毛细管气相色谱法测定尿中五氯酚的样品处理方法探讨

毛细管气相色谱法测定尿中五氯酚的样品处理方法探讨徐希明王洪玮阮永逍五氯酚（ＰＣＰ）及其钠盐用途十分广泛。工业上在木材防腐、油漆、制革、造纸等行业延用已久。农业上用于杀虫、除草。卫生防疫上用于杀菌防霉，目前主要用于杀灭钉螺和椎实螺（血吸虫中间宿主）。由...     

尿中五氯酚的毛细管气相色谱测定方法研究

本文报道了尿中五氯酚（ＰＣＰ）的毛细管气相色谱测定方法。尿样中的ＰＣＰ经醋酐衍生、正已烷同步萃取后，毛细管色谱柱分离，电子捕获检测器检测，２，４，６－三溴酚（ＴＢＰ）作内标，峰高比定量。尿样经不同处理，可分别测定尿中游离ＰＣＰ和总的ＰＣＰ。取尿样２ｍｌ，最低检出限为２．６μｇ／Ｌ，线性范围０～６０００μｇ／Ｌ，精密度（ＲＳＤ）为３．１％～９．４％，加标回收率为８６．３％～１０１．２％。方法简便、快速、灵敏、准确。     

大米中有机磷和氨基甲酸酯农药残留毛细管气相色谱测定法

可同时测定大米中２０种有机磷农药和６种氨基甲酸酯农药。样品以丙酮提取，经过盐析，再经二氯甲烷萃取后进行气相色谱分析，上述２６个组分可在一根ＯＶ－１０１毛细管柱上获得较好的分离。保留时间的平均变异系数低于０．５％，最低检测浓度为２～１５μｇ／ｋｇ，添加回收率平均为８２．４７％～１１２．２６％。本方法的结果符合农药残留分析的要求。     

蔬菜中多种有机磷农药残留量的毛细管气相色谱测定法

目的建立蔬菜中8种有机磷农药残留量毛细管气相色谱检测方法。方法样品经搅拌成匀浆后,利用乙腈直接萃取,浓缩干燥后丙酮定容,再通过Rtx-1毛细管柱,FPD气相色谱定性和定量。结果8种有机磷农药分离效果好,保留时间为3.411～11.634min,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,在豆角、西红柿中的3个添加浓度水平回收率为80.0%～95.0%,RSD为2.1%～10.6%;在Rtx-1毛细管柱上最小检测浓度为0.01～0.03mg/kg,符合卫生标准要求。结论该方法样品处理简单,准确度和精密度好,成本低,适合蔬菜中多种有机磷农药残留检测。     

大气中痕量萘的毛细管气相色谱测定法

研究用硅胶管采样，ＣＳ２解吸，ＳＥ－３０毛细管气相色谱ＦＩＤ检测器测定大气中痕量萘，结果表明，检测下限为０．００４ｎｇ，ＲＳＤ为１．５％～７．７％，回收率为９２．３％～９７．６％，解吸效率在９６．２％以上。样品在室温下至少保持３天萘浓度不变     

弹性石英毛细管气相色谱法测定尿中酚

本文应用弹性石英毛细管气相色谱法测定尿中微量酚，操作简便，准确，灵敏，免去了国内常用４—氨基安替比色法〔１、２、３〕或２—６—二氯酯氯五胺比色法〔４〕需要蒸馏等烦琐的步骤，提高了灵敏度。国外采用高压液相法仪器昂贵，不能普及。本文在弹性石英毛细管测定水...     

