HPLC-MS/MS法测定10批参须中人参皂苷Rg_1、Re和Rb_1的含量

目的建立同时检测参须中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的HPLC-MS/MS方法,测定10批参须中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。方法采用液质联用(HPLC-MS/MS)法,色谱柱为SHIMADZU VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱(0~3 min,60%乙腈;3~5 min,90%乙腈),流速0.5 m L·min-1,柱温40℃。质谱条件:正离子检测模式,用于定量分析的离子对分别为:人参皂苷Rg1 m/z 823.3→643.6,人参皂苷Re m/z 969.7→789.6和人参皂苷Rb1 m/z1131.5→365.3。结果人参皂苷Rg1在0.43~27.6μg·m L~(-1)与峰面积线性关系良好,r=0.9950,平均回收率为94.0%(RSD=1.5%);人参皂苷Re在0.46~29.6μg·m L~(-1)与峰面积线性关系良好,r=0.9990,平均回收率为95.3%(RSD=1.1%);人参皂苷Rb1在0.41~26.4μg·m L~(-1)与峰面积线性关系良好,r=0.9980,平均回收率为93.4%(RSD=1.2%)。结论该方法简便、准确、快速,可用于参须中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量检测。     

HPLC法测定玉容胶囊中人参皂苷R_(g1)的含量

采用 HPLC法测定玉容胶囊中人参皂苷 Rg1的含量。C18色谱柱 ,以乙腈 -水 ( 2 3∶ 77)为流动相 ,检测波长为 2 0 3nm,样品用 5 0 %乙醇超声提取 60 min,结果 3批样品中人参皂苷 Rg1的含量为 1 4.84～1 5 .79mg/g,方法回收率为 98.2 7% ( RSD =2 .5 5 % )。     

快速溶剂萃取-超高效液相色谱法测定稳心颗粒中皂苷类成分

目的:建立快速溶剂萃取-超高效液相色谱法,用以测定稳心颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。方法:利用乙醚脱脂,水饱和正丁醇提取制剂中皂苷;采用Agilent Eclipse Pluse C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,81%B;10~17 min,81%B→45%B;17~18 min,45%B→81%B;18~25 min,81%B),流速0.3 m L·min-1,柱温25℃,检测波长203 nm。与普通提取方法比较,提取时间由14 h缩短到25 min,大幅度提高样品处理效率。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1进样量分别在0.084~0.84μg(r=0.999 9)、0.201 6~2.016μg(r=0.999 8)、0.208 4~2.084μg(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为98.4%(RSD=1.1%)、98.2%(RSD=0.47%)、97.9%(RSD=1.3%)。样品中总皂苷含量为2.65 mg·g-1,与中国药典方法测定结果(2.63 mg·g-1)基本一致。采用快速溶剂萃取-超高效液相色谱法,测定时间比普通的高效液相色谱法缩短了约40 min。结论:该方法经方法学验证,适用于稳心颗粒中皂苷类成分的快速测定。     

HPLC法测定石柱参药材及其片剂中5种人参皂苷的含量

目的建立测定石柱参药材及其片剂中5种人参皂苷含量的方法,为石柱参的质量控制提供科学依据。方法色谱柱为Kromasil C18柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;柱温为25℃;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为203 nm。结果5种人参皂苷的色谱峰与相邻色谱峰分离良好。人参皂苷Rg1质量浓度在19.8~198 mg.L-1内、人参皂苷Re质量浓度在20.6~206 mg.L-1内、人参皂苷Rb1质量浓度在33.0~330 mg.L-1内、人参皂苷Rc质量浓度在18.0~180 mg.L-1内、人参皂苷Rb2质量浓度在13.0~130 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系。石柱参药材中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2的平均回收率分别为99.8%、98.3%、99.2%、95.4%、96.8%,RSD分别为3.0%、3.0%、2.6%、2.2%、2.8%(n=6);石柱参片剂中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2的平均回收率分别为100.2%、99.0%、99.7%、96.4%、98.4%,RSD分别为2.2%、3.1%、3.6%、2.6%、2.8%(n=6)。结论本实验中所建立的方法可用于石柱参药材及其片剂的质量控制。     

