快速筛查消渴类中成药中非法添加成分的HPLC-DAD数据库的建立

目的在等度洗脱条件下建立10种化学降糖成分的HPLC-DAD数据库,用于消渴类中成药中非法添加成分的现场快速筛查。方法采用Waters XTerra MSC18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,使用2种流动相：流动相I为乙腈-0.02%磷酸（55 45）,流动相II为乙腈-0.01%三氟乙酸（25 75）,检测波长229 nm,参比波长550 nm,波长扫描范围为190~600 nm。首先采集对照品的保留时间和光谱图,建立数据库;然后将样品中检出峰的保留时间与数据库比较,初筛出可疑的化学成分;最后将样品中可疑色谱峰的DAD光谱图与数据库中相应对照品的DAD光谱图比较,快速筛查出非法添加的化学成分,并对检出的化学成分进行LC-MS验证。结果 10种化学降糖成分在上述2种等度洗脱条件下实现了完全分离;采用本试验建立的方法检测了市售12批不同的消渴类中成药,发现其中5批含有非法添加成分,并且有1批同时含有4种非法降糖成分添加剂,LC-MS验证结果准确。结论本法可以准确有效地快速分离10种化学降糖成分,为消渴类中成药的现场打假提供有力的技术支持。     

减肥类保健食品中非法添加的8种化学药物的筛查与测定

目的 :建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)结合电喷雾飞行时间质谱法(ESI-Q-TOF/MS)筛查、测定减肥类保健食品中非法添加的酚酞、芬氟拉明、麻黄碱、咖啡因、呋塞米、西布曲明及其两种衍生物。方法:采用C18色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵溶液(0.1%乙酸)-甲醇为流动相,梯度洗脱。对HPLC-DAD检测结果呈阳性的样品进行ESI-Q-TOF一级扫描及二级碎片离子比对进行确证。结果:方法学验证结果显示HPLC-DAD法8种待测物在0.01~1.0 mg/m L范围内线性关系良好,回收率为90.41%~105.97%,RSD小于7.0%。检出限为0.10~1.68μg/m L,定量限为0.34~5.59μg/m L。结论:本实验建立的方法灵敏、可靠,可用于减肥类保健食品中这8种非法添加成分的定性、定量分析。     

减肥类保健品中非法添加化学药品的快速筛查

目的 建立减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明及酚酞两种化学药品的快速筛查检测方法.方法 采用化学鉴别、TLC、HPLC、UV法对8个批次的样品进行检测,同时做加样回收.结果 在市售8个批次减肥类保健食品中有1批次检出盐酸西布曲明,2批次检出酚酞,3批次同时检出盐酸西布曲明和酚酞,其他2批次未检出.结论 该方法简便可靠,可快速筛查出减肥类保健食品中是否擅自非法添加盐酸西布曲明及酚酞两种化学药品,为食品药品监督管理部门打击违法行为提供有力的技术支撑.     

减肥类保健食品中违禁添加酚酞、西布曲明及其两种衍生物的检测

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定减肥类保健食品中违禁添加的酚酞、西布曲明及其两种衍生物.采用C18色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵溶液(用乙酸调至pH 4.0)-乙腈(56∶44)为流动相,检测波长225 nm.酚酞、西布曲明及其两种衍生物在0.01～0.2 mg/ml范围内线性关系良好,回收率为96.8％～ 103.0％,RSD小于2.3％.采用液相色谱-串联质谱法验证了阳性结果.     

减肥保健食品中非法添加盐酸西布曲明的检测

目的建立减肥保健食品中非法添加化学成分盐酸西布曲明的检测方法。方法采用LC-MS/MS联用技术。采用Zorbax Eclipse PlusC18色谱柱,0.02 mol/L醋酸铵-0.1%酸酸水溶液/乙腈（20∶80）为流动相,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,电喷雾电离（ESI）,正离子横式,多重反应监测（MRM）扫描方式对西布曲明的母离子（m/z 280.0）及其子离子（m/z 125.0和m/z 139.0）进行检测。结果建立了检测减肥保健食品中非法添加的盐酸西布曲明的检测方法,检测限低于0.03 ng。在抽取的115批次市售减肥保健食品中,有49批次检出了盐酸西布曲明。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于减肥保健食品中非法添加的盐酸西布曲明的筛选与确证工作。     

