GC法同时测定麝香跌打风湿膏中的3种挥发性成分

目的 采用顶空气相色谱法同时测定麝香跌打风湿膏中3种挥发性成分的含量.方法 用氯仿超声溶解麝香跌打风湿膏后,以水为顶空溶剂,在80℃下平衡40 min,采用TM-WAX(50 m×0.53 mm,0.5 μm)毛细管柱、FID检测器进行气相色谱检测,程序升温,初始温度100℃,以4℃·min-1升至150 ℃,保持2 min,进样口温度200℃,检测器温度210℃.结果 樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯分别在10.0～160、5.17 ～82.7、7.42 ～119 μg·mL-1时线性关系良好(r樟脑=0.9994,r薄荷脑=0.9992,r水杨酸甲酯=0.9993),3者的平均回收率均在93.3％ ～101％,RSD均小于3.6％.结论 所用方法简单、快速、灵敏度高,适用于同时测定麝香跌打风湿膏中挥发性成分樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量.     

气相色谱法测定麝香跌打风湿膏中水杨酸甲酯的含量

目的建立测定麝香跌打风湿膏中水杨酸甲酯含量的方法。方法采用气相色谱法测定方中水杨酸甲酯的含量。结果水杨酸甲酯的线性范围为0.021796～1.0898mg.ml-1（r=0.99993）;平均回收率为101.42%（RSD=2.9%,n=9）。结论本法操作简便、准确,专属性强,重复性好,能有效控制麝香跌打风湿膏的质量。     

跌打祛风膏质量标准研究

目的：建立跌打祛风膏的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别处方中大黄、薄荷脑等药材,并对乌头碱、士的宁做毒性限量检查。结果：大黄、薄荷脑的薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;乌头碱、士的宁的毒性限量检查符合规定。结论：该实验方法操作简便,专属性强,重现性好,耐用性良好,结果准确可靠,可用于控制跌打祛风膏的质量。     

麝香壮骨膏质量标准的初步研究

麝香壮骨膏由麝香、生川乌、生草乌、水杨酸甲酯、冰片等药物,经适当的加工,提取而制成的外用橡胶膏剂,具有镇痛、消炎功效,用于风湿痛、关节痛、腰痛、神经痛、肌肉酸痛、扭伤及挫伤。本品记载于《卫生部药品标准》中药成方制剂(第十一册)中,     

麝香海马追风膏的质量标准研究

目的建立麝香海马追风膏的质量标准。方法用TLC或HPLC对处方中的药材进行了鉴别；用薄层扫描法测定士的宁的含量。结果在TLC图谱中可检出水杨酸甲酯、冰片、防风、川芎、当归、杜仲、没药的特征色谱；在HPLC图谱中可检出麝香酮的特征色谱；士的宁在0．2～1．0μg线性关系良好，r=0．998，平均回收率为87．2％。结论所建方法可行，重现性较好，可用于本品的质量控制。     

麝香风湿油的质量标准研究

目的制定麝香风湿油质量标准。方法采用不同的方法，分别对制剂中的薄荷油、丁香罗勒油、肉桂油进行了薄层鉴别方法的研究。结果各味药材在各自的条件下均能获得很好的分离，且阴性无干扰。结论建立了薄荷油、丁香罗勒油、肉桂油的薄层鉴别方法，且方法稳定、重现性好，可作为麝香风湿油的质量标准。     

跌打风湿膏药的工艺研究

我院自行开发研制的跌打风湿膏药,具有祛风散寒、活血止痛等功效,临床用于治疗风湿痹痛、腰痛、急性扭伤等症。以药渣外观、油提取物相对密度为指标,应用正交试验,确定了最佳油提取工艺;以膏药老嫩情况为优化指标,确定了下丹工艺的条件。     

