复方白黄胶囊质量标准研究

目的 建立复方白黄胶囊的质量标准.方法 采用TLC方法对处方中的黄芪和白芥子进行定性鉴别;采用HPLC法测定大黄索、大黄酚的含量.结果 在TLC色谱中检出黄芪和白芥子;大黄素、大黄酚分别在0.4～4.0μg和0.848 ～8.480μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 4、0.999 2）.平均回收率分别为95.03％（RSD=0.77％）和95.24％（RSD=0.70％）.结论 所建立的方法可以可靠准确地进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定牛黄清胃丸中大黄素和大黄酚的含量

目的建立HPLC测定牛黄清胃丸中大黄素和大黄酚含量的方法。方法采用HPLC法，Hypersil C18色谱柱（5μm，4．0mm×250mm）；流动相：甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）；流速1．0mL／min；检测波长254nm；柱温30℃；进样量10此。结果大黄素、大黄酚均在0．04～1．60μg范围内呈良好的线性关系r=0．9999，平均回收率为99．92％，RSD=0．6％。结论所建立的方法简便可行，重复性好，可作为牛黄清胃丸的质量控制方法。     

消定膏质量标准的研究

目的建立消定膏的质量控制方法,以提高其质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）法对制剂中大黄、儿茶进行定性鉴别,采用HPLC色谱法测定制剂中大黄素、大黄酚、大黄酸的含量。结果薄层色谱定性鉴别的特征斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰;HPLC色谱法能准确测定制剂中大黄素、大黄酚、大黄酸的含量,大黄素在0.0625-0.6246μg范围内呈良好的线性关系,（r=0.9991）,平均回收率为98.60%,（RSD为0.52%）,大黄酸在0.0528-0.528μg范围内呈良好的线性关系,（r=0.9990）,平均回收率为98．24％,（RSD为0．87％）。结论该方法简便可靠,专属性强,重现性好,能有效控制该制剂的质量。     

RP-HPLC法同时测定舒肝祛脂胶囊中4种大黄蒽醌的含量

目的建立同时测定舒肝祛脂胶袭中4种大黄蒽醌类成分大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的高效液相色谱方法。方法采用反相高效液相色谱法，Diamonsil C18色谱柱（5μm，4．6mm×150mm），流动相：甲醇-0．1％磷酸溶液（77：23），检测波长：254nm，柱温：30℃，流速：1．0mL／min，进样量20μL。结果缌陆范围分别为：大黄酸0．0832～2．08gg／mL、大黄素0．1008-2．52gg／mL、大黄酚0．2912—7、28μg／mL和大黄素甲醚0．088～2．20μg／mL。平均加样回收率分别为：大黄酸97．3％、大黄素96．9％、大黄酚96．5％和大黄素甲醚95．9％。结论本方法灵敏，重现性好，适合于舒肝祛脂胶袭中这4种蒽醌含量的分析。     

舒筋片质量标准研究

目的：建立舒筋片的质量标准。方法：用薄层色谱法对片中的当归、没药、乳香、红花进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法测定了片中大黄素、大黄酚含量。结果：薄层色谱斑点清晰,空白样品无干扰;大黄素在0．025—0．25μg具有良好的线性关系,r=0．999;大黄酚在0．063～0．63μg具有良好的线性关系,r：0．999。大黄素平均加样回收率为96．28％,RSD=1．37％（n=5）;大黄酚平均加样回收率为95．27％,RSD=1．90％（n=5）。结论：该方法简便、精确、重现性好,可作为该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定黄芎抗栓胶囊中5种大黄成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定黄芎抗栓胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法采用Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,流速1．0mL／min,柱温25℃,检测波长254nm。结果芦荟大黄素在0．230～3．68μg（r=0．9998）、大黄酸在0．224～3．584Pg（r=0．9999）、大黄素在0．223～3．568μg（r=0．9998）、大黄酚在0．257～4．112μg（r=0．9999）、大黄素甲醚在0．287～4．592μg（r=0．9998）范围线性良好;平均回收率分别为98．48％、98．10％、99．08％、100．34％、97．52％：RSD分别为1．39％、1．54％、I．44％、2．40％、2．03％。结论该方法简便、可靠、准确,可作为黄芎抗栓胶囊的质量控制方法。     

HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的：采用HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法：用Kromasil100AC18色谱柱（5μm,4．6mm×150mm,迪马公司）;甲醇-0．1％磷酸溶液梯度洗脱：0～15min（65：35）,15～16min（65～85：35～15）,16～40min（85：15）;柱温：室温;检测波长：285nm（0～15min）,254nm（15～40min）;流速：1mL·min^-1。结果：橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0．00038～0．00608μg（r=0．9998）、0．0029～0．0464μg（r=0．9999）、0．00105～0．0168μg（r=0．9996）、0．00044～0．00704μg（r=0．9998）,平均回收率分别为99．50％（RSD=0．71％）、99．59％（RSD=1．42％）、99．31％（RSD=0．59％）、99．74％（RSD=0．91％）。结论：本方法专属性强,重复性好,可用于决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定。     

HPLC测定大黄廑虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的：建立HPLC同时测定大黄廑虫丸中芦荟大黄素、大黄酸,大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱（4．6mm×250mm,5um）,流动相为乙腈-0．1％磷酸梯度洗脱,流速为1．0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分分别在0．042—0．840ug（r=0．9996）、0．168～3．352ug（r=0．9998）、0．084～1．680ug（r=0．9997）、0．093～1．852ug（r=0．9999）和0．174—3．488ug（r=0．9994）呈良好线性关系,平均回收率分别为98．87％（RSD=1．43％）、98．63％（RSD=0．64％）、97．80％（RSD=1．46％）、97．29％（RSD=0．97％）和98．45％（RSD=0．88％）。结论：本法简便、快速、准确,可用于大黄廑虫丸的质量控制。     

蒙药胃舒安胶囊的质量标准研究

目的：建立蒙药胃舒安胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中的大黄、栀子、荜茇等3味药进行定性鉴别；HPLC对制剂中的大黄有效成分大黄素和大黄酚进行定量分析。结果：大黄素平均回收率97．22％，RSD=0．33％；大黄酚平均回收率97．53％，RSD：0．77％（n=5）。结论：该方法操作简便、可行、重现性好、结果满意、能准确监控该制剂的质量。     

通便补气胶囊质量标准的研究

目的:建立了通便补气胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中的大黄、黄芪、甘草进行了定性鉴别;用HPLC法测定大黄素和大黄酚的含量.结果:在TLC色谱中均能检出大黄、黄芪、甘草;大黄素和大黄酚含量测定方法的线性范围分别为0.005 76～0.057 6μg(r=0.999 6,n=6)和0.011 96～0.119 6μg(r=0.999 97,n=6),大黄素和大黄酚的平均回收率分别为98.5%(RSD=1.7%,n=6)和100.23%(RSD=1.2%,n=6),含量限度大黄素和大黄酚总量不少于0.8 mg/粒.结论:所建立的方法能准确地进行定性、定量检测,可作为通便补气胶囊质量控制标准.     

HPLC法测定肾衰宁丸中大黄素和大黄酚的含量

目的建立肾衰宁丸大黄素和大黄酚的含量（以二者含量之和计）测定方法。方法高效液相色谱法．色谱柱为Diamonisil（TM钻石）C18柱（250mm×46mm，5μm），流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）；检测波长为254nm：柱温：25℃；流速：1ml／min。结果大黄素进样量在0．02652μg-0．1326μg范围内线性关系良好（r=0．9997），加样回收率为96．9％，RSD为1．80％；大黄酚进样量在0．04004μg-0．2002μg范围内线性关系良好（r=0．9999），加样回收率为96．7％，RSD为1．76％。结论本法操作简便，分离效果良好。     

太极丸的指纹鉴定研究

目的：建立太极丸的HPLC定量和TLC定性指纹特征图谱。方法：用TLC法对太极丸中的主要成分大黄、冰片进行定性鉴别；用HPLC法测定太极丸中大黄素的含量。结果：TLC特征图谱均能明显地检出大黄、冰片；HPLC法测得本品中的特征图谱可确定大黄素的含量，在0．01786—0．3572μg的范围内，溶液的浓度与峰面积呈良好的线形关系，r=0．9999，平均回收率为98．53％（n=5），RSD为1．12％。结论：建立的指纹特征图谱能准确、快速地进行定性、定量检测，可用于该制剂的内在质量控制。     

HPLC法同时测定清火片中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立清火片中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,以Phenomenex HyperClone（C18,4．6×250mm,5um）为分离柱,以甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）为流动相,254nm为检测波长,柱温为室温。结果：大黄素和大黄酚的线性范围分别为0．5—5．5ug／mL和5．0～50ug／mL,平均回收率分别为96．8％和99．4％,RSD分别为0．36％和0．48％（n=5）。结论：该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂含量测定方法．     

高效液相色谱法在黄连上清片中有效成分的含量测定

目的：建立黄连上清片中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法、色谱柱为Diamonsi C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-0．1％磷酸溶液（42：23：35）,检测波长为254nm。结果：大黄素和大黄酚分别在3．85μg-61．60μg（r=0．9998）和6．30μg-100．80μg（r=0．9997）之间线性关系良好,大黄素的平均加样回收率为99．35％,RSD为0．28％;大黄酚的平均加样回收率为101．24％,RSD为0．08％。结论：该方法准确可靠,分离度好,可用于黄连上清片的质量控制。     

