顶空气相色谱法测定聚明胶肽注射液中的丙酮溶剂残留

目的建立聚明胶肽注射液中丙酮残留量的测定方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,以10%NaCl溶液为溶剂,用HP-5毛细管柱,以正丁醇为内标进行定量。结果丙酮在1.11~27.65μg.mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9998）,回收率为98.6%,RSD为1.69%（n=3）。结论本方法简单,准确,灵敏度高,重现性高。     

顶空气相色谱法测定咪喹莫特中有机溶剂残留量

［摘要］目的建立顶空气相色谱法测定咪喹莫特中9种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法，FID检测器，在毛细管色谱柱HP INNOWAX（30 m×0.32 mm，0.25 μm）上程序升温，载气为氮气，进样口温度250 ℃ ，检测器温度270 ℃。结果9种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好线性，正己烷、丙酮、四氢叶酸（THF）、醋酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、甲苯、二氢叶酸（DMF）的最低检出浓度分别为0.007 7，0.051 0，0.037 3，0.263 3，0.146 5，0.314 5，0.259 1，0.046 3，0.452 1 μg•mL 1。精密度RSD均＜3.0%，平均回收率90% ～115%。结论经方法学验证，该方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于咪喹莫特原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定清开灵注射液中乙醇的残留量

目的 建立顶空气相色谱法测定清开灵注射液中乙醇的残留量.方法 采用顶空气相色谱法测定,色谱柱为HP INNOWAX石英毛细管柱,载气为氮气,流速为4.0 mL•min-1.检测器为FID,温度为250 ℃;进样口温度为200 ℃,分流比为2: 1;程序升温初始温度为60 ℃,保持8 min,后运行温度为180 ℃,运行8 min.采用顶空进样,平衡温度为90 ℃,平衡时间为20 min,溶剂为重蒸水,内标物质为二氧六环.结果 被测物乙醇和内标物质二氧六环在此色谱条件下均能得到很好的分离,空白对照无干扰,被测物乙醇和内标物质二氧六环的峰面积比值与检测浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 98 ;平均回收率为99.51%,RSD为0.74%. 结论 该实验方法 简便,操作简单,结果 准确,重复性好,适用于清开灵注射液中乙醇残留量的检测.     

顶空气相色谱法测定阿折地平中有机溶剂残留量

目的 建立阿折地平中6种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法 采样顶空进样毛细管气相色谱法,程序升温,二甲亚砜为溶解递质。色谱柱为NUKOLTM毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,测定了阿折地平原料中正己烷、四氢呋喃、醋酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙腈的残留量。结果 6种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,r值0.996 1～0.999 7,平均回收率87.6%～105.1%,精密度RSD<5%。结论 该方法灵敏,准确,适用于阿折地平中有机溶剂残留量的检测.     

顶空气相色谱法测定红花注射液中乙醇残留量

目的 建立顶空气相色谱法测定红花注射液中乙醇残留量测定方法.方法 采用气相色谱法测定,色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱,载气为氮气,流速为4.0mL·min-1.FID检测器,温度为250℃;进样口温度为200℃;程序升温为初始温度50℃,保持10min,后运行温度为180℃,保持8min.顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为20min,分流比为2∶1.水为溶剂,乙腈为内标物.结果 被测物乙醇和内标乙腈在此色谱条件下均能得到很好的分离,空白对照无干扰,被测物乙醇和内标乙腈峰面积比值与检测浓度呈良好的线性关系,相关系数r为1.0000;平均回收率为99.63％,RSD为0.39％.结论 本试验方法简便、准确、重复性好,适合中药注射剂红花注射液中乙醇残留量的检测.     

HPLC-FLD法测定聚明胶肽注射液中交联剂残留量

摘 要 目的：建立测定聚明胶肽注射液中残留交联剂1,4 环己烷二异氰酸酯水解产物1,4 环己烷二胺含量的方法。方法: 采用HPLC FLD法,衍生化试剂：丹磺酰氯,色谱柱：YMC C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：甲醇 水（80：〖KG-*2〗20）,检测器：荧光检测器（激发波长：340 nm,发射波长：515 nm）,流速：1.0 ml·min-1,柱温：35℃,进样量：20 μl。 结果:制剂中其他成分无干扰,反式1,4 环己烷二胺在0.282～5.640 μg·ml^-1（r=0.999 9）范围内的质量浓度与其双酰化衍生物峰面积的线性关系良好,顺式1,4 环己烷二胺在0.298～5.960 μg·ml^-1（r=1.000 0）范围内的质量浓度与其双酰化衍生物峰面积的线性关系良好;反式和顺式1,4 环己烷二胺的平均回收率分别为100.32%（RSD=1.52%,n=6）、99.62%（RSD=1.48%,n=6）,测得各批聚明胶肽注射液中的1,4 环己烷二胺总含量均低于5 μg·ml^-1。结论:该分析方法灵敏度高、准确、专属性强,重复性好,可用于测定聚明胶肽注射液中环己烷二胺残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定参芪扶正注射液中乙醇残留量

