SPE-HPLC法测定复方甘草口服溶液中愈创甘油醚的含量

目的:建立测定复方甘草口服溶液中愈创甘油醚含量的方法。方法:选用Accu BounDⅡC18固相萃取小柱对样品进行纯化,采用Hypersil ODS(4．6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0．05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-0．0025 mol·L-1庚烷磺酸钠水溶液-乙腈(20:20:4)为流动相,流速为1．0 ml·min-1,检测波长为220 nm。结果:线性范围为5-40μg·ml-1,r=0．999 9;回收率为101．0％,RSD为1．5％。结论:该法简便快速、结果准确可靠、可用于复方甘草口服溶液中愈创甘油醚的含量测定。     

31批复方甘草口服溶液的质量考察

目的:考察31批不同厂家复方甘草口服溶液的内在质量。方法:采用高效液相色谱法测定复方甘草口服溶液中吗啡和愈创甘油醚的含量,并检测溶液的pH值。结果:31批复方甘草口服溶液中有13批的吗啡含量不合格,1批愈创甘油醚含量不合格,1批pH值不合格。结论:有关厂家应严格按照《中国药典》相关规定控制产品的内在质量,以保证临床用药安全、有效。     

高效液相色谱法测定氯化铵甘草口服溶液中吗啡、愈创甘油醚和甘草酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定氯化铵甘草口服溶液中吗啡、愈创甘油醚和甘草酸的含量方法。方法采用C8和C18柱,流动相为0．05 mol／L磷酸二氢钾溶液-0．0025 mol／L庚烷磺酸钠溶液-乙腈,流速为1．0 ml／min,柱温为35℃,检测波长分别220 nm和260 nm。结果吗啡、愈创甘油醚和甘草酸分别在2．0～20．2、20．3～203．0、10．0～100．0μg／ml范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为99．4％、100．4％、101．1％。结论该方法快速、准确、重复性好,适用于氯化铵甘草口服溶液中吗啡、愈创甘油醚和甘草酸的检测和质量控制。     

RP-HPLC法测定甘草锌颗粒中甘草酸的含量

目的:建立RP-HPLC法测定甘草锌颗粒中甘草酸的含量.方法:采用Agilent Zorbax SB-C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm) 色谱柱,以 0.2 mol·L-1醋酸铵溶液(含2%冰醋酸)-乙腈(71:29)为流动相,检测波长为 254 nm.结果:甘草酸在4.024～503.0 μg·mL-1范围内线性关系良好;回归方程A=18.042c-24.778(r=0.9999),平均回收率为99.5%,RSD为0.67%(n=9).结论:该方法快速、简便、准确、可靠,可用于测定甘草锌颗粒中甘草酸的含量.     

高效液相色谱法法测定复方甘草合剂中甘草酸的含量

目的:控制复方甘草合剂质量,建立样品中甘草酸含量的测定方法.方法:HPLC法测定样品中甘草酸含量;用C18ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-冰醋酸-水(65∶5∶30),三乙胺调pH 4.35,紫外检测器,检测波长254 nm.结果:甘草酸标准品线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.27%,RSD为1.24%(n=5).结论:本法方便、快速、准确,可用于复方甘草合剂的质量控制.     

复方氯化铵甘草口服液的制备、临床应用及甘草质控方法的研究

目的介绍复方氯化铵甘草口服溶液的制备及临床应用,建立测定甘草酸含量的方法。方法薄层色谱法鉴别甘草次酸,HPLC法测定甘草酸的含量。结果甘草次酸与杂质能有效分离,甘草酸在20.07～802.8mg·mL-1范围内呈良好线性关系,r=0.9998。结论方法操作快速,灵敏度高,专属性强,重现性好,实用性强,该制剂临床疗效确切。     

高效液相色谱-紫外检测法测定雷诺嗪缓释片的含量

目的:建立高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)法测定雷诺嗪缓释片的含量。方法:样品经流动相超声提取后,采用Diamonsil TM C18(250 mm×4.6 mm,5μm)分析柱,甲醇-含醋酸铵20 mmol.L-1和醋酸10 mmol.L-1的水溶液(60∶40)为流动相,检测波长为272 nm。结果:雷诺嗪在20.90～62.70μg.mL-1范围内线性关系良好,平均提取回收率为100.0%,批内精密度RSD小于1.0%。结论:所建立的方法操作简便,准确,适合雷诺嗪制剂的含量测定。     

