配伍对清热合剂中黄芩苷含量影响的研究

目的考察不同配伍组成对清热合剂中黄芩苷含量的影响。方法以黄芩苷含量为指标,采用正交试验法,以HPLC法测定各配伍样品中黄芩苷含量。采用Aglilent-Zorbax-Extend-C18色谱柱(25 mm×4.6 mm,5μm),(0.4%)磷酸-甲醇(55∶45)为流动相,检测波长为280 nm,流速1.0 mL/min。结果黄芩苷在0.001⁰.016 mg(r=0.999 7)范围内,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系。各因素对清热合剂中黄芩苷含量的影响差异无统计学意义。直观分析各因素对检测指标的影响大小顺序为茵陈>葛根>贯众>大青叶。结论清热合剂中黄芩苷含量受配伍影响。     

清热除湿合剂中黄芩苷的稳定性考察

目的:采用经典恒温加速试验法和留样观察法对清热除湿合剂进行稳定性考察。方法:以黄芩苷的含量作为考察指标,采用高效液相色谱法测定其含量的变化,色谱柱:Supelcosil LC18-DB柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.38%磷酸溶液(48∶52),流速:1.0mL.min-1,检测波长:280nm。结果:清热除湿合剂中黄芩苷含量的变化符合一级动力学过程。结论:在室温(25℃)条件下,以黄芩苷为指标,清热除湿合剂的有效期为1.07年。     

HPLC法测定栀芩清热合剂中黄芩苷的含量

目的建立HPLC法测定栀芩清热合剂中黄芩苷的含量测定方法。方法 HPLC法,采用Merck C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.3%磷酸溶液(40∶60)为流动相,流速为1 ml/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm。结果黄芩苷在7.718×10-2～6.174×10-1μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为102.4%,RSD=0.9%(n=6)。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于栀芩清热合剂的质量控制。     

HPLC法测定利胆排石片中黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定利胆排石片中黄芩苷的含量。方法采用色谱柱为Chromanalysis ODS柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(48∶52∶1);检测波长278nm;柱温20℃;流速1.0mL/min。结果黄芩苷在2.55~20.4μg/mL的浓度范围内,浓度对峰面积具有良好的线性关系。黄芩苷平均回收率为100.1%,RSD为1.47%。结论建立的HPLC法操作简便、灵敏度高、精密度好,可为利胆排石片的质量控制提供依据。     

HPLC法测定小儿清热宁颗粒中黄芩苷的含量

目的 建立测定小儿清热宁颗粒中黄芩苷的含量测定方法.方法 HPLC法,采用C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶1);流速为1.0mL·min-1;柱温为40℃;检测波长为274nm.结果 黄芩苷在1.856～9.280μg范围内呈良好线性关系,r=0.9997;平均回收率为98.30%,RSD为0.49%.结论 所建立的方法可准确、快速地测定小儿清热宁颗粒中黄芩苷的含量,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定清热消炎合剂中黄芩苷含量

目的建立清热消炎合剂中黄芩苷的含量测定方法.方法应用HPLC法,采用Hypersil ODS2 C18(5μm,200mm×4.6 mm)柱;流动相为甲醇-水-磷酸(50:50:0.3);流速为1.2 mL·min-1;检测波长为278 nm.结果峰面积对浓度的回归方程为A=18 673.52 C-27 257.07,r=0.999 6(n=6),黄芩苷浓度在1.5～48.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.06%(n=6),RSD=0.69%.结论该方法简便可行,准确可靠.     

