蔷薇科果实类药材脂肪酸不同样品前处理的GC-MS分析

目的 考察不同样品前处理方法对气相色谱-质谱法（gas chromatography and mass spectrometry,GC-MS）分析药材中脂肪酸成分的影响,为样品前处理条件选择提供实验依据。方法 用H2SO4-CH3OH（1∶10）溶液分别对蔷薇科5种果实类药材（木瓜、乌梅、山楂、覆盆子和金樱子）粉末进行直接甲酯化和乙醇提取物甲酯化,运用GC-MS方法检测各供试品中脂肪酸并加以比较。结果 直接甲酯化检测到脂肪酸成分数目较多,可测到从C2—C24脂肪酸;提取后再甲酯化,则检测到的脂肪酸成分随着提取溶剂极性改变而发生相应变化,提取溶剂极性偏大时有利于苹果酸、柠檬酸等短链小分子脂肪酸检测,极性偏小时有利于油酸、亚油酸等长链脂肪酸检测。结论 不同样品前处理方法对脂肪酸的检测结果存在差异;在相同的分析条件下,采用药材粉末直接甲酯化,可较全面地了解所含脂肪酸种类的信息;提取后再甲酯化,测得的脂肪酸种类减少,检测成分与提取溶剂极性大小相关。     

高效液相色谱法测定金银花中4种有机酸含量

目的建立高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定金银花中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法,Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),0.1%磷酸溶液和乙腈采用梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 mL.min-1。结果金银花40%甲醇提取物中的杂质对4种成分的测定无干扰,4组分在各自的线性范围内:原儿茶酸0.252～6.30μg.mL-1、绿原酸4.51～112.8μg.mL-1、咖啡酸0.133～3.32μg.mL-1、阿魏酸0.112～2.80μg.mL-1内均呈良好的线性关系(r>0.999),平均加样回收率、精密度、重现性和稳定性均符合有关规定。结论高效液相色谱法测定金银花操作简便,结果准确,为该类药材的入药及资源利用提供了依据。     

反相高效液相色谱法同时测定血清中5种水溶性维生素

目的 建立血清中水溶性维生素B_1(VB_1)、B_6(VB_6)、烟酸、烟酰胺和叶酸的高效液相色谱同时测定方法.方法 取全血40 μL,用200 μL甲醇沉淀蛋白,冰箱冷冻(-18℃)30 min后离心(8000 r/min,8 min),上清液通过固相萃取柱进一步净化,收集洗脱液,50℃水浴中氮气吹至0.20 mL,取50 μL进样色谱柱分析.对样品的固相萃取条件和色谱条件进行优化后,用于测定人血清样品中5种水溶性维生素的含量.结果 优化后的固相萃取条件;固相萃取柱AGT cleanert~(TM) ODSC_(18)柱;洗脱液:甲醇(2.4 mL)-水(0.6 mL)混合液;洗脱流速:0.5 mL/min.本法的色谱分离条件为:分离柱Phenomenex C18 Luna色谱柱(250×4.6 mm,5 μm);柱温:室温(20℃);流动相:0.05 mol/L KH_2PO_4溶液(pH6.0)-甲醇梯度洗脱;流速:0.9 mL/min;紫外检测波长:266 nm.5种水溶性维生素标准曲线的线性范围为0～100 ng,相关系数均大于0.999,相对标准偏差(RSD)小于5%,方法 检出限(信噪比S/N=2)为0.076～0.170 μg/mL,加标回收率为80.2%～115.0%.人血清样品中除烟酰胺未检出外,其余4种均检出.结论 所建立的方法 快速、简便、灵敏、准确,可用于人血清中水溶性维生素VB_1、VB_6、烟酸和叶酸的同时测定,但烟酰胺的检测灵敏度有待提高.     

