维吾尔医成药寒喘祖帕颗粒中甘草酸的含量测定

目的:建立HPLC法,对处方中甘草浸膏所含甘草酸进行含量测定。方法:采用Alltech RP-C_(18)色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相:甲醇-0.2mol·L~(-1)乙酸铵溶液-冰乙酸;检测波长:250nm;流速为1.0ml·min~(1)。结果:对照品线性范围为50～500μg,(r=0.9996);平均回收率(n=5)为98.84%,(RSD=1.29%)。结论:所建立的HPLC法重复性好,专属性强,为寒喘祖帕颗粒内在质量控制提供科学依据。     

HPLC法同时测定怡心颗粒中丹参素和甘草酸的含量

目的:建立同时测定怡心颗粒中丹参素和甘草酸的含量测定方法。方法:色谱柱:AccurasilC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长:286nm(丹参素)、254nm(甘草酸);柱温:35℃;流速:1.0mL·min-1。结果:丹参素、甘草酸的线性范围分别是:0.212¹.701-1μg·mL(r=0.9987)、0.05631.701-1μg·mL(r=0.9987)、0.0563⁰.451μg·mL-1(r=0.9989);平均回收率分别为99.2%(RSD=2.10%)和97.4%(RSD=2.03%)。结论:本方法操作简单,结果可靠,可作为怡心颗粒的质量控制方法。     

蒙药复方沙棘颗粒剂中甘草酸单铵盐、总黄酮的含量测定

目的:建立蒙药复方沙棘颗粒剂中甘草酸单铵盐、总黄酮的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)为色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液(38∶62)为流动相,体积流量为1.0 mL/min,进样量为10μL,在252 nm波长下测定甘草酸单铵盐含量;利用紫外可见分光光度法,以芦丁为对照品,在510 nm波长下检测蒙药复方沙棘颗粒剂总黄酮含量。结果:甘草酸单铵盐对照品在0.053～0.530μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,Y=11.003X+0.0031,r=1,平均回收率为105.9%, RSD=1.22%(n=6);芦丁对照品在2.0～80.0μg/mL范围内与吸光度值呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=11.537X+0.0014,r=0.9999,平均回收率为99.20%, RSD值为0.54%(n=6)。结论:该方法操作简便,准确,具有良好的精密度、重复性和稳定性,适用于蒙药复方沙棘颗粒剂的质量控制。     

HPLC法测定蒙药嘎日迪-13味丸中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯、去氢木香内酯含量

目的:HPLC法同时测定蒙药嘎日迪-13中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯和去氢木香内酯含量。方法:甘草苷核甘草酸铵色谱条件:迪马色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.4%磷酸(B)梯度洗脱,0-10 min(16%-18%A),10-30 min(18%A),30-40 min(18%-27%A),40-85 min(27%-45%A),85-86 min(45%-16%A);柱温:30℃;检测波长:237 nm;流速:1 m L·min-1。木香烃内酯和去氢木香内酯色谱条件:迪马色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(65:35),检测波长:225 nm,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,结果:甘草苷、甘草酸铵线性范围分别为0.10-1.2μg(r=0.999 9)、0.341-4.092μg(r=1.000 0);平均回收率分别为97.07%和100.13%,RSD分别为1.00%和1.84%(n=5)。木香烃内酯和去氢木香内酯线性范围分别为0.12-1.2μg(r=1.000 0),0.106-1.06μg(r=1.000 0);平均回收率分别为98.44%和98.90%,RSD分别为2.21%和3.38%。结论:该方法专属性强,重复性好,可用于蒙药嘎日迪-13中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯和去氢木香内酯含量测定。     

18β-甘草酸和18α-甘草酸对大鼠原代肝细胞 CYP3A酶表达的影响

目的:研究甘草中的2种成分18β-甘草酸和18α-甘草酸对原代培养大鼠肝细胞中细胞色素P450 3A(CYP3A)在mRNA及蛋白水平表达的影响,并探讨其剂量.效应关系.方法:原位两步胶原酶灌流法分离大鼠肝细胞并采用"胶原蛋白凝胶三明治"培养原代肝细胞,无血清条件下培养细胞,并用不同剂量的18β-甘草酸和18α-甘草酸处理细胞,RT-PCR法测定CYP3A mRNA表达水平,Western-blot法测定CYP3A蛋白表达.结果:实验条件下对照组、18β-甘草酸、18α-甘草酸处理组CYP3A基因及蛋白均可被检测,18βv甘草酸浓度依赖性诱导CYP3A mRNA(25～100 μmol·L~(-1))及蛋白表达(50～400μmol·L~(-1)),而18α-甘草酸浓度依赖性抑制CYP3A mRNA(25～100 μmol·L~(-1))及蛋白表达(25～100 μmol·L~(-1))表达.结论:18β-甘草酸和18αv甘草酸在转录水平上分别上调和下调大鼠肝细胞CYP3A的表达.     