目的：建立顶空气相色谱法测定参芪扶正注射液中乙醇残留量。方法：采用DB-1毛细管柱（50m×0．53mm,5μm）,载气为氮气,柱温为40℃,进样口温度为200℃,FID检测温度为250℃。结果：乙醇在0．002—20．100mg·ml。浓度范围内,线性关系良好（r=1．0000）;平均回收率为96．41％（RSD为1．7％）。结论：该方法快速、简单、准确、灵敏度高,可用于参芪扶正注射液中乙醇残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定穿心莲注射液中氯仿残留量

［摘要］目的测定穿心莲注射液中氯仿（CHCl3）残留量。方法采用顶空气相谱法检测穿心莲注射剂中氯仿残留量。结果3批样品中氯仿残留量均符合规定。结论经方法学实验验证，该法灵敏、准确，适用于测定穿心莲内酯注射剂中氯仿的残留量。     

顶空气相色谱法测定双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮和乙醇残留量

目的 建立测定双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮和乙醇残留量的顶空气相色谱法。方法 色谱柱为Agilent HP-FFAP毛细管气相色谱柱(30 m×0.320 m,0.25μm),柱温为40℃,进样口温度为180℃,FID检测器温度为240℃,顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30 min,进样量为1 m L,载气为氮气,流速为2.0 m L/min。结果 丙酮、乙醇质量浓度分别在0.102 10~2.042 00 g/L(r=0.999 9)和0.102 51~2.050 20 g/L(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好线性关系(n=6),平均回收率分别为99.00%(RSD=0.98%,n=6)和101.54%(RSD=0.48%,n=6)。结论 该方法简单、准确、重复性好,可用于双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮、乙醇残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定舒林酸中有机溶剂残留量

目的 建立测定舒林酸中5种有机溶剂残留量的方法 . 方法 采用顶空气相色谱法, 程序升温,初始温度为40 ℃ , 维持5 min 后,以20 ℃&#8226;min^-1升温至200 ℃保持5 min, 二甲亚砜为溶剂,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3 μm),载气为氮气,FID检测器,测定舒林酸中甲醇、乙醇、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷和甲苯5种有机溶剂残留量. 结果在确定的色谱条件下各组分能基线分离,线性关系良好,平均回收率为93.3%～108.8%. 最低检测浓度为0.05～0.66 μg&#8226; mL^-1. 结论 该方法 灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于舒林酸中5种有机溶剂残留量的测定.     

聚明胶肽注射液致支气管痉挛1例

本文报道1例由聚明胶肽注射液引起的支气管痉挛,认为其机理有二：免疫系统的过度响应和血钙水平的异常波动。提醒临床在关注患者过敏史的同时,用药前亦需做好血电解质监测,以最大程度上避免不良反应发生。     

顶空气相色谱法测定弹性酶中有机溶剂残留量

目的建立弹性酶原料中4种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,分别在系统一:FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),程序升温(80℃保持15 min,以30℃/min升至220℃,保持5 min);系统二:DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),程序升温(40℃保持8 min,以30℃/min升至220℃,保持5 min);顶空条件均为85℃平衡30 min,进样口温度均为250℃,检测器温度均为250℃,载气为氮气,以水为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量。结果 4种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.996 6～0.999 5),平均回收率为92.1%～103.3%。结论该法简便快捷,能准确有效地控制产品的质量。     

顶空气相色谱法测定蛋黄磷脂酰胆碱中有机溶剂残留量

目的建立了顶空气相色谱法测定蛋黄磷脂酰胆碱中乙醇和丙酮的残留量。方法采用气相色谱法,在100%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱上,采用程序升温,进样口温度为250℃,检测器温度为280℃,载气为N2,外标法定量。结果乙醇线性范围为80.58~805.8μg.mL-1,r=0.99978(n=5);平均加样回收率为103.3%(RSD=0.64%,n=6)。丙酮线性范围为8.058~80.58μg.mL-1,r=0.99991(n=5);平均加样回收率为107.0%(RSD=0.69%,n=6)。结论实验证明该法简便快捷,能准确有效地控制产品的质量。     