高效液相色谱测定千里光药材中槲皮素的含量

目的建立高效液相色谱法,测定千里光药材中槲皮素的含量。方法采用50％乙醇回流提取后,用高效液相色谱法测定槲皮素含量。色谱柱：日本岛津Shim-pack C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-0.9％磷酸溶液（3：2）;输液泵型号：LC-10ATvp;检测器型号：SPD-10Avp;进样阀型号：7725i;流速：1.0ml／min;检测波长：370nm。结果槲皮素在0.2032-1.8288／Lg范围内有良好的线性关系（r=0.9999,n=5）,其平均回收率为98.49％,RSD=1.15％（n=6）。结论本方法简便、快速、灵敏、准确、重复性好,可用于千里光药材的质量控制。     

HPLC法同时测定丹参类药材中水溶性活性成分的含量

目的建立HPLC法同时测定丹参和甘肃丹参中丹参素钠、原儿茶醛和丹酚酸B含量的方法,通过3种水溶性活性成分测定,评价野生和甘肃栽培丹参、野生和栽培甘肃丹参的质量。方法色谱柱为C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇-冰醋酸-水（20：80：1）;流速1．0ml/min。二元梯度洗脱。结果丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B分别在58—1455ng、15-162ng、825-8250ng范围内线性关系良好,回收率分别为102．20％、101．53％和103．03％。结论方法简便、准确、分离效果好,可作为丹参水溶性活性3种成分的同时定量测定方法。     

反相高效液相色谱法测定明党参果实中呋喃香豆素的含量

[目的]建立明党参果实中主要成分含量的高效液相色谱法(HPLC)测定方法。[方法]采用Lichrospher5-C18(250 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水溶液(70∶30),柱温30℃,检测波长312 nm,流速1.0 mL/min,用外标定量法,测定明党参果实中呋喃香豆素的含量。[结果]呋喃香豆素的线性范围0.16～2.56μg,r=0.999 9,回收率为99.265 7%,峰面积(RSD)为1.719 9%。[结论]该方法简便、可信,线性范围良好,可作为明党参果实的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定狭叶红景天药材中红景天苷的含量

【目的】建立测定红景天药材根茎中红景天苷含量的HPLC方法,为进一步研究红景天的药材质量提供依据。【方法】采用Thermo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水-四氢呋喃(5.5:93:0.4)为流动相;流速为1.0 ml/min;紫外检测波长为270 nm;柱温30℃。【结果】红景天苷在2.5~40μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=1×107X-2428,r=0.9996。平均回收率为96.45%,RSD为0.63%(n=9)。【结论】本法灵敏,准确,稳定性与重现性均良好,可用于红景天药材中红景天苷的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定明党参果实中呋喃香豆素的含量*

[目的]建立明党参果实中主要成分含量的高效液相色谱法(HPLC)测定方法.[方法]采用Lichrospher5-C18(250mm×4.6mm)色谱柱,流动相为甲醇-水溶液(70∶30),柱温30℃,检测波长312 nm,流速1.0m L/min,用外标定量法,测定明党参果实中呋喃香豆素的含量.[结果]呋喃香豆素的线性范围0.16～2.56 μg,r=0.999 9,回收率为99.265 7%,峰面积(RSD)为1.7199%.[结论]该方法简便、可信,线性范围良好,可作为明党参果实的含量测定方法.     

反相高效液相色谱法测定醉鱼草果实中木犀草素的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定醉鱼草果实中木犀草素含量的方法。方法建采用Welch Ultimate AQ-C18色谱柱,流动相为甲醇-水-乙酸(60∶40∶2)系统,流速为1.0ml/min,检测波长为350nm,柱温为25℃。结果木犀草素进样量在0.0432~0.432 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9;加样回收率为98.15%;RSD=1.87%(n=6)。结论建所建立的高效液相色谱法简便、快速、灵敏度高,结果准确可靠、重现性好,可用于醉鱼草果实中木犀草素的含量测定。     

高良姜药材中4种有效成分的含量测定

目的 建立评价高良姜药材质量的含量测定方法.方法 采用DiamonsilTMC18柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为乙腈 0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温30 ℃,检测波长为220 nm.结果 :高良姜素、山柰素-4′甲醚、5-羟基-7-(4-羟基-3-甲氧苯基) 1-苯-3-庚酮、5-羟基-1,7-双苯-3-庚酮的线性范围分别为0.267～1.328 μg、0.103 4～0.517 μg、0.310 8～1 554 0 μg、0.247 3～1.236 μg,平均回收率分别为100.9%、97.0%、96.8%、99.0%,RSD值分别为1.7%、1.4%、1.8%、0 6%.结论 该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,可用于高良姜药材的质量控制.     

