降糖胶囊中添加格列本脲的检测

应用TLC和HPLC法对4批次降血糖中成药-降糖胶囊分别检测是否含化学药品格列本脲,结果显示有二批次降糖胶囊掺有格列本脲.为揭露打击在此类中成药中擅自添加化学药品成分的违法行为提供有力参考.     

HPLC-MS-MS法测定降糖类中成药中非法添加物格列波脲

目的建立液质联用法定性及定量测定降糖类中成药中非法添加格列波脲。方法液质联用定性筛查选用Dikma Spursil C18柱(150 mm×2.1 mm,3μm),以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min。经液质联用筛查为阳性的样品用液相色谱进行定量测定,选用Agilent Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.01mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长235 nm。结果格列波脲在0.002⁰.2 mg/mL质量浓度范围内与峰面积有良好线性关系Y=217.88X+0.324 5,r2=0.999 8,平均回收率为96.3%,RSD为1.0%(n=9)。结论通过对30多批次降糖类中成药进行测定,其中2批检测结果为阳性,含有量分别为5.8 mg/g、3.5 mg/g。     

降糖胶囊中添加格列本脲的检测

应用TLC和HPLC法对4批次降血糖中成药-降糖胶囊分别检测是否含化学药品格列本脲,结果显示有二批次降糖胶囊掺有格列本脲.为揭露打击在此类中成药中擅自添加化学药品成分的违法行为提供有力参考.     

气相色谱法测定格列本脲胶囊中二甲基甲酰胺的含量

 目的测定格列本脲胶囊中残留有机溶剂二甲基甲酰胺的含量。方法采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器（FID）,以二甲基亚砜为溶剂,四氨呋喃为内标,采用毛细管柱,以100%二甲基聚硅氧烷为固定相,柱温150℃维持14min,以40℃·min^-1的速率升温至200℃,维持12min,实现了各组分的基线分离。结果3批格列本脲胶囊中二甲基甲酰胺的残留量均低于限量(0.088%)。结论 经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可信,适用于本品有机溶剂残留量的测定。     

LC-MS/MS测定人血浆中格列本脲的浓度

 目的建立LC-MS/MS测定人血浆中格列本脲浓度的方法。方法以格列齐特为内标,采用0.1%甲酸-乙腈(35∶65)为流动相,以ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱为分析柱,通过电喷雾电离源(ESI),以选择离子反应监测(SRM)方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 494.2→368.9(格列本脲)和m/z 324.0→126.9(格列齐特)。结果格列本脲线性范围6.67～500μg·L^-1,定量下限为(6.67±0.3)μg·L^-1(n=5)。日内、日间精密度(RSD)小于8%,平均回收率大于90%。结论本法专属性强,样品处理方便,灵敏度高,适用于格列本脲临床药动学研究。     

非法添加格列本脲的快检方法

某公司生产的六味降糖胶囊,服用后能快速降低血糖。怀疑其有非法添加的化药降糖成分。运用薄层鉴别方法,经试验证明,该胶囊的确非法添加了格列本脲,进一步采用HPLC法验证,该成分确实是格列本脲。薄层鉴别法能够高效快速的排查六味降糖胶囊中是否非法添加化药格列本脲,且稳定性和重复性好,适用于药品快速筛查。格列本脲（别名：优降糖,达安疗,达安宁,乙磺己脲等为第二代磺脲类药,     

应用LC-MS联用技术检测生命糖安胶囊中添加的西药降糖成分

目的:建立检测制剂中非法掺人的西药降糖成分的专属性方法.采用液相色谱.质谱联用法.方法:选用VenusilMP C18柱,以0.02 moL/L醋酸铵(用冰醋酸调pH值至3.5)-乙腈(45:55)为流动相,对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析.通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为相比较,对非法此类药进行定量测定和定性鉴别.结果:在生命糖安胶囊中检出格列苯脲和格列美脲,且它们的回收率分别为98.592%,9r7.576%.结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测此类保健品制剂中的西药降糖成分.     

中成药中格列本脲人体血浆浓度测定方法及药代动力学特性

目的建立简便、快捷的测定人体血浆中格列本脲方法.了解中成药中格列本脲与单纯格列本脲片的药代动力学特性是否存在差别.方法采用高效液相色谱仪 LC-3A,SPD 紫外检测器,Zorbax C18 柱[4.6 mm×15 cm,5μm],流动相为改性乙腈-水(49∶51,V/V),流速 1.0 mL/min.柱温60 ℃,检测波长UV 214 nm.20 名健康志愿者采用自身对照、随机交叉方法,分别口服中成药丸(含格列本脲)或对照药格列本脲片,测定不同时间的血药浓度,用 3P97 程序计算药代动力学参数.结果格列本脲的最低检出浓度为 5 μg/L.格列本脲血药浓度标准曲线范围在 5～250 μg/L.日内、日间误差 均＜15%.方法学符合药代动力学研究要求.两种制剂中的格列本脲吸收半衰期 t(1)/(2)Ka 分别为 1.21±0.42 h(格列本脲片)和1.30±0.46 h(中成药丸,含格列本脲),消除半衰期 t(1)/(2)Ke分别为 2.99±0.85 h 和 2.87±0.65 h.两药的达峰时间(Tmax)实测值分别为 2.225±0.413 h 和 2.325±0.438 h,达峰浓度(Cmax)实测值分别为 131.7±50.8 μg/L 和 138.1 ±50.0 μg/L.结论两种制剂的药代动力学特性基本一致.     

