反相高效液相色谱法测定不同品种鸡蛋中胆固醇的含量

<正>胆固醇是生物膜和神经髓鞘的重要组成部分,又是胆汁酸和类固醇激素的前体。但体内过多的胆固醇将引起高血脂,进而引发动脉粥样硬化、高血压、冠心病等一系列心血管疾病,因此,人们有必要控制饮食中胆固醇摄入量。鸡蛋是人体摄入胆固醇的重要途径。目前,鸡蛋中胆固醇的测定方法主要有比色法、气相色谱法和高效液相色谱法。比色法是传统方法,但操作繁杂,所需试剂多,比色结果有偏差和计算结果复杂,因而不能广泛使用。高效液相色谱法测     

反相高效液相色谱法测定肉碱

肉碱(Carnitine,CN)化学名为L-β-羟-r-三甲氨丁酸,其主要功能是促进脂肪酸的氧化以提供能量.若CN缺乏,会导致肌无力、肥胖、脂肪肝以及一系列心血管疾病的发生.CN已被广泛应用于药品及保健品领域.面对市场上名目繁多的CN类制品,急需一种简便、快捷、准确的方法进行检测和监督.本文提出了用高效液相色谱(HPLC)紫外检测法测定CN的技术.目前大多数县、区级以上的卫生防疫部门和食品管理监测部门都装备了HPLC仪,故本方法具有较广泛的应用价值.现报告如下.     

反相高效液相色谱法测定番茄红素

番茄红素 (Lycopene)是类胡萝卜素的一种 ,主要分布在番茄、西瓜、红葡萄柚等的果实中 ,其中番茄中含量最高。目前对番茄红素测定方法的研究日益增多 ,常用的方法有紫外-可见分光光度法〔1,2〕,TCL薄层色谱法〔3〕等。这些方法各有其特点 ,紫外 -可见分光光度法比较简单 ,但不能排除样品中其它类胡萝卜素的干扰 ,误差较大 ;TCL法测定过程复杂 ,分析时间长 ,不易定量 ,精密度差。用高效液相色谱分离α -胡萝卜素和 β -胡萝卜素已有报道〔4〕。本文利用反相高效分离色谱柱 ,分离测定通过超临界CO2 流体 (SFE -CO2 )萃取番茄皮中的番茄…     

反相高效液相色谱法测定食盐中硫酸盐的含量

目前国内测定食盐中硫酸盐含量的方法有重量法、铬酸钡比色法.重量法系经典方法,准确度虽高,但操作繁琐,且不易测定低浓度硫酸盐含量;铬酸钡比色法虽使用广泛,但操作复杂,需加热、过滤等多次复杂步骤,费时、费力.本文采用反相高效液相色谱法测定食盐中硫酸盐的含量,仅在20min内即可完成,较传统的化学方法更加快速、准确、简单,节省了大量的人力、物力及化学试剂.现介绍如下.     

反相高效液相色谱法快速同时测定苯代谢物的方法

建立了用反相高效液相色谱法快速同时测定尿中苯的3种代谢物(包括粘糠酸、氢醌和儿茶酚)的方法.采用反相C18分析柱(4.6×250mm),流动相为甲酸四氢呋喃水=1417969,流速为1.8mL/min,检测波长为270nm.该方法的相对标准偏差为2.4%～4.6%之间,加标回收率为81%～93%之间.本法经过样品预处理后,适于现场尿中苯代谢物的测定.     

反相高效液相色谱法测定保健食品中绿原酸的含量

方法选用水提取样品中的绿原酸,代替了毒性大的甲醇,回收率高,重现性良好.方法不仅节省试剂且操作简便和对操作人员安全无毒等优点.还能准确、快速地检测保健食品中绿原酸的含量.     

