黄草乌HPLC指纹图谱分析方法研究

目的建立黄草乌指纹图谱的高效液相色谱分析法。方法利用高效液相色谱法,采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-磷酸三乙胺溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/m in,检测波长为267 nm,建立黄草乌高效液相指纹图谱方法。结果研究建立的高效液相指纹图谱有良好的重现性,不同产地的黄草乌共有15个色谱峰(RSD≤3%,n=15),共有峰相对峰面积有一定的差异。结论该方法效果良好,结果稳定可靠,可为提高黄草乌质量控制标准提供参考。     

诃子HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的 研究诃子的质量控制方法。方法 采用高效液相色谱建立诃子药材的HPLC指纹图谱,收集了12批样品进行测定,并使用主成分分析对指纹图谱进行了模式识别研究。采用HPLC-MS技术对色谱峰进行了初步归属。结果 通过主成分分析可知,诃黎勒酸为其中比较重要的指标。结论 本方法为诃子质量控制及综合评价奠定了基础。     

辅料因素对炮制蒙药诃子制草乌质量的影响

目的探讨辅料因素对蒙药诃子制草乌质量的影响,阐明辅料发挥炮制减毒作用的原理,优选出最佳炮制工艺。方法煎煮制备不同比例的诃子汤作为炮制辅料,分别测定其p H值、总鞣质含量。并用不同比例的诃子汤分别炮制草乌,采用反相高效液相色谱法检测各炮制品中代表毒效成分的6种生物碱含量。结果随诃子用量增加,诃子汤中总鞣质含量不断升高;诃子汤p H值先减小,后基本维持稳定;诃子制草乌中6种生物碱总量先逐渐升高后变化不规律。其中草乌、诃子比例为2∶1时,诃子制草乌中生物碱含量达到最低,该比例与1986年《内蒙古蒙药材标准》中对诃子、草乌炮制用量的比例一致。结论诃子用量及炮制辅料是否新鲜均会影响诃子制草乌中生物碱含量大小,《内蒙古蒙药材标准》对诃子、草乌炮制用量比2∶1具有一定的科学性,建议继续沿用。     

化橘红黄酮类成分的HPLC指纹图谱研究

目的 研究不同品种和产地化橘红药材黄酮类成分的色谱指纹图谱分析方法。方法 应用HPLC法以柚皮苷为参比，以相对保留时间和峰面积百分比为参数，建立10个样品的HPLC指纹图谱。结果 标示出30多个峰，且不同品种化橘红(毛橘红和光橘红)的图谱存在较大的差异。结论 该方法准确、重现性好，适用于化橘红药材的质量控制与鉴定。     

诃子对草乌煎剂毒动学影响的研究

目的 :验证蒙药诃子对草乌煎剂毒动学的影响。方法 :采用动物急性死亡率方法 ,估计乌头碱在小鼠体内的残存量 ,计算其表观半衰期 ,观察了蒙药诃子对草乌煎剂动物体内毒动学的影响。结果 :预先给诃子煎剂(i.g)后再给以生草乌煎剂 (IP)和单独给以生草乌煎剂 (IP)相比 ,草乌在动物体内均呈开放的二室模型。其主要药动学参数变化如下 :k1 2 由 1 .5 97/ h减小到 0 .781 / h;k2 1 由 0 .948/ h增加到 2 .999/ h;k1 0 由 0 .61 2 / h降低为0 .2 96/ h;CL从 0 .61 mg/ h/ (mg/ kg)减少为 0 .2 9mg/ h/ (mg/ kg) ;AUC从 884.7(mg/ kg) h提高到 2 63 2 .4(mg/kg) h。结论 :蒙药诃子对草乌可起到解毒作用 ,它通过和草乌生物碱特异性的结合 ,在体内缓慢释放和消除 ,使毒性缓解。本实验结果为阐明蒙医理论“诃子可解草乌毒”提供实验依据。     

不同产地茯苓中萜类成分的HPLC指纹图谱研究

目的比较不同产地茯苓中萜类成分的HPLC指纹图谱。方法用高效液相色谱法分析10批英山GAP产地的茯苓药材,建立共有模式,并和其它产地茯苓药材的指纹图谱进行比较。结果英山GAP产地茯苓药材的指纹图谱稳定性好,不同产地茯苓药材的指纹图谱中典型色谱峰较一致,但峰面积存在差异。结论所建立的指纹图谱可用于茯苓药材的质量控制。     

大蓟炮制前后TLC及HPLC图谱的变化

大蓟Cirsium japonicum DC是临床上常用的止血药，目前市面上常用的饮片品种有生品和炭品两种，其中生品具有凉血止血、解毒消痈的作用，炭品凉性减弱，收敛止血作用增强。为了探求大蓟炮制前后化学成分的变化，本文采取TLC和HPLC的方法对大蓟生品和炭品进行了考察，希望能对下一步的研究提供思路和帮助。     