HPLC法测定活血舒脉胶囊中人参皂苷Rg_1、Rb_1及三七皂苷R_1的含量

目的考察活血舒脉胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的含量,为制订活血舒脉胶囊质量标准提供科学的实验依据。方法采用HPLC法对10个批号的活血舒脉胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1进行含量测定。结果10批样品中人参皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1最低含量分别为14.862、14.258、2.864mg.g-1;RSD分别为2.53%、1.12%、2.11%。结论10批样品测定结果表明各成分含量稳定,RSD均小于3.0%,可以作为制订活血舒脉胶囊质量标准的依据。     

薄层后描法测定阿胶敛肺冲剂中人参皂苷Rg1的含量

目的：研究中药三类新药阿胶敛肺冲剂中人参皂苷Rg1的定量方法。方法：样品用水饱和正丁醇提取,再用大孔树脂柱层析纯化人参皂苷Rg1,取得较为纯净的供试品,点在硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水（65:35:10)10℃以下放置的下层液展开。再于λs=535nm,λR=700nm下用CS-930型薄层扫描仪扫描测定。结果：方法平均回收率可达到97.9%。RSD为2.82%。结论：结果显示该方法灵敏,准确,专属性强,为测定复方制剂中的人参皂苷Rg1提供了可行的方法。     

HPLC法同时测定三七伤药胶囊中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1的含量

目的:建立同时测定三七伤药胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为CAPCELLPAK C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为203 nm,柱温为35℃,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的进样量分别在0.207~4.146、0.515~10.293、0.505~10.093μg范围内与各自峰面积呈良好线性关系(r均为0.999 9);精密度试验的RSD<1.0%,稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为99.40%、101.64%、101.36%,RSD分别为2.89%、2.45%、2.52%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确性高、重复性好,可用于三七伤药胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定。     

UPLC法测定一捻金中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立超高效液相色谱法测定一捻金中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量的方法。方法:色谱柱:ZORBAX Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm);流速:0.21 ml·min-1;柱温:30℃;流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:203 nm;进样量:1μl。结果:人参皂苷Rg1在浓度为0.020 3~0.303 9 mg·ml-1时线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为99.05%,RSD为1.3%(n=6);人参皂苷Re在浓度为0.020 2~0.302 7 mg·ml-1时线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为101.31%,RSD为1.1%(n=6);人参皂苷Rb1在浓度为0.020 3~0.305 1 mg·ml-1时线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为100.71%,RSD为0.9%(n=6)。结论:该方法简单、准确,可同时测定3种人参皂苷的含量,可作为一捻金的质量控制。     

分光光度法测定益气胶囊中总皂苷含量

目的:建立益气胶囊中人参总皂苷含量的测定方法。方法:采用大孔吸附树脂分离-比色法测定,以香草醛-硫酸为显色剂,人参皂苷Rg1为对照品,测定波长λ=542 nm。结果:人参皂苷Rg1在0.049～0.194 mg/mL浓度范围内线性关系良好,Y=5.7356X-0.176,r=0.9990。平均回收率为96.95%±1.29%,方法精密度RSD=2.97%(n=5)。测得4批样品的标示量分别为0.24%、0.23%、0.28%、0.27%。结论:本方法简便、快速、准确、重复性好,可用作益气胶囊的质量控制。     

三七接骨丸中三七的质量控制标准研究

目的建立三七接骨丸中三七的快速检测方法及含量测定方法。方法采用薄层色谱法快速检测三七接骨丸中的三七药材,采用HPLC法测定三七中主要成分人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的含量：采用Hibar ODS C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长203nm。结果人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1分别在0.01270mg·mL-1~0.4064mg·mL-1（r=0.9997）、0.01416mg·mL-1~0.4530mg·mL-1（r=0.9998）、0.0054mg·mL-1~0.1742mg·mL-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率分别为人参皂苷Rb195.41%（RSD=0.78%,n=6）、人参皂苷Rg195.32（RSD=0.39%,n=6）、三七皂苷R194.74%（RSD=0.82%,n=6）。结论该方法准确有效、重复性好,可作为三七接骨丸中三七的质量控制方法。     

