谷维素片含量测定方法的改进

目的：改进谷维素片含量测定的方法。方法：以无水乙醇为溶剂,超声溶解,用紫外-可见分光光度法于327nm处检测,以对照品比较法计算含量。结果：谷维素线性范围为6～24mg·L^-1,平均加样回收率为100.3%（RSD=1.2%,n=9））。结论：该方法简便快速,结果准确可靠。     

谷维素片含量测定中溶解方法探讨

谷维素系阿魏酸与不同三萜烯酯的混合物,临床上广泛用于调节植物神经功能。其质量标准收载于1989年《卫生部药品标准》(化学药品及制剂)第一册。含量测定标准采用取本品细粉适量,以正庚烷为溶剂,加热溶解,紫外法测定的方法。但日常检验中发现,常有测定结果不稳定的现象(因谷维素在正庚烷中微溶)。尤其是取含量测定(若溶解不好)的溶液做紫外鉴别时,波长(291±1)nm不出现峰。关于溶解方法的改进有报道先加入氯仿溶解,再取续滤液2     

紫外分光光度法测定谷维素片含量的方法改进

目的：改进溶剂，降低用紫外分光光度法测定谷维素片含量的成本。方法：用少量三氯甲烷溶解样品后，以乙醇为稀释溶剂代替原溶剂正庚烷。结果与结论：改进溶剂后，不影响紫外分光光度法测定谷维素片含量的准确性和可靠性，且成本低廉、操作简便。     

紫外分光光度法测定更辰胶囊中谷维素的含量

目的:建立更辰胶囊中谷维素的含量测定方法.方法:以正庚烷为提取溶剂,直接提取制荆中谷维素,以正庚烷作空白,在波长314.6nm处用紫外分光光度法测定谷维素的含量.结果:谷维素的质量浓度在0.10mg/nd～0.60mg/ml范围内与吸光度呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为100.505%,rsd为0.81%(n=6).结论:该法简便、准确、重复性好,可作为该制荆中谷维素的含量测定方法.     

谷维素片含量测定方法的改进

在谷维素片含量测定中采用丙酮为提取溶剂,避免部颁法辅料影响谷维素提取及正庚烷膨胀系数大崦造成的结果偏低,不稳定。本法结果准确,稳定性好。     

吲达帕胺片含量均匀度测定方法的改进

目的：对吲哒帕胺片含量均匀度测定中样品的溶解方法进行改进。方法：采用超声溶解法。结果：改进法与药典法比较,测定结果无明显差异。结论：改进法简单,快捷,准确。     

微乳液相色谱法同时测定三合平脂胶囊中谷维素与黄连素的含量

目的:建立同时测定三合平脂胶囊中谷维素与黄连素(盐酸小檗碱)含量的方法。方法:采用微乳液相色谱法。色谱柱为AgilentXBDC18,流动相为微乳(3.3%十二烷基硫酸钠-1.0%正辛烷-10%正丁醇-0.5%三乙胺,磷酸调pH=3),流速为1mL.min-1,二极管阵列检测器,检测波长为230nm,柱温为30℃。结果:黄连素与谷维素检测浓度线性范围均为8～200mg.L-(1r=0.9998、0.9991);平均回收率分别为99.4%(RSD=1.2%)、98.2%(RSD=2.3%)。结论:该法实现了黄连素与谷维素的同时分离测定,且准确度高、重复性好,可用于制剂的质量控制分析。     

谷维素片含量测定影响因素探讨

谷维素小量存在于米糠油中 ,系阿魏酸与不同三萜烯酯的混合物。其质量标准收载于中华人民共和国卫生部药品标准[1] 。含量测定方法采用本品细粉适量 ,以正庚烷为溶剂 ,加热助溶 ,紫外分光光度法测定 ,在 315ｎｍ波长处测定吸收度 ,按谷维素的吸收系数Ｅ1%1ｃｍ 为 350计算含量。在日常检验中 ,常发生含量测定不稳定及测定结果比投料量低现象。现结合日常工作 ,对影响含量测定结果的因素进行探讨。1　仪器与试药ＵＶ - 2 60紫外分光光度计 (日本岛津制作所 )。正庚烷 (ＡＲ) ,谷维素片 (江西滕王阁药厂生产 ,抽样检验品 )。2　方法与结果2 1…     