薄荷水提物HPLC特征图谱研究

目的建立薄荷水提物HPLC特征图谱,为薄荷药材质量控制及评价提供科学方法。方法采取Waters symmetry Shield C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长296 nm,柱温30℃。结果薄荷水提物HPLC特征图谱共有17个共有峰。结论所建立的方法稳定性、精密度、重复性均较好,可用于薄荷药材质量控制和综合评价。     

化橘红黄酮类成分UPLC与HPLC指纹图谱的比较研究

目的 比较超高效液相色谱（UPLC）法与HPLC法分析化橘红总黄酮指纹图谱的效果。方法 分别采用UPLC法与HPLC法对17批化橘红药材的黄酮类成分进行指纹图谱分析。结果 分别建立了化橘红黄酮类成分的UPLC与HPLC指纹图谱共有模式。其中UPLC法标识出21个共有峰，HPLC法标识出17个共有峰，17批样品的相似度均大于0.9。结论 2种方法均可用于化橘红的质量控制，UPLC法较HPLC法更高效、快速、灵敏。     

高效液相色谱研究诃子中甲霜灵农药的残留量

本实验探索一种测定中药材中甲霜灵残留量的ＨＰＬＣ方法，样品经过Ｃ１８固相萃取提纯，浓缩。农药的分析基于一个ＲＰＣ１８柱，ＣＨ３ＯＨ－ＫＨ２ＰＯ４（６５：３５）为流动相，在２２０ｎｍ处得到检测。本法在样品中添加０．０５，０．０１和１．００ｐｐｍ的农药回收率为８６－９５％，最低检测浓度为０．０２ｐｐｍ。     

HPLC法测定附子配伍前后乌头类生物碱含量

[目的]用高效液相色谱(HPLC)法同时测定附子、附姜、四逆汤水提液中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,研究配伍前后水提液化学成分变化,以验证中药配伍理论。[方法]Waters symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%三乙胺(60∶40);检测波长:235 nm,柱温:35℃;流速:1.0 mL/min。[结果]附子配伍后次乌头碱增加显著,推测可能为水解产物的X峰明显增大。其中附姜配伍3种生物碱均增加;而四逆汤中新乌头碱略有增加,乌头碱明显降低。[结论]该方法准确、简便,重复性好,可说明附子配伍前后乌头类生物碱变化规律。     

加压蒸制附片酯型生物碱部位HPLC指纹图谱的建立

目的 建立加压蒸制附片中酯型生物碱部位指纹图谱,为附子炮制工艺评价和饮片质量控制提供科学依据.方法 采用高效液相色谱法,ZORBAX Extend-C18柱,样品用乙醚-二氯甲烷(1∶ 4)混合溶剂提取,梯度洗脱,检测波长240 nm.结果 指定11个共有峰,指纹图谱的精密度、重复性和稳定性均符合指纹图谱要求,采用同一优选工艺方法的加压蒸制附片样品检测的相似度在0.978以上.结论 方法可靠,可用于含乌头碱中药及其制品的质量考察.     

远志蜜炙前后HPLC指纹图谱对比研究

目的研究远志蜜炙前后HPLC指纹图谱的差异。方法采用梯度洗脱法,分别对生远志及相应的10批蜜远志进行HPLC测定,流动相为乙腈-0.05%磷酸线性梯度洗脱,检测波长为210nm;记录时间为100min。采用中南大学出版的指纹图谱相似度比较软件进行比较。结果10批蜜远志的指纹图谱相似度均大于0.95;生远志与蜜远志建立的共有模式的相似度均小于0.9。结论蜜炙对远志化学成分种类影响不大,但改变了成分间的比例关系;蜜炙方法具有较好的重现性和稳定性。     

高效液相色谱指纹图谱法评价市售枳实、枳壳的质量

目的 评价市售枳实、枳壳的质量.方法 建立枳实、枳壳HPLC指纹图谱,在此基础上利用不同数据处理方法评价8家药店售出的枳实（8份）与枳壳（6份）的质量.结果 个别在售的枳实药材存在质量问题,枳实与枳壳化学成分基本一致,二者可以用聚类分析和主成分分析区分开.结论 采用HPLC指纹图谱法可以对市售的枳实及枳壳进行质量评价,有效地监督和指导厂家生产出质量合格的药材.     