多次进样循环使用流动相HPLC-DAD法的建立及在快速筛查消渴类中成药中非法添加化学成分中的应用

目的:建立无需更换流动相而可用于中成药中非法添加化学成分现场快速筛查的HPLC-DAD法。方法:采用岛津Shim-pack VP-ODS色谱柱,使用2种等组成的流动相:Ⅰ为乙腈-0.02 mol.L-1甲酸铵缓冲液(pH3.8)(50∶50);Ⅱ为甲醇-0.01 mol.L-1乙酸铵(35∶65)。检测波长229 nm,参比波长550 nm,DAD波长扫描范围190~600 nm。测定时先将样品检出峰的保留时间与对照品比较,找出保留时间一致的疑似物;再将疑似物的光谱与相应的对照品比较。结果:建立的色谱条件可以分离消渴类中成药中常见的10种非法化学添加成分;循环使用流动相进样150次后,除基线稍有提高外,色谱峰分离度和理论塔板数均未明显变化;采用循环使用150次后的流动相成功筛查出未知样品中的非法添加物格列本脲,并得到了LC-MS的确认。结论:将流动相循环使用检测多个样本是可行的,适合现场采用车载或便携式HPLC仪进行快速药品筛查的需要;本文建立的色谱条件可以用于快速筛查消渴类中成药中的非法添加化学成分。     

UPLC-IT/TOF MS快速筛查确证保健食品中36种非法添加的减肥、降血脂、通便类药物

目的基于超高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱(UPLC-IT/TOF MS)建立保健食品中36种非法添加的减肥、降血脂、通便类药物的快速筛查和确证方法。方法样品采用甲醇超声提取,Waters BEH Shield RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,用含0.1%甲酸的10 mmol·L~(-1)乙酸铵水溶液和甲醇进行梯度洗脱,正、负离子电喷雾离子化扫描模式扫描一级质谱(MS~1)、二级质谱(MS~2)、三级质谱(MS~3)。利用保留时间和一级母离子的精确质量数快速筛查目标化合物,利用二级质谱和三级质谱的碎片离子进一步确证。结果 36种药物检出限(LOD)为0.02～38 mg·L~(-1),回收率为70%～120%,相对标准偏差小于10%。应用本法测定74批样品,检出酚酞、西布曲明、N-单去甲基西布曲明,N,N-双去甲基西布曲明、氟西汀、咖啡因等非法添加药物。结论本方法具有准确、简便、快速的特点,可用于减肥类、降血脂类和通便类保健食品中36种非法添加药物的快速筛查和确证。     

HPLC法检测减肥类保健食品中非法添加的酚酞和盐酸西布曲明

目的:建立高效液相色谱法检测减肥类保健食品中非法添加的酚酞和盐酸西布曲明。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L乙酸铵溶液(用乙酸调节p H至4.0)-甲醇(45∶55),流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为225 nm。结果:酚酞和盐酸西布曲明分别在10.77~107.70μg/ml(r=0.999 9)和11.15~111.50μg/ml(r=0.999 9)范围内,浓度与其峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99.37%(RSD为0.73%)和98.97%(RSD为0.60%)。结论:本方法简便易行、准确可靠,可用于检测减肥类保健食品中非法添加的酚酞和盐酸西布曲明。     

减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明的快速检测

目的建立检测减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明的快速定性检测方法。方法采用薄层色谱法、高效液相色谱-二极管阵列检测器法进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定其中盐酸西布曲明的含量。结果在试验的10种市售样品(含赠品)中,其中8个品种(含赠品)中被检测到掺有盐酸西布曲明。结论该方法选择性强、灵敏度高,可作为分析检测减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明的比较有效的方法。     

减肥类中成药及保健食品中33种非法添加化学物质的UPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS快速检测