消糖灵胶囊中格列本脲的含量测定

目的:建立高效液相色谱法测定消糖灵胶囊中格列本脲的含量。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵1.725g,加水300mL溶解,用磷酸调节pH值至3.5±0.05)(65∶35)为流动相;检测波长为230nm。进样量:20μL;理论板数按格列本脲峰计算应不低于5000。结果格列本脲质量浓度线性范围是7.8~62.4μg/mL,R=0.9999;平均加样回收率为99.85%,RSD为1.73%(n=9)。结论:HPLC法可控制消糖灵胶囊中格列本脲的含量,准确度高,重现性好,方法简便。     

微粉化及包合技术对格列本脲溶出度的影响

 目的考察微粉化及包合技术对格列本脲溶出度的影响。方法用球磨机制备了微粉化物，用研磨法制备了格列本脲-β-环糊精包合物，并通过DSC和XRD研究包合物的性质；测定了微粉化物及包合物的溶出速率，并考察了两者的稳定性。结果溶出速率的大小依次为微粉化物＞包合物＞原料药，DSC和XRD的结果表明形成了包合物；微粉化物及包合物均有良好的稳定性。结论微粉化及包合技术能显著提高格列本脲的溶出度。     

LC-MS-MS法研究消糖灵分散片中格列本脲人体生物等效性

目的:建立人血浆中格列本脲的LC-MS-MS测定方法,研究中成药消糖灵分散片中格列本脲在男性健康志愿者体内的药代动力学行为,评价其生物利用度和生物等效性。方法:20名健康成年男性志愿者采用随机分组自身交叉对照试验设计,单剂量口服参比制剂格列本脲片1片(2.5 mg)或试验制剂消糖灵分散片4片(每片含格列本脲0.7 mg)后,用LC-MS-MS联用法测定血浆中药物浓度。结果:试验制剂和参比制剂的主要药代动力学参数:Tm ax分别为(3.8±1.0)和(3.3±0.9)h;Cm ax分别为(84.09±21.90)和(97.30±20.99)μg/L;AUC(0-36)分别为(577.99±150.92)和(530.76±98.25)μg/L.h;T1/2分别为(6.2±1.6)和(6.6±1.8)h。以AUC(0-36)计算的试验制剂的相对生物利用度为(94.94±13.6)%。结论:建立的分析方法准确灵敏,测得的数据可靠,统计学分析表明两种制剂生物等效。     

中药保健品苦瓜素胶囊中非法添加格列本脲的快速检测方法

目的：考察建立一种测定中药保健品苦瓜素胶囊中非法添加格列本脲的快速检测方法。方法：建立薄层色谱法初步筛选、高效液相色谱法对可能添加格列本脲的中药保健品苦瓜素胶囊进行分离分析,并用高效液相色谱法一二极管阵列进行定性鉴别,再采用高效液相色谱法测定其中格列本脲的含量。结果：苦瓜素胶囊中检出格列本脲,含量为3．38μg／g）。结论：本法可用于快速检测中药保健品中添加的格列本脲。     

格列本脲治疗妊娠期糖尿病30例临床疗效观察

目的:探讨妊娠期糖尿病患者应用格列本脲的治疗效果。方法:观察60例妊娠期糖尿病患者作为研究对象,随机分为A组与B组各30例,A组使用格列本脲治疗,B组给予胰岛素治疗。结果:治疗后两组患者的空腹血糖(FBG)、糖化血红蛋白(HbA1c)及餐后2h血糖(2h PBG)等指标比较差异均有统计学意义(P0.05);A组新生儿低血糖发生率、巨大儿发生率及新生儿窒息发生率高于B组,差异有统计学意义(P0.05)。结论:使用格列本脲治疗妊娠期糖尿病患者,能有效控制血糖水平,但治疗后对新生儿低血糖、新生儿窒息以及巨大儿等发生率的影响不及胰岛素。     