顶空气相色谱法测定两性霉素B中的有机溶剂残留量

目的建立两性霉素B中乙醇、丙酮两种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器(F ID),毛细管柱DB-5(3m×0.53mm,0.5μm);柱温:40℃保持1m in,以20℃/m in的速率升温至200℃保持2m in;载气:N2;线速度:35cm/s;分流比:30/1。结果3批样品中有机溶剂残留量均符合要求,平均回收率95.3%~102.0%。结论本方法简便灵敏,重复性好,能较好的进行两性霉素B中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定依地酸二钠中甲醛残留量

摘 要 目的：建立依地酸二钠(EDTA 2Na)中残留甲醛的测定方法。方法: 采用顶空气相色谱法测定。Agilent DB WAX气相毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.5 μm）,分流进样,分流比为2∶1;载气为N2,流速为1.0 ml·min-1;检测器为FID;进样口温度为230℃,检测器温度为260℃;采用程序升温法：起始温度40℃,保持6 min,再以40℃·min-1速率升温到230℃后,维持10 min;进样量为1 μl。分别取对照品溶液和供试品溶液,95℃加热平衡25 min,顶空进样,按外标法以峰面积计算含量。结果:甲醛标准溶液在5.10～102.00 μg·ml-1浓度范围内与峰面积的线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为84.60%（RSD=3.82%,n=9）。结论:本方法简单、快速、准确,可以用于依地酸二钠中甲醛残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定紫杉醇原料药中的有机溶剂残留量

目的建立用顶空气相色谱法测定紫杉醇原料药中的残留溶剂。方法采用顶空气相色谱法,以DB-624毛细管柱(30m×0.53mm×1.8μm)为色谱柱,以氮气为载气,用FID检测器同时测定紫杉醇原料药中的甲醇、丙酮、乙酸乙酯和正庚烷含量。结果这4种有机溶剂被完全分离,各溶剂的线性关系、精密度、回收率和灵敏度均达到了预定的分析要求。结论该方法快速、灵敏、准确,可用于紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定吡罗昔康原料药有机溶剂残留量

目的建立吡罗昔康原料药中有机溶剂残留量的气相色谱测定法。方法采用顶空气相色谱,使用HP-INNO-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);以高纯氮气为载气,FID为检测器,测定吡罗昔康原料药中甲醇、乙醇、甲苯及二甲苯4种有机溶剂的残留量。结果 4种有机溶剂均达到了完全分离,在所考察范围内线性关系良好。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,适用于吡罗昔康原料药中有机溶剂残留的检测。     

顶空气相色谱法测定洛伐他汀原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立测定洛伐他汀原料药中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯4种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为280℃,进样口温度为160℃。结果:乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯的检测浓度的线性范围分别为10.0～250(r=1.0000)、10.0～250(r=0.9999)、10.0～250(r=0.9999)、1.78～89μg.mL-(1r=0.9997);平均回收率为97.6～99.1(RSD=0.9～1.9),定量限为0.22～5.61μg.mL-1;4批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》2005年版要求。结论:该方法操作简便、精密度好,结果准确、可靠。     

静态顶空气相色谱法测定苯磺酸氨氯地平中的溶剂残留量

目的建立静态顶空气相色谱法测定苯磺酸氨氯地平中有机溶剂残留量的方法。方法采用静态顶空气相色谱法。检测器为氢火焰离子化检测器,载气为氮气,柱温为程序升温。采用DB-WAX(30 m×0.32 mm,0.25μm)毛细管色谱柱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,检测了苯磺酸氨氯地平中乙酸乙酯、异丙醇及甲苯的含量;采用DB-624(30 m×0.25 mm,1.4μm)毛细管色谱柱,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,检测了苯磺酸氨氯地平中N,N-二甲基乙酰胺的含量。结果乙酸乙酯、异丙醇、甲苯及N,N-二甲基乙酰胺在考察范围内线性关系良好,r为0.997 0～0.999 9,平均回收率为101.8%～103.9%,检测限分别为3.50、6.01、1.90和13.3 mg·L-1。结论本方法操作简单、灵敏、准确、重现性好,可用于实际生产中苯磺酸氨氯地平残留溶剂的检查。