HPLC法测定红杏止咳合剂中黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定红杏止咳合剂中黄芩苷含量的方法。方法采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-1.5%冰醋酸(45∶55),检测波长274 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温40℃。结果黄芩苷在0.061 0～2.440μg(r=1.000)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.34%,RSD=1.5%(n=6)。结论该方法简便,准确,可用于红杏止咳合剂的质量控制。     

HPLC法测定利胆消石丸中黄芩苷的含量

目的:建立HPLC法测定利胆消石丸中黄芩苷含量的方法。方法:采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47:53:0.2),检测波长280nm,流速1.0ml·min~(-1),柱温加℃。结果:黄芩苷在0.24～1.21μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率为101.1%,RSD=2.0%(n=6)。结论:该方法简便,准确,可用于利胆消石丸的质量控制。     

复方地黄合剂及复方逍遥合剂中黄芩苷含量测定

目的 :建立复方地黄合剂及复方逍遥合剂中黄芩苷含量的测定方法.方法 :采用高效液相色谱(HPLC)法、C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)、流速1.2 ml/min,柱温25℃,波长280 nm测定,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(27:73).结果 :在不同中药制剂中,黄芩苷峰形良好,方法专属性强.在浓度为16~320μg/ml范围内均呈良好的线性关系(r=0.9993);在50%、100%、150%的浓度下,二制剂中黄芩苷的回收率分别为99%及97%,RSD分别为1.7%和1.6%.此外,黄芩苷在8 h内含量变化的RSD分别为0.3%和0.2%,稳定性良好.结论 :该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于复方地黄合剂及复方逍遥合剂中黄芩苷的含量的测定.     

高效液相色谱法测定利胆宁颗粒中黄芩苷含量

目的用高效液相色谱法(HPLC法)测定利胆宁颗粒中黄芩苷的含量。方法采用Inertsil ODS-3C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(46:54:0.2)为流动相,检测波长为277nm,流速为1.0mL/min,柱温为室温。结果黄芩苷进样量在0.2～1.6μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.27%,RSD为0.7%。结论HPLC法灵敏、快速、准确,可用于利胆宁颗粒中黄芩苷含量的测定。     

HPLC法测定栀芩清热液中黄芩苷的含量

目的:测定栀芩清热液中黄芩苷的含量.方法:用高放液相色谱法制定了制剂中黄芩苷含量的测定方法.色谱柱:Hypersil ODS C18 250mm×4.6mm×5μm;检测波长:280nm.结果:栀芩清热液中黄芩苷与其它组分分离良好.线性范围为21.16-104.68μg/ml,r=0.9995,平均回收率99.90%,RSD为0.37%.结论:本方法操作简便.灵敏度高、结果准确,可用于栀芩清热液中黄芩苷的含量测定.     

HPLC法测定栀芩清热合剂中黄芩苷的含量

目的 建立HPLC法测定栀芩清热合剂中黄芩苷的含量测定方法。方法HPLC法,采用Merck C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇0.3％磷酸溶液(40：60)为流动相,流速为1 ml/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm。结果黄芩苷在7.718×10-2～6.174×10-1μg范围内与峰面...     

清热止痢合剂质量标准提升研究

目的提升清热止痢合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对清热止痢合剂中的白头翁、儿茶、关黄柏、黄连、黄芩进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定没食子酸、葛根素、芍药苷、黄芩苷的含量。结果白头翁、儿茶、关黄柏、黄连、黄芩TLC特征斑点清晰,分离度好,专属性强;没食子酸、葛根素、芍药苷、黄芩苷的质量浓度分别在4.557 1~41.014 3μg/m L,3.450 0~31.050 0μg/m L,10.907 1~98.164 3μg/m L,18.500 0~166.500 0μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率分别为100.43%,100.71%,98.28%,100.65%,RSD分别为0.86%,1.60%,0.84%,1.16%(n=6)。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于清热止痢合剂的质量控制。     

栀芩合剂质量控制方法的研究

目的 提高并完善非标准制剂栀芩合剂质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对栀芩合剂中栀子、黄柏、黄芩的定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定栀芩合剂中黄芩苷的含量.色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(45:55)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为280 nm.结果 在TLC定性鉴别中,供试品在与对照药材(或对照品)相应位置上出现相对应的特征斑点,阴性对照在相对应位置无干扰,专属性强;HPLC法可以测定黄芩苷的含量,黄芩苷的线性范围为0.0964~0.8676μg(r=1),平均加样回收率为99.08%(n=9,RSD=1.17%).结论 该质量标准确保栀芩合剂快速定性、定量分析,实验方法简单、重复性良好、结果稳定、可靠,能够用于栀芩合剂的质量控制.     