反相高效液相色谱法测定细胞膜中小凹微区域的胆固醇

目的:测定血管内皮细胞膜小凹微区域中胆同醇含量.方法:建立用反相高效液相色谱一二极管阵列检测器测定细胞膜小凹微区域中胆固醇的方法.细胞内皮小凹微区域分离组分,经乙醚与石油醚的混合二次萃取后,经氮气吹干浓缩,在Symmetry Shield RP-18柱上经流动相乙腈与异丙醇(8:1,v/v)洗脱,检测六份不同处理细胞膜小凹微区域的胆固醇. 结果:实验方法中胆同醇的峰面积与质量浓度的线性关系良好,线性相关系数为0.992182,平均回收率＞95.6%.结论:用n-3多不饱和脂肪酸处理后和未加脂肪酸处理的小凹膜微区域组分中的胆固醇含量无明显变化,而甲基-环糊精可明显降低细胞膜小凹微区域的胆固醇含量.     

反相高效液相色谱法测定饮料中咖啡因含量

目的建立一种简单流动相洗脱的反相高效液相色谱法快速测定饮料中咖啡因含量。方法以甲醇-水-乙酸为流动相,对饮料进行简单的过滤处理后直接进样测定。结果标准曲线的回归方程为y=52.54635x+47.46411,相关系数r=0.99996;测定咖啡因保留时间的标准偏差为0.087 min,RSD为1.41%;浓度的标准偏差为2.22 mg/L,RSD为1.98%;测定结果的总体回收率在97.5%~98.1%之间;加标回收率在92.2%~95.9%之间。结论采用本法测定饮料中的咖啡因含量,具有结果准确、样品处理方法简便、流动相组成简单等优点,适合饮料中咖啡因的测定。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中性激素

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中雌三醇等７种性激素,以ＺｏｒｂａｘＣ１８为固定相,甲醇－水（８０＋２０）为流动相,检测波长为２５４ｎｍ,样品用甲醇超声提取,回收率为８６．６％～１０４．４％,相对标准偏差为１．２％～５．８％。     

反相高效液相色谱法测定馒头中过氧化苯甲酰

<正>过氧化苯甲酰是一种面粉改良剂,早在1920年荷兰就利用它的氧化漂白作用对面粉进行质量改良。它能与面粉中的类胡萝卜素等发生作用,使其变为无色     

高效液相色谱法测定肠内制剂中的谷氨酰胺含量

目的建立一种准确、简便、快速的高效液相色谱法用于测定肠内制剂中谷氨酰胺的含量。方法以邻苯二甲醛作柱前衍生剂，反相C18柱为固定相，以10mmol／L磷酸盐缓冲液（pH6．85）：甲醇=50：50为流动相进行洗脱，在340nm紫外波长处测定谷氨酰胺的含量。结果在100～1500μmol／L内线性关系良好（r=0．9995）。回收率为87．37％～100．99％。结论该方法简便、准确，适用于肠内制剂中谷氨酰胺含量的分析。     

高效液相色谱法检测乙酰基转移酶表型

介绍了一种快速、简便的乙酰基转移酶表型的检测方法。口服１００ｍｇ氨苯砜后３小时采血，用灵敏、特异的高效液相色谱法（分离柱：Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ○ＲＯＤＳ－Ｃ１８）分别检测血浆中氨苯砜（ＤＤＳ）及其乙酰化代谢产物单乙酰氨苯砜（ＭＡＤ）的浓度，流动相为水∶乙腈∶冰乙酸＝１０６０∶３００∶２５，紫外检测波长２５４ｎｍ时分离检测效果最好。ＤＤＳ和ＭＡＤ的平均回收率为８４．５％和９０．３％，最小检出浓度分别为０．００１ｍｇ／Ｌ和０．０１ｍｇ／Ｌ。     

高效液相色谱法测定食品中的牛磺酸

建立了食品中牛磺酸的反相高效液相色谱测定方法。以甲醇－磷酸盐缓冲溶液为流动相（ｐＨ＝４．９），ＺＯＢＡＸＯＤＳ柱为分离柱，紫外检测器（３４０ｎｍ）检测。进样前，先经过磺基水杨酸溶液提取，阴阳离子交换柱净化和邻苯二甲醛（ＯＰＡ）／巯基乙醇衍生化。以谷氨酰氨为内标物，用内标法定量测定。本方法的相对标准偏差＜５％，回收率＞９５％，最小检出限为１２ｎｇ。     