天麦消渴片联合格列本脲治疗2型糖尿病的临床研究

目的研究天麦消渴片与格列本脲联合应用对2型糖尿病的降糖作用、临床疗效及毒副作用。方法将92例2型糖尿病患者随机分成3组,A组给予格列本脲,B组给予天麦消渴片,C组给予格列本脲和天麦消渴片,治疗后测定患者空腹血糖、胰岛素、糖化血红蛋白、三酰甘油、总胆固醇、高密度脂蛋白胆固醇、低密度脂蛋白胆固醇及餐后2 h血糖,评价治疗效果。结果 3组空腹血糖及餐后2 h血糖均明显下降,C组总有效率明显高于A、B组(P均<0.05)。A组血脂无显著变化,B组和C组血脂均有明显改善。C组未发现明显毒副作用。结论天麦消渴片与格列本脲联合应用治疗2型糖尿病具有良好的协同作用,无明显的毒副作用,且对于防治2型糖尿病并发症具有良好作用。     

液质联用色谱法同时测定降糖类中成药中9种非法添加的化学成分

目的:建立高效液相色谱法同时测定降糖类中成药中9种非法添加的化学成分。方法:采用C18色谱柱,以甲醇-0.1 mol·L~(-1)乙酸铵溶液梯度洗脱,检测波长235 nm,柱温35℃,同时进行全波长扫描(190~400 nm),并对可疑成分进行质谱确认。结果:9种对照品在各自浓度范围内,呈现良好的线性关系(r≥0.999 9),精密度、稳定性、检出限、定量限、回收率均符合规范,并检出降糖宁中非法添加了格列本脲。结论:该方法简便快速准确,适用于上述降糖类化学成分的检测。     

常用降血糖类中成药中磺酰脲类成分的检测

目的：探讨在常用中成药降血糖类药品中检测掺杂西药磺酰脲类的分析方法。方法：采用Diamonsil C18柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,采用梯度洗脱,用二极管阵列检测器检测并对检出的磺酰脲类成分采用质谱检测仪验证。结果：格列吡嗪、格列齐特、格列本脲的最低检测限分别为0.05ng、0.4ng和0.35ng,共检测23批样品,其中有3批样品掺杂了磺酰脲类成分。结论：本方法操作简便,灵敏度高,可作为检测中成药降血糖类药品中掺杂磺酰脲类成分的分析方法。     

HPLC同时测定复方盐酸二甲双胍格列苯脲片中盐酸二甲双胍及格列苯脲的含量

 目的建立HPLC方法同时测定复方盐酸二甲双胍格列苯脲片中盐酸二甲双胍及格列苯脲的含量。方法采用VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.03mol·L^-1磷酸二氢铵的0.025%十二烷基磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至3.5±0.05)(67∶33)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为215 nm。结果盐酸二甲双胍在0.031 25～0.312 5 g·L^-1(0.625～6.25μg)的范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为99.8%,RSD=0.4%;格列苯脲在0.156 2～1.562 mg·L^-1(3.124～31.24 ng)的范围内呈良好线性关系,r=0.999 7,平均回收率为99.9%,RSD=0.6%。结论该方法实现了同时测定盐酸二甲双胍及格列苯脲的目的,并且方法简便,准确稳定,重现性好。     

高效液相色谱法测定消糖灵胶囊中格列本脲的含量

目的探讨用高效液相色谱(HPLC)法测定消糖灵胶囊中格列本脲的含量。方法采用HP ODS-Hypersil色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),柱温:20℃,流动相为甲醇-0.005 mol/L磷酸二氢胺(pH3.5,70∶30),流速0.8 ml/min,检测波长300 nm。结果格列本脲在0.141~2.25μg范围内呈较好的线性关系(r=0.999 9,n=5),平均回收率为99.18%,RSD为1.72%(n=3)。结论高效液相色谱法测定格列本脲简便、快捷、灵敏,可以作为消糖灵胶囊含量的测定方法。     

液-质联用测定乌头饮片中生物碱的含量

目的建立乌头饮片中生物碱含量的测定方法。方法采用液-质联用方法,测定乌头类不同饮片中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的含量。液相色谱采用InertsilODS-3色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-醋酸铵缓冲液(60:40);流速:0.2mL/min;柱温:30℃。结果建立了液-质联用方法测定乌头饮片中生物碱含量的方法,并测得了25批乌头不同饮片的结果。结论液-质联用方法具有灵敏、专属性强的特点,适用于微量生物碱的检测。     

平糖王胶囊中格列本脲的快检方法

目的 平糖王胶囊中格列本脲的快检方法.方法 使用薄层色谱法、HPLC 法检测.结果 薄层色谱法:供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点.阴性对照色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,无相同颜色的荧光斑点,阴性对照无干扰.HPLC 色谱法:样品(含格列本脲)溶液主峰保留时间与格列本脲对照品色谱峰保留时间一致;阴性对照(未添加格列本脲)溶液色谱图在与格列本脲对照品色谱峰保留时间相应的位置上未出现色谱峰.结论 本方法操作简单,专属性强,且稳定性和重复性好,适合用于平糖王胶囊中格列本脲的快速筛查.