靖西荔枝氨基酸纸层析分离

将靖西产成熟荔枝果的蛋白质水解为氨基酸,用纸层析分离,并与标准氨基酸对照比较,结果表明,成熟荔枝果的氨基酸,均为正常构成蛋白质的20种氨基酸,未发现异常的游离氨基酸存在。     

UFLC-UV法同时测定黔产丹参中4个水溶性成分的含量

目的：建立超快速液相色谱（UFLC）的方法同时测定丹参成分丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A.方法：采用Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-0.05％磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长220 nm,柱温40℃,检测贵州4个不同产地的8批丹参成分丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A.结果：4种被测成分的线性关系良好（r ＞0.999）,精密度RSD 0.49％ ～ 1.67％,重复性RSD1.27％ ～2.17％,稳定性RSD 1.53％～2.85％,平均加样回收率在96.80％～103.08％,RSD 1.88％ ～2.79％ （n=6）,8批黔产丹参药材中丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A的平均含量分别为2.061、3.559、44.223及1.426 mg/g.结论：UFLC法用于检测丹参药材中丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A,具有简便、快速、准确的优点,能有效控制丹参药材的质量.     

高效液相色谱-荧光法在婴幼儿血清苯丙氨酸测定中的应用

目的探讨高效液相色谱-荧光法测定血清苯丙氨酸的临床应用价值.方法采用不经荧光衍生化处理的高效液相色谱-荧光法直接检测健康婴幼儿、拟诊和排诊苯丙酮尿症患儿的血清苯丙氨酸含量.结果51例1月～5岁的健康婴幼儿的血清苯丙氨酸含量为32.09～133.59μmol/L(x±s=93.1±24.1μmol/L).45例临床拟诊和排诊PKU的1月～5岁的的婴幼儿中,30例血清苯丙氨酸含量＜150μmol/L,排除PKU诊断,15例患儿血清苯丙氨酸含量为1070.8～2302.6μmol/L(x±s=1696.4±415.1μmol/L),诊断为经典型PKU患者.结论不经荧光衍生化处理的高效液相色谱-荧光法简便、快速、灵敏、特异,适用于苯丙酮尿症的诊断和疗效监测.     

乳牙菌斑液短链有机酸含量的分析研究

目的研究蔗糖溶液漱口前、后乳牙菌斑液短链有机酸含量与龋病易感性的关系。方法3~5岁完整乳牙列幼儿32例,无龋组12例[龋补牙数(dft)=0且龋蚀指数(CSI)=0];有龋组20例,其中高危亚组10例(dft≥5且CSI≥10),低危亚组10例(0相似文献   

高效液相色谱法检测食品中氨基酸的方法研究

目的应用高效液相色谱法测定食品中氨基酸。方法使用带自动衍生功能的自动进样器进行在线衍生，梯度分离，利用二极管阵列一荧光检测器串联分析。器联用技术能有效提高定性的可靠性和定量的准确性。确，结果满意。结果在线衍生技术克服了离线手工衍生的偏差，双检测结论研究的方法测定重复性好，灵敏度高，定性定量准     

必需脂肪酸对大鼠脑组织中EPA、DHA含量的影响及意义

目的探讨在大鼠脑发育期补充必需脂肪酸(essential fatty acid, EFA)对脑组织中二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid, EPA)、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid, DHA)含量的影响.方法断乳大鼠(1月)30只,雌雄不拘,分为正常组、EFA缺乏组和补充鱼油组,分别饲以不同饲料喂养3个月,取出新鲜的脑组织,采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定EPA、DHA含量的变化.结果与正常组相比,EFA缺乏组的EPA、DHA含量均显著降低(P＜0.05),补充鱼油组明显升高(P＜0.05).结论发育期EFA缺乏会导致脑组织中EPA、DHA含量明显降低,相反在发育期补充必要的EFA会使EPA、DHA明显升高,有利于脑组织的生长与发育.     