摘要：目的:建立快速筛查、确证、定量减肥类保健食品及中成药中33种非法添加化学物质的分析方法。方法:采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-飞行时间质谱法（UPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS）,Waters Acquity HSS T3 C18色谱柱（2.1 mm×100mm,1.8μm）,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为200～400 nm,利用保留时间、光谱图及质谱一、二级质量数做定性分析,对检出成分进行一级质谱定量测定。结果:33种化学物质均达到有效保留,分离良好,紫外光谱及质谱裂解特征明显。方法学验证结果表明33种对照品在线性范围内相关系数均大于0.99,回收率为79%～102%。15种减肥类保健食品及中成药的分析结果:2批检出呋塞米,8批检出盐酸西布曲明、1批检出氟西汀,1批检出麻黄碱,2批检出酚酞,1批检出氢氯噻嗪,1批检出咖啡因。结论:结果表明该方法简单便捷、准确,分离效果好,能够达到快速检验减肥类中成药及保健食品中非法添加化学成分的目的。     

DAD光谱库在中成药非法添加化学成分检测中的应用

目的：探索中成药中非法添加化学成分的通用检测方法并论证建立DAD光谱库的重要性。方法：采用Shimadzu Shim-Pack VP-0DS（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,采用梯度洗脱,以二极管阵列检测器检测并对检出色谱峰的光谱图与光谱库中的光谱图比较,粗筛出非法添加的化学成分,并对检出的化学成分采用LC—MS进行验证。结果：可以检出吲哚美辛、吡罗昔康、醋酸泼尼松。结论：采用DAD光谱库可大大缩短筛选的时间,提高工作效率。     

补肾壮阳类药品中非法添加化学药物检测技术的研究进展

目的了解补肾壮阳类中成药和保健品中非法添加化学药物检测技术的研究进展。方法通过查阅相关文献和分析总结,对近年来补肾壮阳类中成药和保健品中非法添加化学药物检测技术的研究进展进行综述。结果补肾壮阳类中成药和保健品中非法添加的化学药物包括磷酸二酯酶-5抑制剂、蛋白同化制剂、α-肾上腺素受体阻滞剂、多巴胺受体激动剂和天然前列腺素类物质等。涉及的检测方法包括理化分析法、薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用技术、直接实时分析-MS/MS法、中空纤维膜液相微萃取-车载HPLC法、离子迁移谱法、显微共聚焦拉曼光谱法和近红外光谱法等。结论补肾壮阳类中成药和保健品中非法添加化学药物的检测技术取得了一定进展。不断发展检测技术是一方面,从多方面加强监管也非常重要。     

保健食品中新型二硫代卡地那非类似物的分析鉴定

目的 鉴定保健食品中非法添加的一个未知结构的二硫代卡地那非类似物。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器联用（HPLC-DAD）技术进行补肾壮阳类保健食品非法添加筛查时发现一个未知结构的二硫代卡地那非类似物,经过正相硅胶薄层色谱分离纯化得到目标化合物后,用超高效液相色谱-二级质谱联用（UPLC-MS/MS）技术获得其准分子离子和二级质谱图,用核磁共振得到碳谱和氢谱数据,结合文献分析,最终鉴定该化合物的结构。结果 在保健食品中发现了一个新型二硫代卡地那非类似物,结构为3,5-二甲基哌嗪基二硫代去甲卡地那非。结论 该化合物不在现有补肾壮阳类中成药检验标准的13种目标化合物范围内,是一种新的非法添加化学物质。     

快速筛查检测中成药及保健品中添加的3种双胍类化学降糖药物

目的：建立HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加的盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍和盐酸苯乙双胍等3种化学降糖药物.方法：采用高效液相色谱-二极管阵列检测器光谱法,以Zorbax Extend-C18（250 mm ×4.6 mm,5μm）为色谱柱;甲醇-0.1％乙酸溶液（含10 mmol· L-1辛烷磺酸钠）（60：40）为流动相,通过保留时间、DAD紫外吸收光谱以及质谱的分子离子峰和二级碎片信息,对降糖类中成药及保健品中非法添加的3种双胍类降糖药物成分进行鉴定,通过测定235 nm处紫外吸收的峰面积代入线性方程,准确计算出添加物的含量.结果：12批降糖类样品中,5批检出盐酸二甲双胍、5批检出盐酸丁二胍、2批检出盐酸苯乙双胍.结论：本方法简单高效、灵敏度高、结果准确可靠,可同时快速筛查检测中成药及保健品中非法添加的3种双胍类化学降糖药物.     