高效液相色谱法测定安嗽胶囊中甘草酸的含量

目的 建立安嗽胶囊中甘草酸的高效液相色谱法的含量测定方法.方法 采用大连依利特Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.2 mol/L乙酸铵溶液-冰醋酸(62:38:1);检测波长:250 nm.结果 甘草酸在0.3204～3.2040 μg范围内呈良好线性关系,得回归方程为Y=496864.4X+15218.27,r=0.9996;平均加样回收率及RSD分别为101.05%和1.9%.结论 本方法操作快速、准确,可作为安嗽胶囊中甘草酸的质量控制方法.     

祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸成分的含量测定

目的:建立祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸进行含量测定。色谱柱:Hypersil BDS C18(5μm,4.6mm×250mm),流速:1.0mL/min,柱温:25℃,进样量:10μL。苦杏仁苷流动相:乙腈-水(17∶83),检测波长为210nm;甘草酸流动相:甲醇-0.2%醋酸铵-冰乙酸(67∶33∶1),检测波长为250nm。结果:苦杏仁苷在2.19～140.00μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.91%,RSD为0.89%(n=9);甘草酸在4.68～149.60μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.35%,RSD为1.01%(n=9)。结论:所建立的HPLC方法专属性强,准确可靠,可用于祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸的含量测定。     

反相HPLC法测定寒喘祖帕颗粒中甘草酸的含量

目的:建立HPLC法,对寒喘祖帕颗粒中甘草酸进行含量测定。方法:高效液相色谱法。采用Alltech RP-C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相:甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67:33:1);检测波长:250nm。流速:1.0ml/min;柱温:室温。结果:甘草酸线性范围为50~500μg,回归方程为Y=4586.8X-52552,r=0.9996。平均回收率为98.84%(RSD=1.29%)。结论:本法简便快捷,准确度高,重复性好,可作为本制剂的质控方法。     

乙肝健片质量标准研究

目的:建立乙肝健片的鉴别及含量测定方法.方法:采用薄层色谱法鉴别花锚、甘草浸膏、黄芪,采用HPLC法测定花锚中1-羟基-3,4,5-三甲氧基咄酮的含量(以依利特Hypersil ODS2(5μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱;甲醇-0.2%磷酸溶液(55:45)为流动相;检测波长:243 nm)和甘草浸膏中甘草酸的含量(以依利特Hyperail ODS2(5μm,4.6 mm×250mm)为色谱柱;乙腈-2%冰醋酸溶液(60:40)为流动相;检测波长:250 nm).结果:1-羟基-3,4,5-三甲氧基劬酮在0.1732μg～0.8660μg范围内线性关系良好,回归系数r=0.999 8(n=5),平均回收率100.56%,RSD=2.7%(n=9);甘草酸单铵盐在0.55 μg～2.75μg范围内线性关系良好,回归系数r=0.999 9(n=5),平均回收率98.29%,RSD=1.7%(n=9).结论:该方法专属性强,简便可行,重现性好,能全面、有效的控制乙肝健片的内在质量.     

RP-HPLC法同时测定新生化颗粒中羟基红花黄色素A、阿魏酸和甘草酸铵

目的建立同时测定新生化颗粒(当归、川芎、桃仁等)中羟基红花黄色素A、阿魏酸和甘草酸铵的RPHPLC方法。方法采用反相高效液相色谱法。Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长237 nm,体积流量1.0 mL/min。结果羟基红花黄色素A、阿魏酸和甘草酸铵的线性范围分别为5.302 4¹06.047 4μg/mL(r=0.999 9),4.689 2106.047 4μg/mL(r=0.999 9),4.689 2⁹3.783 4μg/mL(r=0.999 9),3.593.783 4μg/mL(r=0.999 9),3.5⁷0μg/mL(r=0.999 9);平均回收率分别为99.60%(RSD为0.96%),99.32%(RSD为1.24%),99.83%(RSD为1.49%)。结论本方法能够准确测定新生化颗粒中羟基红花黄色素A、阿魏酸和甘草酸铵的量。     