HPLC法同时测定黄连上清片中大黄素、大黄酚的含量的研究

目的：建立黄连上清片中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，检测波长：254nm。结果：大黄素线性范围0．02～0．2μg(r=0．9998)，大黄酚线性范围0．05～0．5μg(r=0．9999)。平均回收率大黄素97．69％，RSD=1．39％；大黄酚98．31％，RSD=1．27％。结论：方法简便、准确、重现性好，可作为质量检验的一个定量方法。     

反相高效液相色谱法测定泻毒散中游离型大黄素和大黄酚的含量

目的 建立泻毒散中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色普法。LUNAC18色普柱分离，流动相为甲醇－0．1％磷酸（83：17），流速1mL.min^-1，检测波长436nm。结果 大黄素对照品的线性范围为0．08499－0．5099μg,r＝0．9999，平均回收率为96．3％，RSD＝0．4％；大黄酚对照品的线性范围为01942－1．166μg，r＝0．999，平均回收率为96．4％，RSD＝0．7％。结论 用本法测定泻毒散中大黄素和大黄酚的含量，快速、灵敏、准确。     

高效液相色谱法测定茵虎清肝颗粒中大黄素、大黄酚的含量

目的：建立测定茵虎清肝颗粒中大黄素、大黄酚含量的方法。方法：采用高效液相色谱法，以Inertsil ODS-3 C18柱为固定相，甲醇-0．1％磷酸溶液（90：10）为流动相，检测波长254nm，流速1．0ml/min，柱温室温。结果：大黄素在69．76-348．80ng（r=0．9996），大黄酚在12．08-60．40ng（r=0．9999）范围内呈良好线性关系，平均回收率大黄素为98．97％，RSD为1．16％；大黄酚99．72％，RDS为2．06％。结论：该方法简便，准确，重现性好，可用于测定茵虎清肝颗粒中大黄素、大黄酚的含量。     

大黄黄连泻心汤不同配伍浸渍剂中蒽醌类成分变化研究

目的：建立大黄黄连泻心汤中君药大黄的主要蒽醌类成分（芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚）的HPLC含量测定方法，并探索在不同配伍情况下浸渍剂中5个成分的含量变化。方法：采用HPLC—UV法，色谱柱为苯基柱（250min×4．6mm，5μm），柱温为室温，流动相为甲醇～0．1％磷酸水，梯度洗脱，流速为为1mL／min；紫外检测波长为254nm，进样量为20μL。结果：大黄的5个主要蒽醌类成分中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚在3．15～64．00μg／mL范围内、大黄素甲醚在1．70～33．92μg／mL范围内，其峰面积与浓度呈良好线性关系，5个成分的精密度RSD均小于2％，5个成分的平均回收率为102．1％，RSD均小于5％；大黄与黄连或黄芩配伍时可导致蒽醌类成分含量变化明显。结论：本研究建立的HPLC方法准确，重现性好，可用于大黄黄连泻心汤配伍研究时大黄蒽醌类成分的定量分析；大黄与黄连或黄芩配伍时蒽醌类成分变化明显，有无配伍黄芩对蒽醌类成分含量有显著影响。     

HPLC法测定胃舒散中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立胃舒散中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法：C18柱，甲醇-0.1％磷酸溶液(90：10)为流动相，流速lmL／min，测定波长为245nm。结果：此方法线性关系良好，线性范围为大黄素2．2μg／ml-22．0μg／ml，大黄酚4．0μg／ml～40．0μg／ml。平均加样回收率(n=5)分别为99．40％(RSD=1．29％)和99．93％(RSD=1．02％)。结论：本方法分离度良好，结果准确可靠，为控制胃舒散质量提供了依据。     

高效液相色谱法测定排毒清脂片中大黄素、大黄酚的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定排毒清脂片中的大黄素、大黄酚的含量。方法：色谱柱：UItimate XB—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-磷酸溶液（85：15）;流速：1mL·min^-1;检测波长：254nm。结果：大黄素、大黄酚分离良好,进样量分别在0．007984～0．047904μg和0．01002-0．06012μg范围内与峰面积是良好线性关系,r值分别为0．9991和0．9998,平均回收率分别为99．18％和99．94％。RSD分别为1．19％和1．16％（n=5）。结论：该方法简便、精确、分离效果好、专属性强,可作为排毒清脂片中大黄成分的质量控制方法。