HPLC法测定吡罗昔康（β—环糊精包含物）胶囊中吡罗昔康的含量

吡罗昔康(piroxicam)，又名炎痛喜康，为非甾体抗炎药，用于风湿、类风湿性关节炎和急性肌肉骨骼疾患等，包括腱鞘炎、肩周炎、扭伤、各种劳损和腰痛。由于非甾体抗炎药的共性，吡罗昔康口服对胃肠道有明显刺激作用，故先制成吡罗昔康的β－环糊精包含物，以减少对胃肠道的刺激。由于吡罗昔康胶囊被β－环糊精包含，其含量测定比吡罗昔康相应困难，故采用高效液相色谱法测定吡罗昔康β－环糊精包含物胶囊中吡罗昔康的含量。该方法具有专属性强，灵敏，能有效排除辅料及β－环糊精等杂质及分解产物的干扰，达到结果准确的效果。1 仪器及试药…     

HPLC法测定吡罗昔康片中吡罗昔康的含量

目的建立HPLC测定吡罗昔康片的方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,甲醇-0.025 mmol.L^-1磷酸溶液（三乙胺调节pH=3.0）-乙腈（50∶35∶15）为流动相,柱温：22℃,检测波长为334 nm,流速1.0 ml.min^-1。结果吡罗昔康在0.0390-0.7792μg范围内与峰面积呈良好的线形关系（r=1.000 0）;平均回收率为99.00%,RSD=0.41%（n=6）。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定骨刺消痛胶囊中白芷的含量

目的建立骨刺消痛胶囊中白芷的含量测定方法。方法采用HPLC法对骨刺消痛胶囊中白芷(以欧前胡素和异欧前胡素计)的含量进行测定。结果欧前胡素在6.0～60.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为93.6%,RSD=2.48%(n=6);异欧前胡素在4.0～40.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为90.4%,RSD=1.51%(n=6)。结论该方法简便、可靠、重复性好,可用于骨刺消痛胶囊中白芷的含量测定。     

HPLC法同时检测清热解毒类中成药中非法添加的9种化学药品

目的建立同时检测清热解毒类中成药中非法添加的9种化学药品（阿司匹林、对乙酰氨基酚、头孢氨苄、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、氨基比林、芬布芬、双氯芬酸钠、布洛芬）的高效液相色谱法。方法采用RESTEK C18色谱柱,流动相为乙腈-0.05mol.L-1乙酸铵溶液,梯度洗脱;流速0.8mL.min-1;检测波长230nm;柱温：40℃。结果9种对照品在较宽的浓度范围内,峰面积和浓度有良好的线性关系（r≥0.9995）。检出限为0.3~8.8ng,定量限为1.0~30ng。结论该法简单,重复性好,可同时检测中成药中是否非法添加有上述9种化学成分。     

关于风湿类纯中成药中添加吲哚美辛和吡罗昔康检验方法的研究

目的：研究抗风湿类纯中成药添加吲哚美辛和吡罗昔康的检验方法。方法：采用高效液相色谱法对风湿关节炎片、风湿定胶囊等6种纯中成药制剂进行了模拟添加吲哚美辛和吡罗昔康的含量测定：色谱柱为迪马公司Cat.no.：99902 Ser.no.：8021405,流动相为磷酸缓冲液-乙腈（60：40）;检测波长为254 nm,流速为1.0 mL.min-1。结果：6种纯中成药制剂均不含吲哚美辛和吡罗昔康。结论：本方法准确度高、分离度好、回收率高、专属性强。     

HPLC法测定骨刺消痛胶囊中龙胆苦苷的含量

目的：建立骨刺消痛胶囊中龙胆苦苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定龙胆苦苷的含量。结果：龙胆苦苷在16.7μg.mL^-1～83.5μg.mL^-1范围内线性良好,相关系数0.999 9。平均回收率为98.87%,RSD=0.54%（n=6）。结论：本法灵敏、准确、专属性强,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC测定吡罗昔康凝胶中吡罗昔康的含量

吡罗昔康（Ｐｉｒｏｘｉｃａｍ）,又名炎痛喜康,为非甾体抗炎药,用于类风湿、风湿性关节炎和急性肌肉骨骼疾患等,包括腱鞘炎、肩周炎、扭伤、各种劳损和腰痛。由于吡罗昔康口服对胃肠道刺激较大,为克服此缺点,国内外研究者又陆续研制并上市了其胶囊、注射剂和缓释制...     