HPLC法测定少林风湿跌打膏中大黄素和大黄酚的含量

目的：为了确保少林风湿跌打膏质量,对少林风湿跌打膏的质量进行了新的研究。方法采用高效液相色谱法（ HPLC）测定少林风湿跌打膏中大黄素和大黄酚的含量。结果大黄中的大黄素在4.25～400.25μg范围内线性关系良好,r＝0.9999,平均回收率99.78％,RSD ＝1.46％;大黄酚在7.06～706.00μg范围内线性关系良好,r＝1.0000,平均回收率99.87％,RSD ＝1.15％。结论实验方法专属性强、重复性好,准确简便。可有效的控制少林风湿跌打膏的质量。     

气相色谱法同时检测附桂风湿膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量

目的建立附桂风湿膏中薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的GC检测方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为EC-WAX毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.15μm);柱温(程序升温):初始温度为80℃,保持5 min,10℃·min-1,升至180℃后保持10 min,进样口温度为180℃,检测器温度为230℃;载气为氮气,分流比为10:1,流量:7.5 mL·min-1。结果本法线性关系良好,各精密度RSD均<1.2%,薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的平均加样回收率分别为99.1%、98.8%、101.6%,RSD分别为2.2%、2.9%、2.1%。结论该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为附桂风湿膏质量控制方法。     

气相色谱法测定麝香壮骨膏中薄荷脑含量

目的用气相色谱法测定麝香壮骨膏中薄荷脑的含量。方法以萘为内标物,用挥发油测定法甲法(附录XD)制备供试品溶液。采用聚乙二醇(PEG-20 m)为固定相的毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),氮气为载气,柱温为140℃,FID检测器。结果薄荷脑质量浓度在0.6～3.0 g/L范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 2。结论该法灵敏、准确、重现性好,可用于控制麝香壮骨膏的质量,热压法生产工艺所得成品与溶剂法生产工艺所得成品的有效成分含量明显提高。     

GC法同时测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片的含量

目的:建立同步测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片等3种成分含量的气相色谱方法。方法:挥发油测定器蒸馏制备供试液,以萘为内标物。HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,柱温140℃,内标法测定样品中3种成分的含量。结果:通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片(龙脑和异龙脑)及内标物萘等4种物质在同一色谱条件下获得良好分离,樟脑、薄荷脑和冰片(龙脑和异龙脑)的回收率分别为96.2%(RSD=0.78%),96.8%(RSD=0.76%),96.9%(RSD=1.4%)。采用此法对12批样品进行含量测定,均取得了满意的结果。结论:该方法简便、准确,分离度好,可用于控制通络祛痛膏的质量。     

骨痹息痛巴布膏的质量标准研究

目的 建立骨痹息痛巴布膏的质量标准.方法 采用薄层色谱法对其中的青风藤和延胡索等药材进行了鉴别,高效液相色谱法对其中的盐酸巴马汀进行含量测定.色谱柱:InertSustain C18(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(30:70);检测波长:345 nm;柱温:30℃;流速:1 mL·min-1.结果 制定了骨痹息痛巴布膏中青风藤和延胡索等药材的薄层鉴别方法和盐酸巴马汀的含量测定方法.结论 该分析方法简便可靠、重现性好,基本可控制骨痹息痛巴布膏的质量.     

炎可宁片的质量控制

目的:建立炎可宁片(黄芩、黄柏、黄连、大黄和板蓝根等)的产品质量控制方法.方法:采用薄层层析(TLC)法对炎可宁片中黄柏、黄连、大黄、板蓝根进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定产品中黄芩苷的含量.结果:TLC鉴别方法专属性强,可检测到炎可宁片中黄柏、黄连、大黄、板蓝根的特征斑点;黄芩苷在0.2～10.0 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为100.19%,RSD为0.69%.结论:所建立的质量控制方法简便易行,重复性好,能有效控制炎可宁片的产品质量.     