沙枣多糖的超声提取及含量测定

目的　从沙枣中提取多糖并测定其含量。方法　采用超声法提取 ,分光光度法测定多糖含量。结果　用超声法提取测得沙枣多糖含量为 6 .81% ,较常规法高出近 5 0 %。结论　多糖提取可优选超声法。     

HPLC法测定谷维素片中γ-谷维素的含量

目的：采用HPLC法测定谷维素片中γ-谷维素的含量。方法：用基准乙醇超声对样品进行前处理,以氨基柱为分析柱,基准乙醇为流动相,流速为0.6mL﹒min-1;检测波长为327nm。结果: γ-谷维素平均加样回收率为100.0%,RSD=0.3(n=9), 0.10～1.0μg范围内,进样量与峰面积值呈良好的线性关系(r=0.999 9, n=7)。结论:本法专属性强,操作安全简便,结果准确可靠。     

紫外分光光度法测定美洛昔康片的含量及含量均匀度

目的 采用紫外分光光度法测定美洛昔康片的含量及含量均匀度。方法 在362nm波长处测定美洛昔康片的含量及含量均匀度。结果 美洛昔康浓度在2．224μg～22．24μg范围内线性良好,回归方程为C=19．279A-0．3150(r=1．0000,n=6),以标准曲线法得其回收率为100．0％(n=12)．RSD为0．3％。结论 该方法简单快速．稳定可靠．重现性好,辅料无干扰。     

不同过滤方法对富马酸酮替芬片含量和含量均匀度测定的影响

目的 探讨不同的过滤方法对富马酸酮替芬片含量及其均匀度测定的影响.方法 分别用滤纸（LPM-1：弃去初滤液40mL;LPM-2：弃去初滤液50mL）、混合纤维素酯膜微孔滤膜（CFMF）过滤,按〈中国药典〉二部依次测定富马酸酮替芬含量及含量均匀度,并对数据进行比较.结果 不同过滤方法测定4批样品,含量和含量均匀度均符合中国药典的规定,但测定结果存在显著性差异.结论 两种过滤方法操作方便均可选用.     

替米沙坦片含量测定和含量均匀度方法的建立

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）法测定替米沙坦片中替米沙坦的含量,并对其含量均匀度进行研究。方法：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂Waters Xbridge C18（4.6mm×150mm,5μm）,以2.0 g/L磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至3.0）-甲醇（30:70）为流动相;流速1.0ml?min-1;检测波长为298nm;柱温40℃;进样体积10μl。测定34个厂家共43批样品。结果：在该色谱条件下,替米沙坦峰与已知杂质峰均能有效分离,辅料不干扰测定,替米沙坦在替米沙坦在0.103～205.7μg?ml-1的浓度范围内与峰面积的线性关系良好,线性方程为y =29927x+18031,r=0.9998（n=9）;回收率为99%（n=9）;稳定性和耐用性良好。结论：建立的含量测定方法专属性强,准确度高,重复性好,适用于替米沙坦片的含量测定和质量控制。     

高效液相色谱法测定吲达帕胺片的含量和含量均匀度

目的建立高效液相色谱法测定吲达帕胺片的含量和含量均匀度的方法。方法采用DiamonsilC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）．流动相为甲醇-水（50：50）．流速1．0mL·min^-1,检测波长为240nm。结果吲达帕胺在1．25～50μg·mL^-1（r=0．9999）范围内具有良好的线性．回收率为99．98％,RSD为0．40％。结论该方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于吲达帕胺片的质量控制。     

RP-HLPC法测定氨金黄敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的建立反相高效液相色谱法测定氨金黄敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度的方法。方法色谱柱为Capcell pak C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.03 mol.L-1磷酸二氢铵溶液(12∶88)(用磷酸调节pH值至3.0),流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为214 nm。结果马来酸氯苯那敏在19.7～157.6μg.mL-1(r=1.000)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.78%,RSD=0.382%(n=9)。结论该方法简便、准确,可为氨金黄敏颗粒质量标准的修订和生产工艺改进提供科学依据。     