反相高效液相色谱法测定吡罗昔康胶囊中吡罗昔康含量

目的建立测定吡罗昔康胶囊中吡罗昔康含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为磷酸二氢钾溶液（1.36g磷酸二氢钾,加水750mL,振摇使溶解,加1.7%浓磷酸溶液116mL,加水至1000mL）-甲醇（45：55）,流速1.0mL/min,检测波长361nm。结果吡罗昔康对照品溶液质量浓度在19.712～118.272μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为98.64%,RSD为0.42%（n=6）。结论所用方法快速、简便、准确、重现性好。     

中成药中非法添加西药的防范措施

中成药是指由中药材按一定治病原则配方制成,随时可以取用的现成药品,如各种丸剂、散剂、冲剂等,省去了煎煮过程,消除了中药煎剂服用时特有的异味和不良刺激等.因此受到广大消费者的欢迎,但是,由于市场竞争的日益激烈,中成药中添加西药成分的现象不断增多.笔者现将其存在的问题及防范措施分析如下.     

中成药中非法添加西药的防范措施

中成药是指由中药材按一定治病原则配方制成,随时可以取用的现成药品,如各种丸剂、散剂、冲剂等,省去了煎煮过程,消除了中药煎剂服用时特有的异味和不良刺激等.因此受到广大消费者的欢迎,但是,由于市场竞争的日益激烈,中成药中添加西药成分的现象不断增多.笔者现将其存在的问题及防范措施分析如下.     

HPLC法测定骨刺消痛胶囊中丹皮酚的含量

目的建立一种高效液相色谱法测定骨刺消痛胶囊中丹皮酚含量的方法。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(50∶50)为流动相;流速1.0ml.min-1;检测波长为274nm。结果丹皮酚对照品进样量在0.06～0.14mg之间与峰面积积分值呈良好的线性关系。结论本法灵敏度高,准确性好,可用于骨刺消痛胶囊丹皮酚的含量检测。     

高效液相色谱法测定骨刺消痛胶囊中乌头碱的含量

目的：应用高效液相色谱法测定骨刺消痛胶囊中乌头碱的含量。方法：采用AgilentC18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇-0．05mol·l^-1三乙胺（磷酸调节pH=3）（50：50），流速：1．0ml·min-1,检测波长为230nm。结果：乌头碱在进样量在0．41～3．71μg（r=0．9997）范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为99．6％，RSD=2．3％（n=6）。结论：方法简便、准确、灵敏度高，重复性好，可用于骨刺消痛胶囊中乌头碱的含量测定。     

RP-HPLC测定骨刺消痛胶囊中丹皮酚的含量

目的:为了更好的控制骨刺消痛胶囊的产品质量,对该药中丹皮酚进行定量研究.方法:采用高效液相色谱法对该药品中的丹皮酚的含量进行测定,色谱条件:选用ODS-2 Hypersil(150nm×4.6mm, 5um),甲醇-水(50:50)为流动相,检测波长为274nm,流速为1.0ml/min,柱温:25℃.结果:经过系统的实验研究,测得平均回收率为100.7%,RSD=0.34%(n=5).结论:该方法操作简易,专属性及重现性好,可有效的控制骨刺消痛胶囊的质量.     