HPLC指纹图谱结合正交试验优化红参的炮制工艺

目的:建立红参的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并优选其最优炮制工艺。方法:采用HPLC法。色谱柱为Waters SymmetryShieldTMRP18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm,进样量为10μL。以人参皂苷Rb1为参照,绘制10批红参样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)》进行相似度评价,并确定共有峰。以蒸制温度、蒸制时间、干燥方法为考察因素,人皂苷类成分含量、指纹图谱相似度为指标,采用L16(43)正交试验优化红参的炮制工艺并进行验证;采用SPSS 19.0软件对10批红参样品和最优工艺炮制品进行聚类分析。结果:10批红参共有13个共有峰,相似度均大于0.920;共指认人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1等3个共有峰。最优炮制工艺为100℃蒸制150 min,60℃干燥;验证试验结果显示,3批红参最优工艺炮制品中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量分别为0.26%~0.29%、0.17%~0.20%、0.47%~0.54%,其指纹图谱与对照图谱相似度均大于0.970。聚类分析结果显示,10批红参及3批最优工艺炮制品可聚为两类,即HS3~HS10聚为一类、3批最优工艺炮制品及HS1、HS2聚为一类。结论:所建指纹图谱可用于红参的炮制工艺优化,能表征炮制工艺参数波动与药材整体质量的相关性变化;所得最优炮制工艺合理可行。     

人参首乌胶囊中人参皂苷Rg1的含量测定

目的建立人参首乌胶囊中人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法。固定相为kromasailC18柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（19：81）,紫外检测波长203nm。结果人参皂苷Rg1在0.0524～0.524mg/ml范围内线性关系良好,r=0.9999（n=5）;平均加样回收率为96.86%（n=9）,RSD=1.19%。结论该方法简便、快捷、准确,可用于人参首乌胶囊中人参皂苷Rg1的含量测定。     

降糖宁胶囊中人参皂苷Rgl、Re的含量方法学考察

目的：建立HPLC法测定降糖宁胶囊中人参含量的方法。方法：Packed ODS-A C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-0.05％磷酸溶液（100：400）为流动相;检测波长为203nm,流速为1ml/min。结果：人参皂苷Rg1、人参皂苷Re进样量均在0.4μg～1.6μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系（r=0.9996）;方法的平均回收率：人参皂苷Rg1为98.68%,RSD为1.71%（n=9）;人参皂苷Re为100.81%,2.71%（n=9）。结论：通过采用本方法对降糖宁胶囊人参中（Rg1、Re）的含量进行测定,方法准确可行,灵敏度高,能够有效控制产品质量。     

心灵丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg和Rb1的含量测定

目的建立同时测定心灵丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Agilent Hypersil ODS柱（250mm×4．0mm,5μm）,流动相A为乙腈,B为水,梯度洗脱（0min 19％A→12min 19％A→60min 36％A）,流速为1．0mL／min,检测波长为203nm。结果三七皂苷R1进样量在0．1378～2．7560μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9997,平均回收率为98．95％,RSD为0．67％;人参皂苷Rg1进样量在0．5672-11．3440μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为99．10％,RSD为0．29％;人参皂苷Rb1进样量在0．4186～8．3720μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为99．02％,RSD为0．42％。结论HPLC法简便准确、专属性强,可用于心灵丸的质量控制。     

生力胶囊质量标准的研究

目的:提高生力胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别生力胶囊中的丁香、枸杞子;采用高效液相色谱法测定生力胶囊中人参皂苷Rg1、Re的含量.结果:丁香、枸杞子的薄层色谱法鉴别专属性强,分离效果好;人参皂苷Rg1在0.0526～0.5260 mg·mL -的浓度范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为93.1％(RSD＝0.9％);人参皂苷Re在0.05208～0.5208 mg· mL-1的浓度范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为93.7％ (RSD＝ 1.3％).结论:本方法准确,重现性好,可用于控制生力胶囊的质量.     