UPLC-MS/MS法测定中药和保健食品中非法添加13种化学成分的含量

目的建立了补肾壮阳类中药和保健食品中非法添加13种化学成分的QTRAP UPLC-MS/MS快速测定方法。方法选用QTRAP UPLC-MS/MS技术;岛津Shim-pack XR-ODSⅡ(150mm×2.0mm,2.2μm)为色谱柱;乙腈-含1mL·L~(-1)冰醋酸的20mmol·L~(-1)的醋酸铵为流动相;0.3mL·min~(-1)梯度洗脱;采用正离子多反应监测模式测定含量。结果 13种化学成分在各自的范围内有良好的线性关系,r≥0.998 1;方法精密度RSD值均小于2.0%;回收率为96.0%~108.0%。结论该方法快速、准确、灵敏度高、专属性强,可作为补肾壮阳类中药和保健食品中非法添加化学成分的快速检测方法。     

LC—MS／MS高通量快速筛查中成药和保健品中未知非法添加药物

目的建立LC—MS／MS的筛查方法,高通量快速筛查中成药和保健品中的非法添加药物。方法色谱条件采用ZORBAXXDB—C18柱,乙腈：1mM甲酸铵（含0．1％甲酸）梯度洗脱;质谱条件采用电喷雾离子化源正离子化筛查方式（ESI＋）,通过相关信息扫描模式（IDA）,最终在已建立的谱库中自动搜索出中成药和保健品中未知的非法添加物。结果对于怀疑有未知的非法添加物样本,经18min的快速筛查,可以同时筛查到包括降糖、镇静催眠、解热镇痛、非甾体抗炎、抗生素、抗癫痫等多种类的非法添加药物。结论本文建立的LC—MS／MS方法简单、快速、准确、高通量,可用于筛查中成药和保健品中未知的非法添加物。     

HPLC法快速筛选降糖类中成药及保健品中非法加入的化学药品

目的建立降糖类中成药及保健品中非法添加化学药品的快速检测方法。方法以HPLC法进行初步筛选。结果筛选出的阳性样品经确认为非法添加的样品。结论该方法准确、快速、灵敏度高,能对降糖类中成药及保健品非法添加化学药品进行快速筛选。     

基于网络搜索快速鉴定抗风湿类中成药和保健食品中非法添加的非那西丁及小檗碱

目的 鉴定抗风湿类中成药和保健食品中非法添加的2个未知成分。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器联用（HPLC-DAD）技术进行抗风湿类中成药和保健食品非法添加筛查时发现2个可疑色谱峰,采用UPLC-MS/MS技术获得其准分子离子和二级质谱图,然后通过网络搜索分析初步确定可疑成分,最后与对照品比较检测,最终确定2个非法添加化合物的结构。结果 在抗风湿类保健食品中检出盐酸小檗碱,中成药中检出非那西丁。结论 这2个化合物不在现有抗风湿类中成药和保健食品检验标准13种目标化合物范围内,容易逃脱标准监管范围。     

中成药中非法添加10种喹诺酮类药物的LC-MS/MS检测方法研究

摘 要 目的： 建立检查中成药和保健食品中非法添加喹诺酮类抗菌药物的专属性方法。方法: 采用液相色谱 三重四极杆质谱联用法（LC MS/MS）同时检测中成药和保健食品中非法添加的吡哌酸、诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、依诺沙星、氟罗沙星、培氟沙星、司帕沙星、加替沙星、氧氟沙星10种成分,进行定性和定量分析,并进行了方法学验证。结果: 本分析方法条件下10种常被用于非法添加的喹诺酮类药物在色谱柱中得到了较好的分离,再配合二级质谱图进行定性,利用多反应监测模式的峰面积进行定量计算,专属性强,精密度良好,回收率和线性关系满足筛查需求。结论:该方法简便、准确,可以应用于中成药和保健食品中非法添加喹诺酮类化学成分的实验室筛查。