健脾补肾颗粒的质量标准研究

目的 建立健脾补肾颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法（TLC）鉴别制剂中黄芪、丹参、党参、陈皮和白芍五味药材。用高效液相色谱法（HPLC）测定白芍中芍药苷的含量：色谱柱：Agilent Eclipse Plus C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速：1.0 ml/min;柱温：25℃;检测波长：230 nm。结果 5种药材的TLC图谱斑点清晰,无阴性对照干扰;芍药苷在8.676~277.632 μg/ml范围内线性关系良好,（r=0.999 9）。结论 该法操作简单、重复性好,能够有效控制健脾补肾颗粒的质量。     

珍珠明目眼用即型凝胶的质量标准研究

目的制定珍珠明目眼用即型凝胶的质量标准。方法用薄层色谱法鉴别了冰片以及珍珠水解液中的丙氨酸、甘氨酸;用气相色谱法测定了冰片的含量。结果薄层色谱阳性结果明显,冰片在0.1988~1.9885μg范围内呈线性关系,加样回收率为100.46%。结论方法稳定可靠,可作为该即型凝胶的质量控制方法。     

健脑胶囊质量控制研究

目的修订提高健脑胶囊的质量标准。方法采用高效液相色谱法对健脑胶囊中五味子醇甲进行含量测定;采用薄层色谱法对复方中的3味主要药物进行定性鉴别。结果五味子醇甲在0.02054～0.57512μg范围内的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.68%,RSD=1.13%;薄层色谱可明显鉴别复方中的枸杞子、肉苁蓉、酸枣仁。结论建立的HPLC方法简单准确、专属性强、重现性好,所建立的质量标准能更有效地控制该复方的质量。     

复方薄荷脑软膏中挥发性成分的定性与定量分析

目的:建立毛细管气相色谱内标法对复方薄荷脑软膏的5种挥发性成分进行定性和定量分析。方法:采用HP-INNOWAX(30 m×0.32 mm, 0.5μm)石英毛细管柱。程序升温：起始温度为60℃,保持8 min,以10℃·min^-1的速率升至200℃,保持3 min。进样口温度：200℃,进样量：1μL,分流比：10∶1。检测器为氢火焰离子化检测器(FID),温度：250℃。载气为高纯氦,流速：2.0 mL·min^-1。结果:样品在薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、桉油精和α-蒎烯对照品相同保留时间处出现色谱峰。薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯的标准曲线呈良好的线性关系(r≥0.999 0);平均回收率分别为98.21%、98.86%、97.88%,RSD为1.58%、1.69%、2.27%(n=9);校正因子RSD均小于0.2%。测得3批样品中,薄荷脑含量在13.09～13.47 mg·g^-1,樟脑含量在82.03～89.21 mg·g^-1,水杨酸甲酯含量在3.30～3.65 mg·g^-1范...     

冰片及薄荷醇对尼群地平在家兔体内吸收的影响

目的：以冰片、薄荷醇分别与尼群地平合用,观察其对尼群地平在家兔体内吸收的影响。方法：15只家兔随机分成3组,灌胃口服给药,对照组：单用尼群地平4mg.kg^-1;冰片合用组：尼群地平4mg.kg^-1和冰片30mg.kg^-1;薄荷醇合用组;尼群地平4mg.kg^-1和薄荷醇30mg.kg^-1。采用Waters440高产液相色谱仪测定家兔体内尼群地平的血药浓度。结果：与对照组比较,冰片能使尼群地平在家兔体内吸收过程中C t AUC分别提高95%,增大887%;而薄荷醇则不明显,分别只提高14.6%,增大20.6%。结论：尼群地平与冰片合用能显著增加家兔体内的尼群地平的吸收,而与薄荷醇合用则增加不明显。     

颈椎康热融压敏胶贴质量控制研究

目的建立颈椎康热融压敏胶贴的质量检测方法。方法采用专属性薄层色谱法鉴定方中4味主药;高效液相色谱法检测该药中的主要指标成分葛根素含量。色谱条件:色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(25∶75);流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:250nm;柱温:室温。结果薄层鉴别斑点清晰,分离效果良好,空白无干扰;葛根素含量在0.101 6~1.101 6μg范围内线性关系符合要求(r=0.999 7),方法加样回收率为100.4%,RSD为2.17%(n=6)。结论经研究建立的方法,可作为该药的质量检测手段。