HPLC测定异黑成熟颗粒中田蓟苷和甘草酸的含量

目的:建立测定异黑成熟颗粒中2种有效成分田蓟苷和甘草酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.5％甲酸(27∶ 73)为流动相,检测波长324 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min-1.Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.2 mol· L-1酸铵-冰醋酸(67∶33∶1)为流动相,检测波长250 nm,柱温30℃,流速1.0 mL· min-1.结果:田蓟苷和甘草酸分别在1.14～114 μg (r=0.9999)和20.6 ～ 206 μg(r=0.999 7)线性关系良好;平均回收率分别为98.26％(RSD 2.29％),99.39％ (RSD 1.86％).结论:该方法简便可行,重复性好,可用于异黑成熟颗粒中田蓟苷和甘草酸含量测定.     

HPLC法测定甘草制剂中甘草酸的含量

目的:建立HPLC法测定不同甘草制剂中甘草酸的含量.方法:采用Hypersil BDS C18 (4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为10mmol/L醋酸铵溶液(pH =6.86)-乙腈(79.5∶20.5),流速1.0mL/min,柱温38℃,检测波长250nm.结果:甘草酸在0.26 ～41.6μg/mL范围内线性关系良好(r2 =0.9998).各甘草制剂中甘草酸均得到良好的分离,且含量各不相同,复方水煎液为2.17μg/mL,复方甘草口服溶液为3.07mg/mL,复方甘草片为5.88％,甘草提取物为10.75％.结论:该方法准确,简便,重复性好,适用于各种甘草制剂中甘草酸含量的测定.     

高效液相色谱法测定黄金咽喉片中甘草酸的含量

目的建立黄金咽喉片中甘草酸的含量测定方法。方法采用HPLC法测定甘草酸的含量。色谱柱为Dikma Kro-masil C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相甲醇-0.2 mol/L醋酸铵-冰醋酸(66∶34∶1);流速0.8 ml.min-1;检测波长252 nm;柱温40℃;进样量10μl。结果甘草酸在0.4-4μg范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.65%,RSD为0.514%(n=6)。实验测得黄金咽喉片中甘草酸的含量为0.978-1.086 mg/片。结论该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂的定量分析方法。     

RP-HPLC同时测定温胆汤中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸

目的:建立HPLC同时测定温胆汤中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸含量的方法.方法:DIKMA Diamonsil(2)-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),线性梯度洗脱;检测波长237,283 nm;柱温25℃;流速1.0 mL·min-1;进样量10μL.结果:甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸铵的进样量与峰面积,分别在0.019 9～0.119(r=0.999 7),0.180～1.08(r=0.999 7),0.146～0.873(r=0.999 8),0.0393～0.236μg(r=0.999 7)呈良好的线性关系;平均加样同收率依次为97.7%,97.7%,97.1%,98.5%,RSD 1.4%,2.0%,2.0%,1.9%.结论:该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定温胆汤样品中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸的含量.     

高效液相色谱法测定甘草苷和甘草酸含量的研究

目的建立甘草苷和甘草酸的HPLC含量测定方法。方法使用KromasiL-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)柱,甘草苷采用乙腈-0.5%醋酸(20:80)为流动相,检测波长276 nm,柱温为室温;甘草酸流动相为甲醇-0.2 mol.L-1乙酸铵溶液-冰乙酸(67∶32∶1),检测波长252 nm,柱温为室温。二者流速均为1.0 ml.min-1,采用外标法定量测定。结果甘草苷在2.7~27μg.ml-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 7);甘草酸在6~36μg.ml-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 8);甘草苷和甘草酸的平均回收率分别为101.4%和101.3%,其RSD值分别为1.18%和1.22%。结论该方法操作简便、准确,线性相关系数良好,且稳定性和重复性好,适用于甘草黄酮粗提物及纯化物中甘草苷和甘草酸的含量测定。     

HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草酸的含量

目的:建立玄麦甘桔颗粒中甘草酸的含量测定方法。方法:采用HPLC法对制剂中的甘草酸进行定量分析。流动相:甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67:33:1);检测波长250nm;流速1.0ml·min-1;柱温25℃,结果:甘草酸在0.724μg~3.62μg进样量范围内,呈良好线性关系(r=0.9994),平均回收率为99.06%,RSD为1.4%(n=5)。结论:建立的方法操作专属性强,结果准确可靠,能有效控制制剂质量。     

18α-甘草酸和18β-甘草酸对Caco-2细胞P-gp功能和表达的影响

目的:研究甘草酸18位差向异构体18α-甘草酸、18β-甘草酸对Caco-2细胞上P-糖蛋白功能和表达的影响。方法:建立Caco-2细胞模型,采用罗丹明-123摄取法评价P-糖蛋白的功能;利用流式细胞术和荧光定量PCR分析Caco-2细胞膜上P-糖蛋白的表达。结果:中、高浓度(10,60μmol.L-1)α-GL使细胞内Rho-123摄取增加,对P-gp表现出抑制作用,但没有呈现出剂量依赖性;β-GL各浓度组使细胞内Rho-123摄取减少,对P-gp表现出诱导作用,但也没有表现出剂量依赖性。二者对Caco-2细胞上P-gp功能的影响呈相反的趋势;Caco-2细胞与药物孵育72 h后,中、高浓度(10,60μmol.L-1)α-GL下调MDR1 mRNA表达,β-GL只在高浓度(60μmol.L-1)上调了MDR1 mRNA表达;高浓度(60μmol.L-1)β-GL在蛋白水平对P-gp有诱导作用,α-GL各浓度没有表现出对P-gp表达的影响。结论:转录水平上α-GL,β-GL对P-gp的影响与α-GL,β-GL对CYP3A的影响呈现一定的同向性,甘草酸18位差向异构体对CYP3A与P-gp的影响有相似的立体选择性,其机制是否与孕烷X受体(PXR)有关,有待进一步研究。     

HPLC法测定奥优八味片中甘草苷和甘草酸的含量

目的建立奥优八味片中甘草苷和甘草酸的含量测定方法。方法高效液相色谱法。色谱柱为Phenomen C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱;检测波长为276 nm、250 nm;流速为1.0 ml/min;柱温30℃。结果甘草苷、甘草酸分别在80.00 ng~800.0 ng、240 ng~2 400 ng范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 5和r=1.000 0),平均回收率分别为99.70%和96.11%,RSD为0.61%和0.77%(n=9)。结论该方法准确、精密、重复性好,可作为奥优八味片的质量控制方法。     

HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草酸和哈巴俄苷

目的 建立玄麦甘桔颗粒(玄参、麦冬、桔梗、甘草)中甘草酸和哈巴俄苷的测定方法.方法 采用HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草酸和哈巴俄苷.色谱柱:C18柱,流动相:乙睛-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(30:70:1)(甘草酸)、甲醇-1%醋酸水溶液(50:50)(哈巴俄苷);检测波长为252啪(甘草酸)、278 nm(哈巴俄苷).结果 甘草酸在0.021～4.298μg的范围内,线性关系良好(r=0.9998).平均回收率为102.8%,RSD为0.90%.哈巴俄苷在0.025～0.841μg的范围内,线性关系良好(r=0.9999).平均回收率为98.2%,RSD为1.83%.结论 甘草酸与哈巴俄苷的定量测定方法 专属性强、重复性好.     

HPLC法测定浩日音-五汤中甘草酸的含量

目的：建立浩日音-五汤的含量测定质量标准。方法：采用HPLC法测定甘草中甘草酸的含量。色谱柱为C18柱（4.6×150mm,5μm;流动相为乙腈-0.017mol.L-1磷酸（35：65）;流速为1mL.min-1;检测波长为250nm;柱温30℃;结果：甘草酸在0.0504~2.0160μg的范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为：Y=643830X＋30885,相关系数R=0.9998;稳定性考察甘草酸在36h内的峰面积积分值基本稳定不变;重复性试验测得供试品中甘草酸的平均含量为5.1862mg.g-1,精密度RSD=1.09%（n=6）;回收率达99.9%RSD=1.8%（n=9）;含量测定测得甘草酸的平均含量为5.1843mg.g-1,RSD=1.27%（n=9）。结论：该法操作简便,分离效果好,专属性强,准确可靠,可作为该药品中甘草所含甘草酸的含量测定方法。