手性毛细管柱气相色谱法测定复方牛黄消炎胶囊中冰片的含量

目的 建立手性毛细管柱气相色谱法同时测定复方牛黄消炎胶囊中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑3个成分的含量.方法 采用CYCLO-SIL-B手性毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),程序升温(初始温度120℃,保持12min,以20℃/min升温至最终温度200℃,保持5min),FID检测器温度220℃,进样口温度200℃,载气为高纯N2,进样量1.0μL,进样分流比5:1.结果 异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑质量浓度分别在3.000~150.0μg·mL-1(r=0.9999)、1.602~80.10μg·mL-1(r=1.0000)、3.143~157.2μg·mL-1(r=1.0000)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.3%(RSD=1.8%),102.6%(RSD=2.0%),96.2%(RSD=1.9%);不同厂家复方牛黄消炎胶囊中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑3个主要成分的含量范围分别为2.18~5.38、2.39~3.47、1.64~5.48mg·g-1.结论 该方法 快速、准确,精密度良好,可用于复方牛黄消炎胶囊中冰片的含量测定.     

GC同时测定麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑和麝香酮的含量

摘要：目的 建立同时测定麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑及麝香酮含量的气相色谱法。方法 色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),检测器为FID检测器,检测器温度为250 ℃,进样口温度220 ℃。柱温以100 ℃为初始温度,保持2分钟,以2 ℃?min-1升温至110 ℃,保持3分钟,以50 ℃?min-1升温至205 ℃,保持7分钟,以20 ℃?min-1升温至250 ℃,保持2分钟;载气为氮气,流速为1 mL?min-1;进样方式为分流进样,分流比为10：1;进样量为1 μL,以萘为内标。结果 龙脑、异龙脑、麝香酮的浓度分别在0.05468~0.4374 mg?mL-1(r=0.9999),0.07067~0.5654 mg?mL-1(r=0.9999),0.004512~0.03610 mg?mL-1(r=0.9997)的范围内线性良好;平均回收率分别为97.91 %(RSD=2.05 %),100.79 %(RSD= 2.78 %),105.36 %(RSD=3.78 %)。结论 该方法有效可靠,可用于麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑和麝香酮的含量测定。     

GC法测定十四味连黄烧伤软膏中龙脑和异龙脑的含量

目的：建立十四味连黄烧伤软膏中龙脑和异龙脑的含量测定方法。方法采用聚乙二醇（PEG）-毛细血管柱（30 m×320μm×0.25μm）,以萘为内标物,流速：0.8 ml/min,柱温：140℃,进样口温度210℃, FID检测器,检测器温度为250℃。结果龙脑和异龙脑分别在19.22-192.2、15.19-151.90μg/ml范围内呈良好的线性关系（r=0.9994、r=0.9993, n=6）;平均加样回收率分别为98.42%和97.80%（RSD为0.80%、1.21%, n=9）。结论本法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于测定十四味连黄烧伤软膏的质量控制。     

气相色谱法测定首乌丹参滴丸中天然冰片含量

目的：建立首乌丹参滴丸处方中天然冰片的含量测定方法。方法：采用气相色谱（GC）法对供试品中的天然冰片进行含量测定。乙酸乙酯为溶剂,水杨酸甲酯为内标;色谱柱为HP—INNOWAX柱（30m×0．32mm×0．5μm）;载气：氮气;柱流量：1ml／min;进样口温度：220℃;检测器温度：240℃;分流比：10：1;程序升温：初始温度140℃,以8℃／min升至180℃,保持3min;进样量：1μl,理论塔板数按右旋龙脑峰计算应不低于1900。结果：被测物含量在0．05175—0．5175mg／ml的范围内呈良好的线性关系,平均回收率101．6％,精密度、重复性良好。结论：该方法稳定可靠,操作简便,分析快速,可用于该产品中天然冰片的含量测定。     

外用溃疡冰片中龙脑的含量测定方法探讨

目的测定外用溃疡散冰片中龙脑的含量。方法 采用气相色谱法,色谱柱：HP-FFAP（30m×0.53mm,膜厚1.2μm）,柱温：135℃,进样口温度：180℃,检测器：FID,检测器温度：190℃,载气：氮气（纯度〉99.999%）,流速：5ml/min。结果 龙脑浓度在0.1975～0.9874mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=3.66X＋0.11,r=0.9999;平均回收率100.4%,RSD为0.89%（n=6）。结论 该方法结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

气相色谱法测定制痂酊中龙脑、异龙脑的含量

目的：建立制痂酊中龙脑、异龙脑的含量测定方法。方法采用气相色谱法,FID 检测器,色谱柱：HP-INNOWax Polyeth-ylene Glycol 毛细柱（30．0 m ×250μm ×0．25μm）,柱温：130℃,进样口温度：210℃,检测器温度：250℃。结果龙脑、异龙脑分别在0．0271～0．2710 g·L －1、0．0235～0．2352 g·L －1范围内呈良好的线性关系,r 值均为0．9998（n ＝6）。平均回收率分别为97．48％,97．46％;RSD 分别为1．46％,1．57％。结论该法准确可靠,可用于制痂酊的质量控制。     