正交法优选板蓝根总有机酸的提取工艺条件

目的:优选并确立板蓝根中总有机酸的最佳提取工艺。方法:以总有机酸的溶出率为指标,采用正交设计试验法对提取过程中的板蓝根提取溶剂浓度、溶剂用量、提取次数、提取时间等4个因素进行优选研究,应用直接电位法测定提取物中总有机酸的含量。结果:最佳提取条件为乙醇浓度70%,用量为药材7倍量,提取3次,每次1.5h,在此条件下总有机酸提取率为5.32%。结论:采用此种提取方法不仅能够充分提取板蓝根中总有机酸成分,而且经济可靠,对板蓝根制剂的提取工艺改进有重要意义。     

正交法优选板蓝根总有机酸的提取工艺条件

目的：优选并确立板蓝根中总有机酸的最佳提取工艺。方法：以总有机酸的溶出率为指标，采用正交设计试验法对提取过程中的板蓝根提取溶剂浓度、溶剂用量、提取次数、提取时间等4个因素进行优选研究，应用直接电位法测定提取物中总有机酸的含量。结果：最佳提取条件为乙醇浓度70％，用量为药材7倍量，提取3次，每次1．5h，在此条件下总有机酸提取率为5．32％。结论：采用此种提取方法不仅能够充分提取板蓝根中总有机酸成分，而且经济可靠，对板蓝根制剂的提取工艺改进有重要意义。     

中国南海多棘海星水提物抗皮肤真菌的活性分析

目的从南海多棘海星（asterias amurensis）水溶性提取物中筛选具有抗真菌活性的物质。方法粉碎后冷冻干燥的海星经有机溶剂去除脂溶性物质,固体成分以去离子水于低温浸取,将水溶液通过高效液相色谱仪（high performance liquid chrom atography,HPLC）分别连以葡聚糖凝胶柱进行初次分离和C18硅胶柱对初次分离活性组分进行再次分离,并用微量稀释法对各分离组分进行抗真菌活性检测。结果南海多棘海星水提物经高效液相色谱仪连以葡聚糖凝胶柱分离得到了5个组分：初次分离组分1（FSF-1）、FSF-2、FSF-3、FSF-4、FSF-5,其中FSF-3对红色毛癣显示出较强的抗真菌活性。FSF-4对红色毛癣菌、断发毛癣菌和石膏样小孢子菌显示出了较弱的抗菌活性,其余组分对3种真菌无明显抑菌作用。对FSF-3抗红色毛癣菌的有效成分经高效液相色谱仪连以C18硅胶分离柱进一步分离得到了3个组分：次级分离组分1（SSF-1）、SSF-2、SSF-3共3个组分。其中SSF-1对红色毛癣菌仅有微弱的抑菌活性,SSF-2和SSF-3对红色毛癣菌均具有较强的抗真菌活性,且在浓度为1μg/ml仍可表现出抑菌效果。结论中国南海多棘海星体内存在水溶性抗红色毛癣菌的活性成分。     

高效液相色谱法测定人血浆中汉防己甲素

本文建立了人血浆中汉防己甲素的高效液相色谱测定法。采用C18柱 ,以含 0 0 3%三乙胺的甲醇∶水 (80∶2 0 )为流动相 ,检测波长 2 82nm ,安定为内标 ,样品用乙醚提取。汉防己甲素线性范围 0 2 89～ 4.6 18μg·ml-1,平均加样回收率 95 8% ,日内及日间变异少于 5 %。方法简便、快速、可靠 ,可用于汉防己甲素的生物样本分析。