法:采用Hypersil BDS C_(18)柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为0.01mol·L~(-1)庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-三乙胺(65:20:15:0.02),用5%磷酸溶液调节pH至3.6;检测波长为240nm。结果:硫酸双肼屈嗪在32.5～406.7μg·ml~(-1)(r=0.999 2),氢氯噻嗪在24.4～304.4μg·ml~(-1)(r=0.999 4),维生素B_1在8.5～106.6μg·ml~(-1)(r=0.999 3),维生素B_6在8.5～106.0μg·ml~(-1) (r=0.999 1)浓度范围内线性关系良好;硫酸双肼屈嗪回收率为100.2%,RSD为0.8%(n=9),氢氯噻嗪回收率为99.7%,RSD为1.0%(n=9),维生素B_1回收率为100.0%,RSD为0.9%(n=9),维生素B_6回收率为100.5%,RSD为0.9%(n=9)。结论:本法操作简便、快捷,结果准确,可用于复方利血平片的质量控制。     

复方利血平片有效成分硫酸双肼屈嗪溶出度检查方法研究

目的制定复方利血平片有效成分硫酸双肼屈嗪的溶出度测定方法。方法 HPLC法测硫酸双肼屈嗪的溶出度,采用氰基键合硅胶为填充剂的色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液(用20%磷酸调节pH至2.7)-乙腈(70:30);柱温30℃,流速为1.0 mL/min,波长为310 mm。结果硫酸双肼屈嗪在19.8～298.4μg/mL的浓度范围内有良好的线性关系(r=0.998);平均回收率为99.3%,RSD为1.6%。结论此法专属性强,可作为硫酸双肼屈嗪的溶出度测定。     

HPLC法同时测定复方利血平氨苯蝶啶片中3种成分含量

目的:建立HPLC法测定复方利血平氨苯蝶啶片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪和氨苯蝶啶的含量.方法:色谱柱:Waters Symmetry C18( 150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相:0.1％庚烷磺酸钠溶液(含0.05％磷酸二氢铵,磷酸调pH为3.0)-乙睛(80∶ 20),检测波长:310 nm.结果:氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪和氨苯蝶啶均在0.06 ～0.18 mg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r =0.999 9);平均回收率为100.2％,RSD=0.22％.结论:该方法具有操作简便、结果准确的优点,可用于测定复方利血平片的含量测定.     

HPLC法测定复方三嗪芦丁片中硫酸双肼屈嗪的含量

目的建立复方三嗪芦丁片中硫酸双肼屈嗪的高效液相色谱的分析法。方法采用lunaC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相A为0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至2.7）,流动相B为乙腈,在0～45min内A、B流动相按时间变换比例对样品进行梯度洗脱,流速1.0mL/min;检测波长为316nm;理论板数按硫酸双肼屈嗪峰计算不低于3500。结果硫酸双肼屈嗪在0.125～3.125mg（r=0.99996）范围内呈良好的线性关系,硫酸双肼屈嗪的平均回收率为99.1%,RSD为0.5%。结论本方法准确可靠,重现性好,可作为复方三嗪芦丁片中硫酸双肼屈嗪的质量控制方法。     

HPLC法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪的含量

目的建立用高效液相色谱法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法采用VP-ODS色谱柱;流动相为0.06mol.L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(86∶9∶5);流速:1ml.min-1,检测波长为240nm。结果硫酸双肼屈嗪线性范围:99.4-496.8μg.ml-1(r=0.9849),平均回收率为102.9%,RSD为1.6%(n=6);结论此方法简便、快速、准确,可用于复方罗布麻片(II)的质量控制。     

HPLC法测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪的含量

目的建立HPLC法测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法采用SunfireTM C18色谱柱;甲醇-0.1%己烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH=3.0±0.1)(30∶70)为流动相;流速为1.0 ml.min-1;检测波长为308 nm。结果硫酸双肼屈嗪的线性范围:10.11～50.55μg(r=1.000 0);平均回收率为98.18%,RSD为1.30%(n=4)。结论该方法操作简单、快速、准确,可用于复方利血平片中硫酸双肼屈嗪含量测定。     

HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生、磷酸氯喹、维生素B1和维生素B6的含量

目的：建立HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊[1]中硫酸胍生[2]、磷酸氯喹[3]、维生素B1[4]和维生素B6[5]的含量。方法：色谱柱为Welch Materials C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为己烷磺酸钠溶液（取己烷磺酸钠1.35g,加水适量溶解,加冰醋酸10mL,并加水至1000mL,用三乙胺调节pH至3.5）-甲醇-乙腈（55∶24∶21）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为275nm,柱温为40℃。结果：硫酸胍生在40～200mg·L-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%（n=9,RSD为0.4%）;磷酸氯喹在80～400mg·L-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为98.7%（n=9）,RSD为0.6%;维生素B1在32～160mg·L-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%（n=9,RSD为0.7%）;维生素B6在32～160mg·L-1（r=1.0000）范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%（n=9）,RSD为0.6%。结论：该方法简便、准确、快速,可同时测定四组分的含量。     

高效液相色谱法同时测定复方8-甲氧补骨脂素洗剂中主药含量

目的:建立复方8-甲氧补骨脂素洗剂中复方8-甲氧补骨脂素和醋酸肤轻松含量测定的高效液相色谱法.方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(70:30),检测波长为240nm,流速为1.0ml·min-1.结果:8-甲氧补骨脂素浓度在20.232～101.16mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.70%(RSD为0.82%).醋酸肤轻松浓度在5.232～26.16 mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.8%(RSD为1.11%).结论:本法简便、快捷,结果准确,适用于该制剂的质量分析检验.     

新复方大青叶片中4种西药成分的含量测定方法的研究

目的:建立新复方大青叶片中扑热息痛、咖啡因、异戊巴比妥和维生素 C 的含量测定方法。方法:采用 HPLC 法测定了扑热息痛、咖啡因、异戊巴比妥和维生素 C 的含量。结果:扑热息痛在199.5～1247μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.81%,RSD=0.99%(n=6);咖啡因在20.64～129μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.8%,RSD=1.43%(n=6);异戊巴比妥在8.42～210.5μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.4%,RSD=1.41%(n=6);维生素 C 在40.48～253.0μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.36%,RSD=1.42%(n=6)。结论:含量测定方法简便准确,重复性好,可用于控制新复方大青叶片的质量。     

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪和利血平的含量

目的 建立HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪和利血平的含量。方法采用C18柱为固定相（150mm×4．6mm×5μm）,0．01mol·L^-1庚烷磺酸钠：乙腈：三乙胺（53：47：0．1）,用磷酸溶液调节pH至5．5为流动相,检测波长为230～380nm。结果氢氯噻嗪在0．1934—2．9013g·L^-1浓度范围内线性关系良好,r=0．9999,平均加样回收率为100．44％,RSD为0．54％（n=6）;盐酸异丙嗪在0．135～2．025g·L^-1浓度范围内线性关系良好,r=1．0000,平均加样回收率为100．25％,RSD为0．18％（n=6）;利血平在1．965—29．475mg·L^-1浓度范围内线性关系良好,r=1．0000,平均加样回收率为100．73％,RSD为0．47％（n=6）。结论该方法具有操作简便、结果准确的优点,可用于复方利血平片中氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪和利血平的含量。     

HPLC法测定化瘀止痛散中血竭素的含量

目的建立测定化瘀止痛散中血竭素的含量的方法。方法运用高效液相色谱法对化瘀止痛散中血竭的主成分血竭素进行含量测定。色谱柱：Agilent Extend-C18（250mm×4.65μm）。流动相：乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钠溶液（50∶50）;检测波长：440nm;柱温：30℃;流速：1.0mL.min-1;结果血竭素在1.08μg~108μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）;平均加样回收率为100.6%,RSD=2.2%。结论所建立的方法可靠,可用于化瘀止痛散的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸赛庚啶片中盐酸赛庚啶的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸赛庚啶片中盐酸赛庚啶含量的方法。方一法采用AgilentXDB．C18色谱柱,甲醇．庚烷磺酸钠溶液[取庚烷磺酸钠0．5g加水溶解稀释至1000mL,用磷酸（1→3）调节pH至3．0]（66：34）为流动相,柱温：16℃,检测波长为226nm。流速1．0mL·min-1。结果盐酸赛庚啶在4．84～120．90mg·L-1。范围内与峰面积呈良好的线形关系（r=0．9999）,平均回收率为99．5％．RSD=0．76％（n=6）。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