HPLC法测定复方甘草口服溶液中甘草酸含量

目的:建立复方甘草口服溶液中甘草酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Agilent Eclipse Plus-C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(70:30),检测波长250 nm,柱温25 ℃,流速1.0 mL/ min,进样量20 μL。结果:甘草酸浓度在29.18~182.35 μg/ mL 范围内时,样品浓度与其相应色谱峰峰面积积分值呈良好线性关系(r =0.999 2)。精密度、稳定性和重复性试验的相对标准偏差(RSD) 分别为0.59%、0.66% 和0.40%;样品平均加样回收率为97.47%,RSD为1.49%(n=9)。结论:该方法专属性、重复性和准确性均较好,可用于复方甘草口服溶液中甘草酸的含量测定。     

3种不同基原甘草中18α-甘草酸与18β-甘草酸的含量分析北大核心CSCD

目的:建立同时测定甘草中2种三萜类活性成分——18α-甘草酸与18β-甘草酸含量的HPLC分析方法,并对中国药典规定的3种不同基原甘草样品中18α-甘草酸与18β-甘草酸的含量进行分析比较。方法:以同一产地的3种不同基原2年生甘草作为实验样品;HPLC法对样品中的18α-甘草酸与18β-甘草酸进行测定。色谱柱:Agela Durashell C_(18)-AM(250 mm×4.6 mm,5μm);流速:0.8 mL·min^(-1);流动相:10 mmol·L^(-1)高氯酸铵水溶液(用氨水调节pH为8.2)-甲醇(48∶52);检测波长:250 nm;柱温:50℃。结果:在选择的色谱条件下,18α-甘草酸和18β-甘草酸达到了较好的分离;线性范围分别为0.010 70~0.214 0μg和0.216 4~4.328μg;检测限分别为3.210 ng和4.330 ng;定量限分别为11.26 ng和12.65 ng;平均回收率(n=3)分别为99.2%~100.1%(RSD≤0.93%)和99.8%~99.9%(RSD≤0.72%)。在3种基原的甘草样品中,光果甘草的18α-甘草酸与18β-甘草酸含量最高,分别为(2.650±0.064 21)mg·g^(-1)和(37.182±0.844 3)mg·g^(-1)(n=25);乌拉尔甘草的含量次之,分别为(1.975±0.057 12)mg·g^(-1)和(29.413±0.741 2)mg·g^(-1)(n=25);胀果甘草的含量最低,分别为(1.604±0.043 72)mg·g^(-1)和(17.810±0.502 1)mg·g^(-1)(n=25)。18α-甘草酸和18β-甘草酸的含量存在显著相关关系。结论:经方法学验证,本文方法可用于不同基原甘草中18α-甘草酸与18β-甘草酸的含量分析,并为以18α-甘草酸为目标的优质甘草筛选及定向育种奠定基础。     

HPLC法测定复方桔梗止咳片中甘草苷和甘草酸含量

目的：建立同时测定复方桔梗止咳片中甘草苷和甘草酸含量的HPLC检测方法。方法：采用Agilent C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱;以乙腈-0.05%磷酸为流动相进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长237 nm;进样量：10μL;柱温30℃。结果：甘草苷、甘草酸分别在10.65~42.60 mg·L-1、97.30~389.30 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r分别为1.0000、1.0000;平均回收率（n=6）分别为98.80%（RSD=0.73%）、99.84%（RSD=0.10%）。测得6批复方桔梗止咳片,每片分别含甘草苷135.28μg、123.16μg、113.21μg、136.08μg、160.84μg、156.32μg,甘草酸441.36μg、405.86μg、364.69μg、446.93μg、518.22μg、509.65μg。结论：该方法简便,重复性好,可用于同时测定复方桔梗止咳片中甘草苷和甘草酸的含量。     

高效液相色谱法测定玄麦甘桔颗粒中甘草酸的含量

目的 建立玄麦甘桔颗粒中甘草酸的检测方法.方法 色谱条件为C18色谱柱;柱温为室温;流动相为甲醇-0.2 mol·L-1醋酸铵溶液-冰醋酸(65∶35∶1);流速1 mL·min-1;检测波长250 nm.结果 甘草酸在0.139～0.695 μg具有良好的线性关系(r=0.999 2),加样回收率为95.4％o (RSD为2.7％,n=6).结论 该方法简便,准确度高,可有效控制玄麦甘桔颗粒的质量.     