RP-HPLC法测定骨刺消痛胶囊中丹皮酚的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定骨刺消痛胶囊中丹皮酚含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶50),流速为1.0mL·min-1,检测波长为274nm。结果:丹皮酚进样量在0.452～2.260μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为97.26%,RSD=1.62%(n=9)。结论:本方法操作简便、快速、准确,可作为丹皮酚的定量分析方法。     

HPLC法检测脑灵素胶囊中非法掺加化学药品氯氮平

目的：建立高效液相色谱法检查脑灵素胶囊中非法掺加氯氮平。方法：采用Lichrospher C18柱（250mm×4．6mm,5um）,流动相：甲醇-乙腈-0．5％甲酸pH（2．8±0．1）（30：15：55）,流速：1．0ml·min^-1,检测波长：243nm,柱温：30℃。结果：脑灵素胶囊中非法掺加的化学药品氯氮平可用HPLC法检出。结论：本法操作简便,结果可靠,可用于检查脑灵素胶囊中非法掺加的化学药品氯氮平。     

高效液相色谱法测定骨刺丸中欧前胡素含量

目的建立骨刺丸中欧前胡素的含量测定方法。方法采用十八烷基硅烷键合硅肢柱,检测波长为300 nm,流动相为曱醇-水（60 ： 40）,柱温为35 ℃,流速为1.0mL/min。结果欧前胡素进样量在0. 028 4 - 0. 113 7叫范围内与峰面积呈良好线性关系（r = 0. 999 8）,平均回收率97.01% = 0.99% （ra = 6）。结论该方法操作简便、准确性好,可作为骨刺丸中欧前胡素的含量测定方法     

HPLC法测定菊花槐米胶囊中非法添加苯磺酸氨氯地平、吲达帕胺

目的:建立反相HPLC法,测定保健食品菊花槐米胶囊中非法添加的苯磺酸氨氯地平、吲达帕胺.方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)分析技术,Shimadzu VP-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.02 mol·l-1磷酸二氢钠溶液(pH3.50)-乙腈(65∶35),流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为220 nm,进样量为10μl.结果:苯磺酸氨氯地平在0.0802～0.8020 μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.8％,RSD为1.4％;吲达帕胺在0.1020～1.0200 μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.1％,RSD为1.2％.结论:本方法简便、快捷、灵敏度高、专属性强、重复性好,可用于测定菊花槐米胶囊中非法添加的苯磺酸氨氯地平、吲达帕胺.     

HPLC测定人血浆中吡罗昔康的浓度

目的 建立测定人血浆中吡罗昔康含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),内标物为美洛昔康,流动相为0.2 mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调pH4)-甲醇(30:70),检测波长为360 nm,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为25℃.结果 20、100、400、800μg·L~(-1)吡罗昔康的平均回收率分别为92.61%、93.82%、95.11%、98.92%,日内、日间RSD分别为2.76%～4.22%、2.83%～4.05%,吡罗昔康0.02～1.00 mg·L~(-1)与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9992),最低检测限为19.5μg·L~(-1)(S/N=3).结论 所用方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度的监测和药动学的研究.     

高效液相色谱法测定醋托酚胶囊的含量

建立HPLC法测定醋托酚胶囊的含量。用Hypersil C18柱;流动相:甲醇—0.05mol.L-1磷酸(75∶25)并用三乙胺调节pH为4.0;流速:1.0ml.min-1;紫外检测波长:231nm。进样量20μl。醋托酚在10~400μg.ml-1范围内呈良好的线性关系r=0.99999,回收率99.9%,RSD为0.19%,专属性强。本方法可用于醋托酚胶囊的含量测定,方法简便,准确。     

HPLC法测定脑心清胶囊中非法添加氢氯噻嗪

目的应用HPLC法测定中成药脑心清胶囊中非法添加氢氯噻嗪。方法采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测(RP-HPLC-DAD)分析技术,Agilent C18色谱柱,流动相为水-乙腈(80∶20),流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为270nm,进样量为10μL。结果氢氯噻嗪在16.68～83.40μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率为100.4%,RSD为0.6%。结论本方法简便、快捷、灵敏度高、专属性强、重复性好,可用于测定脑心清胶囊中非法添加氢氯噻嗪。