海产品中副溶血弧菌变性高效液相色谱检测技术研究

目的建立快速、准确检测海产品中副溶血弧菌的新方法。方法应用聚合酶链式反应(PCR)结合变性高效液相色谱(DHPLC)技术对海产品中致病菌(副溶血弧菌)进行检测,探讨其特异性和灵敏度。利用DHPLC在非变性温度下进行双链DNA分离的原理及DHPLC技术分析副溶血弧菌特异性PCR扩增产物。在优化的分析条件下,对样品洗脱峰排列形成的聚类分析图进行分析,得到副溶血弧菌的特征峰型图谱。结果该方法有很好的特异性,与传统检测方法进行比较其准确度为100%。结论本实验建立的海产品中副溶血弧菌PCR-DHPLC检测技术,特异性、灵敏度、准确度高,操作快速简便,在海产品安全检测中具有重要应用价值。     

反相高效液相法测定复方化学消毒剂中聚胺丙基双胍含量的不确定度评定

目的根据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》的要求，对反相高效液相色谱法测定复方化学消毒剂中聚胺丙基双胍含量的测量不确定度进行评定。方法对样品取样体积、样品稀释体积、标准溶液制备、标准曲线、测量重复性等各不确定度分量进行了评定，并将其合成，以此计算出复方化学消毒剂中聚胺丙基双胍含量测定结果的不确定度。结果按数学模型计算复方化学消毒剂中聚胺丙基双胍含量为1．02％，扩展不确定度为0．10％。结果表达为（1．02±0．10）％。结论该方法适于反相高效液相色谱法测定复方化学消毒剂中聚胺丙基双胍含量的不确定度评定。     

高效液相色谱法快速检测水产品中甲醛

目的建立水产品中甲醛的高效液相色谱快速测定方法。方法样品中甲醛直接与24,-二硝基苯肼在60℃水浴中15 min生成2,4-二硝基苯腙衍生物,对其衍生物进行高效液相色谱测定,以甲醇：水（70∶30）作为流动相,经C18色谱柱分离,峰面积定量。结果在本实验条件下甲醛线性范围为8μg/ml～128μg/ml线性关系良好r=0.999 8,回归方程y=0.419x＋0.974;检出限为0.75 mg/ml准确度实验加标回收率为93.1%～96.2%;相对标准偏差为0.27%。结论本法处理样品简单、快速、灵敏度高、重现性好,适合水产品中甲醛含量的测定。     

高效液相色谱法测定川葛颗粒中葛根素的含量

目的建立高效液相色谱法测定川葛颗粒中葛根素含量。方法色谱柱Zorbax Eclipes XDB（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相甲醇∶水（25∶75）;流速1.0 ml/min;检测波长250 nm;柱温25℃。结果葛根素在0.090 4～0.904 0μg范围内线性关系良好（r=0.999 9,n=5）;平均回收率为97.48%（n=9）,RSD为1.47%。结论本方法操作简单、准确可靠,可用于川葛颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定骨力片中淫羊藿苷的含量

目的建立高效液相谱对骨力片中淫羊藿苷含量测定的方法,为制剂的质量控制提供依据。方法以淫羊藿苷为含量测定指标,色谱柱Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm×5μm);流动相:乙腈-水(25∶75),流速:1.0 ml/min,检测波长:270 nm。结果淫羊藿苷的回归方程:y=1 259.462 5x-1.051 2,r=1.000 0,加标回收率为97.7%,RSD为0.74%。结论该方法具有样品处理简便、测定周期短、灵敏度高、重现性好、专属性强的特点,可以有效地控制骨力片的质量。     

高效液相色谱法测定大黄中番泻苷A含量

目的建立高效液相色谱法测定大黄中番泻苷A含量,为大黄质量标准化研究提供依据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18(200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈∶水∶冰醋酸(60∶40∶10)为流动相,流速1.2 ml/min,检测波长340 nm。结果番泻苷A在0.5~2.5μg范围内具有良好的线性关系,r=0.999 7,回收率为96.7%。结论用高效液相色谱法测定中药大黄中番泻苷A含量快速、可靠、方便、准确。