HPLC法同时测定益气复脉方中3种活性成分的含量

目的建立同时测定益气复脉方中芍药苷、甘草苷和甘草酸含量的方法。方法采用HPLC法测定芍药苷、甘草苷和甘草酸的含量,Purospher RP C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-1mL·L~(-1)磷酸进行梯度洗脱;流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为230和237nm;柱温为30℃;进样量为10μL。结果芍药苷、甘草苷和甘草酸的质量浓度分别在0.02~0.31,0.02~0.32和0.02~0.30mg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r值均为0.999 9,3种成分的平均回收率分别为97.98%,98.23%和97.49%,RSD值均小于3.00%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于益气复脉方的内在质量控制。     

注射用磷霉素钠中磷霉素钠二醇物含量测定方法的研究

目的:建立液相色谱串联质谱法和高效液相色谱-示差折光法测定注射用磷霉素钠中的磷霉素钠二醇物含量,并与现行中国药典方法比较,提高对药品的质量控制。方法:液相色谱串联质谱法采用Promosil CN(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为5 mmol.L-1醋酸铵-甲醇(82∶18),采用(-)ESI电离源,多反应监测(MRM)扫描方式,用于定量分析的离子分别为m/z 154.9→80.9(磷霉素二醇物)和m/z 120.9→77.1(内标苯甲酸)。高效液相色谱-示差折光法采用Agilent Zorb-ax NH2(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为10.89 g.L-1磷酸二氢钾溶液,流速为1.0 mL.min-1;柱温36℃;检测器温度为35℃。结果:采用液相色谱串联质谱法,二醇物在22.46～359.4 ng.mL-1范围内线性关系良好,定量限为4.492 ng.mL-1,每一样品的分析时间为5 min。采用高效液相色谱-示差折光法,二醇物在0.104～5.205 mg.mL-1浓度范围内线性关系良好,精密度为0.7%,重复性良好。结论:本研究2种方法专属性高、简便、可靠,可用于注射用磷霉素钠的质量研究和质量控制。     

HPLC法同时测定苋菜黄连素胶囊中甘草酸和盐酸小檗碱的含量

目的：采用同时测定苋菜黄连素胶囊中甘草酸和盐酸小檗碱的含量。方法：色谱柱用CAPCELLPAKC18（4．6mm×250mm,5μm）;以0．025mol·L-1磷酸二氢钾溶液-0．0025mol·L-1庚烷磺酸钠水溶液一乙腈（30：30：40）为流动相,流量1．0mL·min-1;检测波长250nm。结果：甘草酸在0．00128-0．0128mg·mL-1浓度范围内与峰面积成良好的线性关系（r=0．9994）,平均回收率为99．1％,RSD为0．81％;盐酸小檗碱在0．008-0．080mg·mL-1浓度范围内与峰面积成良好的线性关系（r=0．999998）,平均回收率为97．5％,RSD为1．08％。结论：方法简便、专属性强,可用于苋菜黄连素胶囊的质量控制。     

HPLC法测定复合维生素B片维生素B1、维生素B2、烟酰胺的含量及含量均匀度

目的：建立高效液相色谱法测定复合维生素B片维生素B1、维生素B2、烟酰胺的含量及含量均匀度。方法采用色谱柱：Diamonsil C18（250mm ×4.6mm,5μm）,流动相：0.005mol· L －1庚烷磺酸钠溶液（含0.5％冰醋酸和0.05％三乙胺）-甲醇（70∶30,V／V）;检测波长为261nm,流速为1.0mL· min －1,进样量：20μL。结果维生素 B1、维生素 B2、烟酰胺浓度分别在2.65～66.2μg· mL －1、1.19～30.15μg· mL－1、7.83～196.2μg· mL －1范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率均大于98％,RSD均小于1.0％。结论本方法简单、精确、可靠,可作为合维生素B片的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定曲安奈德氯霉素溶液的含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定曲安奈德氯霉素溶液中3种成分氯霉素、盐酸萘甲唑林和醋酸曲安奈德及有关物质(曲安奈德、氯霉素二醇物和对硝基苯甲醛)的含量。方法:用Dionex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(取磷酸二氢钾6.8g,用0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液并稀释至1000 mL,再加三乙胺5 mL,混匀,用磷酸调节pH至2.5)(A)-甲醇(B),梯度洗脱[0 min(66%A)→20 min(66%A)→30 min(35%A)→49 min(35%A)→50min(66%A)→60 min(66%A)];流速为1.0 mL·min-1;检测波长:0～20 min为277 nm,20～60 min为230 nm。结果:氯霉素、盐酸萘甲唑林、醋酸曲安奈德的线性范围分别为0.375～3.000 mg·mL-1(r=0.9990)、0.0127～0.1016 mg·mL-1(r=0.9989)和0.0262～0.2096 mg·mL-1(r=0.9992)。结论:本文建立的高效液相法结果准确可靠,专属性好,可作为曲安奈德氯霉素溶液含量和有关物质的控制方法。     