气相色谱法测定外用紫金锭中冰片含量

目的建立外用紫金锭中冰片含量测定方法。方法采用毛细管气相色谱法;色谱柱：JSW．DMWAX的石英毛细管色谱柱（30m×0．53mm,1．00μm,）,DikmaDB—WAX石英毛细管色谱柱（30m×0．53mm,1．001μm）;柱温165％;;检测器温度300℃;进样口温度250℃;载气：氮气。结果龙脑对照品质量浓度在0．1002—2．0040mg／ml时与龙脑峰面积／内标物峰面积（A对／A内）值呈良好的线性关系（r=0．9994）,平均回收率为100．96％,RSD为0．82％（／7,=6）。结论该法简便、快捷、准确,可用于外用紫金锭的质量控制。     

气相色谱法测定神香胶囊中龙脑的含量

目的建立神香胶囊中龙脑含量的测定方法。方法采用气相色谱法,用石英玻璃毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温100℃~150℃(8℃·min-1),停留5min,检测器温度200℃,进样量1μl,分流进样(分流比100∶1),柱流量为1ml·min-1。结果龙脑的平均回收率为96.86%,RSD=0.56%(n=5)。结论所建方法可用于神香胶囊中龙脑的含量测定,方法简便、准确、重复性较好。     

气相色谱法测定紫雪丹中龙脑的含量

目的：建立气相色谱法测定紫雪丹中龙脑的含量。方法：色谱柱为固定液为50%苯基甲基聚硅氧烷（DB-17）的弹性石英毛细管柱（柱长30m，内径0.32mm，膜厚度0.5μm），检测器为FID，进样口温度为200℃，检测器温度：250℃，内标物为水杨酸甲酯。结果：龙脑在100μg/ml～800μg/ml（r=0.9996）范围内线性良好，加样回收率为100.79%，RSD为2.5%（n=6）。结论：本方法操作简便、快捷，结果准确可靠，可用于紫雪丹的质量控制。     

GC法测定痛肿灵酊中樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑的含量

目的:建立气相色谱法测定痛肿灵酊中樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑含量的方法.方法:色谱柱:Phenomenex ZB-WAX 石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),火焰离子化检测器温度:280℃,进样口温度:250℃,柱温:130℃.结果:樟脑在0.110～5.492 μg范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.04％,RSD=0.28％(n=9);薄荷脑在0.120 ～6.024 μg范围内线性关系良好(r =0.9996),平均回收率为99.16％,RSD =0.50％ (n =9);异龙脑在0.028 ～1.402 μg范围内线性关系良好(r =0.9991),平均回收率为99.03％,RSD =0.40％ (n =9),龙脑在0.034 ～ 1.700 μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.27％,RSD =0.41％ (n =9).阴性样品无干扰.结论:该法操作简便,结果准确可靠,可作为痛肿灵酊的质量控制方法.     

HPLC 法同时测定夏枯草中熊果酸和齐墩果酸含量

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定夏枯草中熊果酸和齐墩果酸含量。方法：色谱柱 Thermo BDS HyPersil C18（250 mm ×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-甲醇-0.5%乙酸铵（55∶15∶30）;流速0.8 ml／ min;检测波长210 nm;柱温：30℃;进样量：20μl。结果：熊果酸进样量在31.81~795.2μg／ ml 范围内,峰面积与进样量之间线性关系良好（r =0.9998）,平均回收率为97.88%;齐墩果酸进样量在33.81~845.2μg／ ml 范围内,峰面积与进样量之间线性关系良好（r =0.9999）,平均回收率为98.39%。结论：本方法可使齐墩果酸、熊果酸得到基线分离,同时测定夏枯草中熊果酸和齐墩果酸的含量。实验结果准确,灵敏度及重复性好,分离度高,为夏枯草的质量控制与评价提供了有效的手段。     

毛细管气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中冰片的含量

目的用毛细管气相色谱法对珍珠明目滴眼液中冰片的含量进行测定。方法采用OV-17毛细管色谱柱（30m×0．32mm×0．25μm）;程序升温,起始温度为90％;进样口温度220℃;FID检测器,检测器温度为220℃。结果用气相色谱法测定该滴眼液其冰片在0．0549—0．2743g·L^-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为Y=2．0142X-0．0168,r=0．9999。平均回收率为：98．3％（n=5）,RSD=1．9％（n=5）。结论本方法简便、准确。可为同类药品中冰片的含量测定提供实验依据。     