HPLC法测定蓝玉簪颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量

目的：建立HPLC法测定蓝玉簪颗粒中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。方法：色谱柱为Agilent C18（250mm×416mm,5μm）,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;检测波长为203nm;流速为1．0ml·min^-1;柱温为35℃。结果：三七皂苷R1在0．56—3．54峙、人参皂苷Rg1在0．41—8．12μg、人参皂苷Rb1在0．40～5．31μg范围内线性关系良好,相关系数r均为0．9999。三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1的平均回收率分别是99．45％、99．11％、99．84％;RSD值分别为0．97％、0．56％、0．24％（n=6）。结论：本方法操作简便、可靠,重复性好,可作为蓝簪这颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定方法。     

HPLC法测定熊胆救心滴丸中人参皂苷Rg_1和人参皂苷Re的含量

目的建立熊胆救心滴丸中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量测定方法。方法采用DikmaODSC18柱 ,流动相为乙腈 0 0 5 % (φ)磷酸溶液 (V∶V =2 1∶79) ,检测波长为 2 0 3nm。 结果人参皂苷Rg1在 0 3～ 2 4 μg内其含量与峰面积呈良好的线性关系 ,平均回收率为 98 8% ,RSD为1 78%。人参皂苷Re在 0 2～ 1 6 μg内其含量与峰面积呈良好的线性关系 ,平均回收率为10 1 5 % ,RSD为 2 2 9%。结论测定方法准确、重现性好 ,可作为熊胆救心滴丸制剂的质量控制方法     

HPLC法同时测定人参北芪片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量

目的建立测定人参北芪片中人参的有效成分人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法采用ODS-2HYPERSIL柱（250mm×4.6mm5μm）;乙腈-0.1%磷酸溶液（20∶80）为流动相;检测波长为203nm;流速1.0ml/min;柱温35℃。结果人参皂苷Rg1在0.2024～5.0600μg具有良好的线性关系（r=0.9995）,平均回收率为99.0%,RSD为1.04%（n=9）;人参皂苷Re在0.2152～5.3800μg的范围具有良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为98.2%,RSD为0.70%（n=9）。结论本法快速、准确,可同时测定人参北芪片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量。     

HPLC法测定丹芍康妇丸中人参皂苷Rg1的含量

目的：建立HPLC法测定丹芍康妇丸中人参皂苷Rg1的含量。方法采用HPLC 法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水为流动相。以乙腈（A）∶水（B）按0～20min A∶B为19％∶81％梯度到40％∶60％;20～25min为40％∶60％进行洗脱;检测波长203nm。理论板数按人参皂苷Rg1计算应不低于5000。结果人参皂苷Rg1对照品浓度在0.495～15.84μg之间与其峰面积呈良好的线性关系,r＝0.9998。加样平均回收率为98.0％,RSD＝1.6％。结论本方法简单,准确,重现性好,可用于丹芍康妇丸中三七含量的测定。     

HPLC测定跌打止痛贴膏中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量

目的:建立HPLC法同时测定跌打止痛贴膏中三七皂苷R₁和人参皂苷Rg₁含量的方法。方法:色谱柱为Shim-packCLC-ODS C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长203 nm,柱温35℃,流速1.0ml·min^-1。结果:三七皂苷R₁和人参皂苷Rg₁线性范围分别为0.035 8～0.178 8 mg·ml^-1（r=0.999 7）,0.225 5～1.128 0mg·ml^-1（r=0.999 6）;平均回收率分别为96.8%（RSD=2.1%）和97.3%（RSD=2.2%）。结论:本方法简便可靠,重复性好,可用于测定跌打止痛贴膏中三七皂苷R₁和人参皂苷Rg₁的含量。