气相色谱/质谱法测定饮用水中的五氯酚

五氯酚为触杀型灭生性除草剂,主要用于防除稗草和其他多种由种子萌发的幼草,也可作木材防腐剂。并且曾经作为血吸虫病防治,灭钉螺药物,在我国长江中下游地区大面积大量的使用。五氯酚是高毒性农药的一种,我国很多地方已经禁止使用,但在某些地方,由于多种原因。仍有使用。五氯酚为生活饮用水卫生规范中水质分析的非常规检测项目,为一项毒理学指标。生活饮用水卫生规范提供的五氯酚的测定方法是毛细管气相色谱法,以电子捕获作为检测器。本文研究了采用气相色谱／质谱法测定饮用水中的五氯酚。现将结果报告如下。     

工作场所空气中五种醇类化合物的毛细管气相色谱测定法

目的 探讨以毛细管气相色谱法测定工作场所空气中的醇类化合物.方法 采用活性炭管采集,毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法.结果 30 m FFAP毛细管色谱柱对醇类化合物的分离效果好于现行填充柱,可同时对5种醇类化合物进行分离测定.方法的精密度、检测限等各项方法学指标均能达到《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求.结论 该方法可完全适用于工作场所空气中丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇和异戊醇的测定.     

农药中毒样品中30种农药残留量的程序升温毛细管气相色谱快速测定法

有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药广泛用作蔬菜等食品的杀虫剂和除草剂 ,如施用不当 ,会引起农药中毒。现行使用的农药常是混合的 ,可能含不同类型。因此 ,为了给农药中毒的调查或蔬菜等食品的农药残留量的普查提供快速检测方法 ,笔者采用毛细管气相色谱法对 2 7种有机磷类农药和 3种氨基甲酸酯类农药残留量同时测定[1,2 ] 。1　仪器与试剂1 1　仪器　PE Autosystem气相色谱仪 ,配NPD检测器 ,PE Modell0 2 2色谱工作站 ,HP6L激光打印机 ,SE -5 4( 3 0m× 0 3 2mmi.d)弹性石英毛细管柱 (中科院大连物化研究所产 ) ,高速组织捣碎机 ,水…     

空气中苄基氯苄基氰的气相色谱测定法

苄基氯、苄基氰是化学工业的重要原料,苄基氯主要用于合成树酯、香料、梁料助剂,农药;苄基氰主要用于有机合成、农药、医药等。纯品均     

食品中甜蜜素的毛细管气相色谱测定法

目的:研究用毛细管气相色谱仪测定食品中甜蜜素的分析方法,以降低方法的检出限。方法:将样品预处理后,在冰浴中用亚硝酸钠溶液和硫酸溶液将甜蜜素衍生,用正己烷提取后进氢火焰离子化毛细管气相色谱仪检测。结果:方法的线性范围为0.0025~1 g/kg甜蜜素,检出限为2.5×10-4g/kg,其RSD为2.2%~8.2%,回收率为94%~104%。结论:应用毛细管气相色谱法测定甜蜜素,分辨率高,灵敏度高,检出限低,准确可靠。     

水中碘化物的毛细管气相色谱测定法

目的 探讨采用不分流进样、毛细管气相色谱柱和电子捕获检测器(ECD)系列建立一种测定水中碘化物的方法.方法 样品经衍生化处理后用气相色谱分离,ECD检测.结果 该方法与<生活饮用水卫生规范>2001相比,方法最低检测质量从0.005ng降至0.001ng.采用逐步稀释法测得方法的检出限为1μg/L.线性范围为1.0～10μg/L.RSD为2.5%～3.4%,回收率为96.3%～101.5%.结论 该方法操作简捷,检测限低,线性范围合理,适合于水中碘化物的检测.     

尿酚气相色谱测定方法（通用柱）

本文介绍使用比较通用的色谱柱—FFAP柱测定尿酚的气相色谱方法。结果表明,取尿样5ml,水解后用乙醚提取,定容到3ml,进样2μl,最低检出浓度为1.5mg/L。精密度和准确度分别为3.3%～5.4%(CV)和82.8%～87.0%(回收率)。用本方法测定两个皮鞋厂接触苯工人尿样23人次。浓度符合现场情况     