HPLC法测定桔贝合剂中黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定桔贝合剂中黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为Spherisorb C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47:53:0.2),检测波长为280nm,流速为1mL.min-1,柱温为室温。结果:黄芩苷进样量在0.1024～0.9216μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率为99.98%,RSD=0.95%(n=6)。结论:本方法精密度高、分离度好,可用于桔贝合剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定小儿肺炎合剂中黄芩苷含量

目的建立小儿肺炎合剂中黄芩苷的RP-HPLC含量测定方法,为制定质量标准提供依据。方法采用Symmetry C18柱(3.9×150mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺(50∶40∶0.2∶2);柱温:38℃;流速1mL.min-1;检测波长277nm。结果黄芩苷在进样量为0.020~1.000μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.89%,RSD=1.02%。结论所建立的方法灵敏度高,可靠性好,操作方便,可作为肺炎合剂的质量控制方法。     

桔贝合剂中5种成分的含量测定

目的建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定桔贝合剂中甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法采用超高效液相色谱法。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为0.3 mL·min~(-1),检测波长为276 nm,柱温为25℃,进样量为2μL。结果甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素检测质量浓度线性范围分别为1.09～21.74μg·m L-1(r=0.9998),11.99～239.89μg·m L-1(r=0.9995),2.95～58.90μg·m L-1(r=0.9997),0.52～10.30μg·m L-1(r=0.9998),0.57～11.32μg·m L-1(r=0.9997);加样回收率分别为99.0%(RSD=1.2%),99.4%(RSD=0.94%),100.4%(RSD=0.77%),98.4(RSD=1.4%),97.4%(RSD=1.4%)。结论该方法快捷、准确,重复性好,为提高桔贝合剂的质量标准提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定莲苓清热颗粒中野黄芩苷的含量

目的:建立莲苓清热颗粒中野黄芩苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Agilent Eclipse XBD-C18柱(150×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(44∶56);流速为0.5mL/min;柱温为25℃;检测波长为335nm。结果:野黄芩苷的线性范围为0.0501~0.501μg(r=0.9999),平均加样回收率为99.77%(RSD=0.929%)。结论:该方法简便、灵敏度高、重现性好,可作为莲苓清热颗粒的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定龙连利胆合剂中2组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定龙连利胆合剂中大黄素、龙胆苦苷含量的方法。方法:色谱柱为ShimpackC18(150mm×6mm,5μm)。测定大黄素的流动相为甲醇-水-磷酸(850∶150∶0.3),检测波长为287nm;测定龙胆苦苷的流动相为甲醇-水(3∶7),检测波长为258nm。流速均为1.0mL.min-1。结果:大黄素的平均回收率为102.8%(RSD=1.7%,n=9),线性范围为0.05~0.25μg;龙胆苦苷的平均回收率为96.4%(RSD=1.7%,n=9),线性范围为0.125~1.0μg。结论:本方法准确、重现性好,可用于龙连利胆合剂的质量控制。     

HPLC法测定清热除湿合剂中黄芩苷的含量

目的:建立HPLC法测定清热除湿合剂中黄芩苷的含量。方法:用Supelcosil LC-18-DB(4.6mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相:甲醇-水-磷酸溶液(48:52:0.2),流速1.0ml·min-1,检测波长280 nm。结果:黄芩苷在0.237～9.472μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为A=1.332×104 1.456×105C(r=0.999 9,n=7),平均加样回收率为100.48%,RSD为1.06%。结论:本法测定简便,结果准确,重现性和分离度好,可用于清热除湿合剂的质量控制。