复方氨苄西林分散片中二组分含量的HPLC测定

目的建立高效液相色谱法测定复方氨苄西林分散片中氨苄西林与丙磺舒含量的方法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱,流动相为磷酸盐缓冲液(含0.05 mol.L-1磷酸二氢钾,0.01 mol.L-1十二烷基硫酸钠,1%醋酸和0.4%三乙胺,以磷酸调pH值至3.0)-甲醇(50∶50),检测波长为235 nm。结果氨苄西林和丙磺舒分别在0.1～2.0 mg.mL-1(r=0.999 2)和0.028～0.56 mg.mL-1(r=0.999 9)浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为101.2%和99.1%。结论本法简便、准确,重复性好。     

高效液相色谱法测定复方磷酸哌喹片中磷酸哌喹和磺胺多辛的含量

目的:建立同时测定复方磷酸哌喹片中磷酸哌喹和磺胺多辛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Atlantis C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以10 mmol.L-1庚烷磺酸钠与25 mmol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液-乙腈-甲醇(53∶16∶31)(用磷酸调节pH至2.5)为流动相,流速:0.9 mL.min-1,检测波长:254 nm,柱温:40℃,进样量:10μL。结果:磷酸哌喹和磺胺多辛分别在26.39～263.90μg.mL-1和5.128～51.28μg.mL-1范围内线性关系良好;磷酸哌喹平均回收率为99.28%(RSD为0.90%),磺胺多辛平均回收率为100.13%(RSD为1.33%)。结论:该方法快速、结果准确可靠,适用于复方磷酸哌喹片的含量测定。     

离子色谱法测定盐酸托烷司琼中的三氟乙酸

目的建立离子色谱检测盐酸托烷司琼中三氟乙酸的方法。方法采用Ionpac AS11-HC色谱柱(4mm×250 mm)以及相应的保护柱Ionpac AG11-HC(4 mm×50 mm),淋洗液为含有4.5 mmol·L-1Na2CO3和0.8mmol·L-1Na HCO3的溶液,流速为1.2 m L·min-1,抑制电导检测,电导池温度:35℃,柱温:35℃,进样量:25μL。结果三氟乙酸和样品中其他成分能达到很好的分离;在0.261 3⁸.711 3μg·m L-1范围内具有很好的线性关系(r=0.999 9),检出限为0.086 2μg·m L-1,定量限为0.261 3μg·m L-1。结论该方法专属性强,灵敏度高,可作为盐酸托烷司琼中三氟乙酸的检测有效方法。     

毛细管区带电泳法测定麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱的含量

目的建立测定麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱含量的毛细管区带电泳（CZE）法。方法以200 mmol.L-1硼砂-500 mmol.L-1硼酸溶液（1∶1,v/v）含2 mg.mL-1庚烷磺酸钠和0.4%（v/v）乙腈为背景电解质（BGE）,石英毛细管（75 cm×75μm）,有效分离长度60 cm,运行电压15 kV,紫外检测波长210 nm,重力进样20 s（高度10 cm）,以苯甲醇作内标,对麻黄中的麻黄碱和伪麻黄碱进行定量分析,以两者含量为参量对10批麻黄进行系统聚类分析并进行质量评价。结果麻黄碱和伪麻黄碱的相对峰面积（Ai/Ar）与各自的质量浓度C（mg.mL-1）呈良好的线性关系,两者的平均回收率分别为100.4%和100.9%。结论该法准确可靠,操作便捷,可用于麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱的含量测定。