气相色谱法同时测定黑豆馏油软膏中桉油精和冰片的含量

目的建立黑豆馏油软膏中桉油精和冰片的的定量方法,更好地控制产品质量。方法采用Rtx-WAX毛细管柱(柱长30 m,内径0.25 mm,膜厚度为0.25μm),以环己酮为内标,流速:1.5 mL.min-1,程序升温:初始温度为60℃,持续7 min,以每分钟15℃的速率升温至140℃,保持5 min;FID检测器。结果气相色谱法测定,桉油精在0.320 6～8.015 8μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),冰片在0.165 2～4.130 7μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);桉油精平均回收率(n=6)为98.7%,RSD=1.5%,冰片平均回收率(n=6)为98.9%,RSD=1.6%。结论该方法能准确地进行桉油精和冰片的定量测定,且灵敏度高,重复性好,快速简便,可用于黑豆馏油软膏的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定醒脑静葡萄糖注射液中冰片和麝香酮含量

目的建立醒脑静葡萄糖注射液中冰片和麝香酮的含量测定方法。方法使用气相色谱仪,采用DM-17毛细管色谱柱（50％苯基和50％甲基聚硅氧烷）,0.32mm×30m,液膜厚度为0.25μm;柱温70℃,保持2min,以10℃·min^-1的速度升温至200℃,保持10min。以氮气为载气,流速为2ml·min^-1;FID检测器。结果冰片,麝香酮线性关系良好,相关系数均大于0.999;平均回收率分别为97.2％、97.0％;检出限分别为0.25、0.16mg·L^-1。结论本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适合于醒脑静葡萄糖注射液中冰片和麝香酮的含量测定。     

气相色谱法测定京万红软膏中龙脑的含量

目的：建立以气相色谱法测定京万红软膏中龙脑含量的方法.方法：色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm,1 μm）,载气为N2,检测器为FID,进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃,内标物为正十八烷.结果：龙脑在0.100 52～1.0052 μg（r=0.9999）范围内峰面积与内标峰面积比值呈良好的线性关系;回收率为100.12%,RSD为2.01%（n=6）.结论：本法操作简便、快速,结果准确可靠,可用于京万红软膏的质量控制.     

气相色谱法测定健康人含服速效救心丸后冰片的血药浓度

目的 :用气相色谱法测定健康人含服速效救心丸后冰片 (龙脑、异龙脑)的血药浓度。方法 :采用HP -5石英弹性毛细管柱 ,柱温为85℃ ,汽化室温度为180℃ ,检测器温度为200℃ ,载气为氮气 ,萘为内标。结果 :冰片进样量在50～1000ng/ml范围内其峰面积与进样量呈良好线性关系 ,Y=—0 1273+0 0015X ,回收率为 (98 7±2 31) % ,RSD=2 76% (n=6)。健康人血清中冰片含量在15min左右达血药浓度高峰。结论 :建立的气相色谱法可靠、灵敏、简便 ,可较好地用于临床含冰片制剂的体内药代动力学研究     

气相色谱法测定消糜栓中冰片(龙脑)的含量

目的建立气相色谱法测定消糜栓中冰片（以龙脑计）的含量。方法采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇-20M毛细管柱30m×0．53mm×0．25μm,程序升温,起始温度90℃,每分钟升10℃,升至170℃后保持10分钟,分流比50：1,FID检测器;检测口温度为250℃。结果用气相色谱法测定消糜栓中冰片（以龙脑计）在0．127～0．762g·L^-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为Y=0．7339—0．4077X,r=0．9998。平均回收率98．3％（n=9）,RSD1．4％。结论本方法简便、准确、快速,可用于消糜栓的质量控制。     

顶空气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中的冰片含量

目的改进珍珠明目滴眼液质量标准的检测方法。方法采用顶空进样毛细管色谱柱法,以SE-54毛细管柱(25m×320μm,0.6μm)为色谱柱,氮气为载气,FID为检测器测定。结果龙脑峰、异龙脑峰与内标峰完全分离,在0.89～5.91mg·mL-1浓度范围内,冰片与内标的峰面积比值(F)与冰片质量浓度(C)呈良好的线性关系,r=0.9982,平均加样回收率为95.88%,RSD=0.64%(n=9)。结论顶空法快速、灵敏、准确,可用于珍珠明目滴眼液中冰片含量的测定。     

手性毛细管柱气相色谱法测定冰硼散中冰片的含量

目的 建立手性毛细管柱气相色谱法同时测定冰硼散中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑的含量.方法 采用气相色谱法、手性毛细管柱;柱温为120℃;进样口温度200℃;检测器温度220℃.结果 右旋龙脑在0.01～0.39 mg· mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 9;左旋龙脑在0.01～0.38 mg·mL-1与峰面积线性关系良好,r=1.000 0;异龙脑在0.01～0.40 mg·mL-1与峰面积线性关系良好,r=1.000 0.结论 该方法快速,准确,精密度高,可测定以各种“冰片”投料生产的冰硼散中冰片的含量.