离子色谱法测定苦碟子注射液中硫酸盐和亚硫酸盐

目的:建立测定苦碟子注射液中硫酸盐和亚硫酸盐的含量测定方法。方法:采用离子色谱法,测定苦碟子注射液中硫酸盐和亚硫酸盐的含量。采用美国戴安公司Ion Pac AS 18(250 mm×4.0 mm)阴离子交换色谱柱和Ion Pac AG 18(50 mm×4.0 mm)阴离子交换保护柱,淋洗液为氢氧化钾溶液,梯度淋洗,流速1.00 mL·min-1,柱温30℃,进样量25μL;加水抑制模式,抑制电流为100 mA,电导池温度35℃。结果:SO24-浓度在1.074～10.74 mg·L-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9962),SO23-浓度在1.024～10.24 mg·L-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9954);SO24-平均加样回收率(n=6)为99.1%(RSD=0.78%),SO23-平均加样回收率(n=6)为91.8%(RSD=0.49%)。结论:该方法操作简单,结果准确,灵敏度高,重复性好,可作为控制苦碟子注射液中硫酸盐和亚硫酸盐的方法。     

HPLC法测定注射用阿奇霉素的含量

目的：建立反相高效液相法测定注射用阿奇霉素含量的方法。方法采用Inertsil ODS柱（4．6 mm ×250 mm,5μm）,以0．1 mol·L－1乙酸铵（用氨水调节pH值至8．6）—乙腈—甲醇（50∶30∶20）为流动相,流速1．0 mL·min－1,检测波长218 nm,柱温60℃。结果阿奇霉素的线性范围为100～2000 mg·L－1,r＝0．9998,平均回收率98．8％,RSD＝0．6％（n＝9）。结论该方法简便快速、准确,更适于控制注射用阿奇霉素的质量。     

RP-HPLC法测定新疆哈萨克族常用药材包尔胡特果实中芦丁和槲皮素的含量

目的建立测定新疆包尔胡特(Rhamnus cathartica L.)果实中芦丁和槲皮素含量的方法。方法色谱柱:依利特Hypersil ODS2C18(260mm×4.6mm,5μm)配预柱;芦丁的流动相:甲醇-10mL·L~(-1)乙酸溶液(70∶30),槲皮素的流动相:甲醇-4mL·L~(-1)磷酸溶液(35∶65);流速均为1.0mL·min~(-1);柱温:30℃;芦丁检测波长:257nm,槲皮素检测波长:360nm;进样量均为10μL。结果芦丁质量浓度在43.411 0~165.600 0μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为99.84%,RSD值为1.45%;槲皮素质量浓度在5.454 0~87.264 0μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.83%,RSD值为1.49%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于包尔胡特果实原料中芦丁和槲皮素的含量测定。     

HPLC法同时测定清热灵颗粒中黄芩苷和连翘苷含量

目的:建立同时测定清热灵颗粒中黄芩苷和连翘苷含量的HPLC方法。方法:色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)。流动相:乙腈-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH至3.05)(30:70)。检测波长为277nm,流速:1.0ml·min-1;柱温:25℃。结果:黄芩苷线性范围为1.65～105.57μg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为98.94%,RSD为0.39%(n=6);连翘苷线性范围为1.63～104.55μg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为99.00%,RSD为0.46%(n=6)。结论:方法简便可靠,结果重现性好,为控制清热灵颗粒的内在质量提供了科学依据。     

HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中茶碱、咖啡因和可可碱的溶出度

目的:建立高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、茶碱和咖啡因的溶出度的方法.方法:采用溶出度测定法(桨法),以水为溶出介质,转速为50 r · min-1,45 min时取样.采用Apollo C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),以醋酸盐缓冲液-乙腈(93:7)为流动相,流速0.8 mL · ...