草乌煎煮时间、给药剂量与毒性的相关性研究

目的:揭示草乌煎煮时间、给药剂量与毒性的相关性.方法:采用均匀设计的方法,将草乌分别煎煮15 min、30 min、1 h、2 h、3 h、4 h、6 h,生药含量依次为临床用量的6倍、12倍、24倍、48倍、72倍、96倍、120倍.模型组和给药组于复制痹证动物模型后,按组给药30d.观测动物生长发育、血液学、血液生化学、脏器系数、病理组织学变化,及停药15 d后上述指标的变化.将结果进行多元回归分析,得出草乌煎煮时间、剂量与毒性的相关性.结果:草乌水煎液具有抗炎镇痛作用;对模型动物的生长发育无明显影响;对其造血系统无明显毒性;对其肝脏、肾脏、心脏有一定毒性.毒性最大的煎煮时间和给药剂量是30 min、120倍,药效最佳的煎煮时间和给药剂量也是30 min、120倍.结论:煎煮30 min,给药剂量为临床用量120倍时,草乌水煎液对痹证动物产生的毒性最大,同时药效最佳.     

大黄不同炮制品的HPLC指纹图谱比较研究

目的 对大黄不同炮制品进行HPLC指纹图谱的比较研究,为大黄不同炮制品的鉴别及炮制的作用机制提供依据。方法采用HPLC色谱法,色谱柱Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-0.05%磷酸梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温35℃,流速1.0 mL/min,以指纹图谱软件计算相似度,并进行图谱比较。结果大黄不同炮制品的HPLC指纹图谱共有峰特征明显,不同大黄炮制品间的成分差异显著。结论本法简便、快捷、重复性好,利用HPLC指纹图谱分析方法,可较全面的反映大黄不同炮制品的差异。     

柴胡挥发油质量的GC指纹图谱分析方法

目的建立评价柴胡挥发油质量优劣的指纹图谱分析方法。方法采用毛细管气相色谱分析,DB-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);程序升温:柱温50℃(保持5min),以3℃/min升至170℃,再以5℃/min升至230℃(保持5min);气化室温度:250℃;载气:氮气;体积流量:1.03mL/min;进样量:0.5μL;分流比:10∶1。氢火焰离子化检测器(FID),检测温度:250℃。以正壬烷为内参照物,测定了25批不同产地柴胡药材的GC指纹图谱。结果根据聚类分析和相似度分析处理结果,将柴胡分为两类:推荐药材与不推荐药材。结论本方法简便、快捷、可靠,可用于柴胡挥发油的质量控制。     

苍耳子水提取物UPLC和HPLC特征图谱的比较研究

目的 通过建立并比较苍耳子水提物的超高效液相色谱(UPLC)和常规高效液相色谱(HPLC)的特征化学图谱,筛选苍耳子药材品质控制的优化方案.方法 分别建立苍耳子药材水提物的UPLC和HPLC特征化学图谱分析方法,比较2种方法的分离能力、分离效率以及检测灵敏度等.UPLC检测色谱条件如下:色谱柱为Agilent SB-C18柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm);柱温为35℃;流动相A为甲醇,B为0.1％(体积分数,下同)H3PO4(pH=2.3),梯度洗脱;流速为0.4 mL/min;检测波长为220 nm.HPLC检测采用Waters Symmetry C18柱(250 mmn×4.6 mm,5 μm);柱温为35℃;流动相A为甲醇,B为0.1％(体积分数)H3PO4(pH=2.3),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为220 nm.结果 分别建立了27批不同产地苍耳子药材的UPLC和HPLC特征图谱,共检测到16个共有色谱峰,指认了其中10个色谱峰的化学归属.结果表明,UPLC法可大大缩短苍耳子药材水提取物的分析时间,且检测灵敏度也有显著提高,说明UPLC法在分离能力和分离效率方面明显优于HPLC法.结论 与HPLC法相比,UPLC法既达到了分析的高通量,得到更高的分析灵敏度;又大大提高了分析速度,减少了有机溶剂的消耗.UPLC法测定中药材苍耳子水提取物的特征图谱可为其质量控制提供更为高效快速的检测方法.     

Fisher成分分析法用于瓜蒌及其炮制品的化学指纹特征相似性的研究

目的：应用Fisher成分分析法（FCA）对瓜蒌及其炮制品的类别进行分析。方法采用HPLC-PDAD建立瓜蒌及其炮制品的指纹图谱,以槲皮素为内参峰进行数字化处理,得到瓜蒌及其炮制品的标准指纹图谱。以FCA提取瓜蒌及其炮制品标准指纹图谱中的化学信息,进行质量模式分类,并与标准指纹图谱及主成分分类模式进行对比。结果 FCA能准确地将瓜蒌及其炮制品分为2类。结论采用FCA成分分析法可提取指纹图谱中隐含的化学信息,进行准确的类别分析。