HPLC法测定炔诺酮片含量及含量均匀度的不确定度分析

目的:建立测定炔诺酮片含量及含量均匀度不确定度的分析方法。方法:采用高效液相色谱法测定含量及建立含量均匀度的数学模型,确定影响不确定度的因素并对各个不确定度因素进行评估。结果:炔诺酮片含量和含量均匀度测定的合成不确定度均为1.2%,扩展不确定度均为2.4%,结果分别为(101.8±2.4)%、(102.3±2.4)%。结论:本方法可用于该制剂含量及含量均匀度的不确定度分析。     

人参糖肽注射液肽含量测定研究

目的：改进人参糖肽注射液肽含量测定方法。方法：参照《中国药典》（2005年版）一部附录VA＂紫外-可见分光光度法＂,将对照品溶液牛血清白蛋白浓度0.05 mg/mL改为0.1 mg/mL,供试品由＂精密量取本品5 mL,置50 mL量瓶中＂改为＂精密量取本品10 mL,置50 mL量瓶中＂,使供试品溶液的吸光度（A）值在0.3~0.7之间。结果：3批样品的检测结果显示,将供试品的测定浓度及对照品的浓度提高1倍后,供试品溶液的A值均在0.3~0.7之间。结论：改良的测定方法稳定可行,符合药品检验的规定。     

HPLC法测定磷酸伯氨喹片的含量及均匀度

目的:建立测定磷酸伯氨喹片含量及均匀度的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil C8,流动相为水-乙腈-四氢呋喃-三氟乙酸(90∶9∶1∶0.1,V/V/V/V),检测波长为265 nm,流速为1.5 ml/min,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:磷酸伯氨喹检测质量浓度在128.069³84.206μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.5%;平均加样回收率为100.6%,RSD=0.3%(n=9);含量均匀度的A+1.80S在7.3384.206μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.5%;平均加样回收率为100.6%,RSD=0.3%(n=9);含量均匀度的A+1.80S在7.3¹1.3之间。结论:该方法操作简单、准确性高、专属性强,适用于磷酸伯氨喹片的质量控制。     

GC内标法测定盐酸美金刚分散片含量及含量均匀度

摘 要 目的：建立盐酸美金刚分散片含量及含量均匀度的GC测定法。方法: 样品用水溶解,氢氧化钠溶液碱化,二氯甲烷萃取。色谱系统采用HP 5气相色谱柱（50 m×0.32 mm,1.05 μm）;柱温为程序升温,起始温度为120℃,维持3 min,以10℃·min^-1的速率升温至220℃,维持7 min;采用氢火焰离子化检测器（FID）;分流比为1∶1;进样口温度为230℃;检测器温度为260℃;进样量为1 μl;载气为高纯氮;流速为3.0 ml·min^-1。以金刚烷为内标物,采用内标法以峰面积进行计算。 结果: 盐酸美金刚在0.05～1.0 mg·ml^-1浓度范围内和主成分与内标峰面积的比值呈良好的线性关系（r=0.999 7）;检测限和定量限分别为1.1 ng和3.3 ng;平均回收率为100.2%（RSD=0.73%,n=9）。结论:该方法操作简便,萃取过程毒性小,对环境污染小,且结果准确、精密度高、专属性强,可用于盐酸美金刚分散片含量及含量均匀度的测定。     

RP-HPLC-FLD法测定盐酸氟桂利嗪片中盐酸氟桂利嗪的含量及含量均匀度

目的 RP-HPLC-FLD法测定盐酸氟桂利嗪片中盐酸氟桂利嗪的含量及含量均匀度.方法 采用DiamonsilTM C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇：0.02mol·L-1磷酸二氢铵（0.1%三乙胺,磷酸调pH至3.0）（70：30）为流动相,流速为1mL·min-1,激发波长260nm,发射波长310nm,柱温为25℃,进样体积10μL.结果 盐酸氟桂利嗪在6.1～122ng（r=0.9992）范围内呈良好的线性关系;平均回收率为100.07%（RSD=1.38%）;LOD和LOQ分别为2.44ng、8.13ng;3批样品的含量均匀度：A＋1.8S分别为5.644、4.194、7.160,均小于15.结论 该方法快速、准确,无内源物质干扰,可为盐酸氟桂利嗪片的质量标准的建立与完善提供科学依据,并指导临床合理用药.