蔬菜中有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定法

目的建立蔬菜中有机磷农药残留的毛细管柱气相色谱的测定方法。方法用丙酮提取样品,采用OV-1701弹性石英毛细管柱程序升温气相色谱法测定。结果该方法应用于测定蔬菜中12种有机磷农药残留量均有较宽的线性范围(0.05～5μg/ml)和较好的线性相关(r=0.9958～0.9996),重现性较好(RSD=2.2%～11.8%),检出限为0.003～0.01μg/ml。结论该方法准确、快速,灵敏度高。     

车间空气中氯甲甲醚气相色谱测定方法

国内外文献陆续有氯甲甲醚工人肺癌病例的报告.因此研究车间空气中氯甲甲醚测定方法,进行定期监测,保护工人健康十分必要。化学法测定,因灵敏度低,特异性差,不能满足现场要求。参阅国外文献,我们研究了气相色谱法测定氯甲甲醚,并进行了质谱鉴定,干扰物试验、精密度等试验,又进行了二年多现场验证,证明方法特异性强,灵敏度高,基本适合实际工作需要。     

空气中松节油气相色谱测定法

松节油是萜烯类混合物,主要成份为蒎烯和莰烯。我国现行统一监测方法中采用比色法,该方法灵敏度低,干扰物多而不利于对松节油混合物的测定。空气中松节油气相色谱法国内未见报道。本文对空气中松节油的色谱分离条件,配气方式,样品贮存等方面进行了研究,建立了注射器采样,聚乙二醇6000柱分离,氢焰离子检测器检测的气相色谱测定法。     

气相色谱法测定人血和奶中五氯酚的研究

五氯酚(PcP)是造纸、木材工业的良好杀菌剂,在我国南方用它来灭钉螺已有20多年历史。此类化合物毒性大又有恶嗅,污染环境后对人类健康造成危害。美国国家环保局已将此化合物定为114种主要有机污染物之一。氯酚类化合物的测定方法国内外已有些报导,如嵇兆武等人用紫外分光光度法     

空气中二甲基甲酰胺的气相色谱测定法

目的：建立空气中二甲基甲酰胺的气相色谱法测定方法。方法：以GDXD－103色谱柱分离，FID为检测器，使用硅胶管采样，水解析。结果：方法的最低检出浓度为0．5mg/m^3，当标准溶液在0．01－0．1mg/ml浓度范围内，相以标准偏差为4．5％－3．8％，线性相关系数r=0.9981；对不同采样方法和解析溶剂进行了比较，水的解析效率为90．5％－95．2％，样品在硅胶管中可稳定7d以上，通过现场试验两种采样方法差异无显著性，完全可用硅胶管代替吸收管采样，结论：硅胶管采集，水解析气相色谱法适用空气中二甲基甲酰胺的定点监测和个体监测。     

小麦粉中过氧化苯甲酰的毛细管气相色谱测定法

目的建立一种简单、快速、灵敏、准确的毛细管气相色谱测定小麦粉中过氧化苯甲酰的方法。方法小麦粉通过无水乙醇萃取,用盐酸羟胺还原,经DB-17弹性石英毛细管色谱柱分离、氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量;随机从市内市场采集不同品牌小麦粉24种进行检测。结果苯甲酸的线性范围为0.002～0.2g/L(r=0.9991);检出限为0.001g/L;苯甲酸保留时间为4.6min;相对标准偏差为4.5%～7.0%,回收率为93.9%～104.5%。结论方法灵敏度、准确度高,适用于大量样本的小麦粉中过氧化苯甲酰及残留苯甲酸总量的检测。     

工作场所空气中12种有机溶剂的毛细管气相色谱同时测定法

目的建立同时测定工作场所空气中12种有机溶剂的方法。方法采用毛细管气相色谱法,选用FFAP毛细管分离柱,用活性炭采集工作场所空气中有机溶剂,经二硫化碳解析后进样测定。结果12种有机溶剂的线性方程相关系数为0.9983~0.9998,检出限为0.12~2.56μg/ml,样品加标平均回收率为92.4%~102.6%。结论该法具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、操作简便、快捷、结果准确可靠的优点,适合工作场所空气中12种有机溶剂的检测分析。