一阶导数光谱法测定复方磺胺甲唑片中磺胺甲唑和甲氧苄啶含量

目的:建立测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶含量的简便方法.方法:采用一阶导数光谱法测定,磺胺甲噁唑的测定波长为258.8nm,甲氧苄啶的测定波长为238.2nm.结果:磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的线性范围分别为5μg/mL～50μg/mL(r=0.9998),6μg/mL～50μg/mL(r=0.9996);平均回收率分别为99.6%,98.5%.结论:本法简便、准确,可用于复方磺胺甲噁唑片的质量控制.     

HPLC法同时测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量△

目的:建立并优化同时测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量的高效液相色谱方法。方法:采用Diamonsil-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%三乙胺水溶液(磷酸调pH至6.0)(80:20v/v)为流动相,流速为1.0ml.min-1,检测波长为240nm。结果:磺胺甲噁唑与甲氧苄啶分别在为10～100μg.ml-1(r=0.9995)和2～20μg.ml-1(r=0.9993)范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为97.6%和99.7%,仪器精密度的RSD分别为1.7%和1.4%,并采用以上方法对市售复方磺胺甲噁唑片中的磺胺甲噁唑和甲氧苄啶进行含量测定。结论:本方法较已报道的方法更加准确、快速,灵敏度更高,可为复方磺胺甲噁唑片的质量控制提供更为可靠的方法。     

高效液相色谱法测定小儿复方磺胺甲(口恶)唑颗粒中两组分含量

目的建立测定小儿复方磺胺甲噁唑颗粒中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶含量的方法。方法高效液相色谱法;采用DiamonsalC18柱(200mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,检测波长为246nm,以0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH=3.0)-乙腈(79∶21)为流动相,流速为1mL/min。结果磺胺甲噁唑和甲氧苄啶可良好分离;磺胺甲噁唑的浓度线性范围为0.4～4μg/mL,r=1.0000,平均回收率为100.05%,RSD=0.24%;甲氧苄啶的浓度线性范围为0.08～0.8μg/mL,r=0.9996,平均回收率为100.17%,RSD=0.35%。结论该法操作简单、快速,结果准确,两组分的分离效果好。     

离子对分配色谱法测定复方磺胺甲噁唑片中两组分的含量

目的建立离子对分配色谱法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量。方法流动相为甲醇：0．34％磷酸二氢钾：0．05mol／L四丁基溴化铵（55：45：5）。ODS C18柱为色谱柱。柱温25℃，流速1．0ml／min。检测波长240nm。结果磺胺甲噁唑在40-200μg／ml（r=0．9999）、甲氧苄啶在8-40μg／ml（r=0．9998）的浓度范围内呈线性关系。平均回收率分别为100．3％、100．6％；RSD分别为0．29％、0．32％。结论该法专属性强，操作简便，结果准确。     

转换曲线分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的含量

目的应用转换曲线分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑及甲氧苄啶的含量。方法取复方磺胺甲噁唑片样品和对照品磺胺甲噁唑及甲氧苄啶分别按规定的方法制成供试品溶液，于波长210～220／nm范围内，间隔1nm分别记录样品溶液和对照品溶液吸光度（A）值，计算各自吸光度的转换值，将两组吸光度转换值作线性回归，按转换曲线法计算样品溶液磺胺甲噁唑及甲氧苄啶的含量。结果样品溶液吸光度转换值与对照品溶液吸光度转换值成良好的线性关系，r=0．9966，样品测定其平均回收率为：磺胺甲噁唑（97．60±0．37）％，甲氧苄啶（98．7±0．28）％。结论转换曲线分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑及甲氧苄啶的含量快速可行。     

复方磺胺甲噁唑片溶出度考察

目的:建立准确、快速的溶出度测定方法,有效地控制复方磺胺甲噁唑片的溶出度。方法:紫外双波长分光光度法。结果:线性范围为磺胺甲噁唑2.548～12.74μg/ml(r=0.9998)、甲氧苄啶1.201～6.005μg/ml(r=0.9997);平均回收率(x±RSD)％分别为:磺胺甲噁唑(100.2±0.33)、甲氧苄啶(100.3±1.12)。结论:本方法能有效地控制复方磺胺甲噁唑片的质量。     

HPLC法测定复方磺胺甲噁唑分散片两种成分的含量

目的建立测定复方磺胺甲噁唑分散片两种成分的高效液相色谱方法。方法采用HPLC法,kromasil C18柱（4.6×150mm,5μm）;以水-乙腈-三乙胺（800∶200∶1）（用醋酸调pH至5.9）为流动相;检测波长：240nm;流速：1.0mL.min-1;柱温：30℃。结果磺胺甲噁唑进样量在60～600μg.mL-1范围内呈良好的线性,r=0.9999;平均回收率为97.97%,RSD=0.88%;甲氧苄啶进样量在16～160μg.mL-1范围内呈良好的线性,r=0.9999;平均回收率为97.48%,RSD=0.75%。结论本方法操作简便,结果准确可靠,可用于复方磺胺甲噁唑分散片的质量控制。     

RP-HPLC法测定颠茄磺苄啶片中磺胺甲基异噁唑与甲氧苄啶含量

目的 采用反相高效液相色谱法测定颠茄磺苄啶片中磺胺甲基异噁唑与甲氧苄啶的含量。方法 RP-HPLC法。SerialC18色谱柱；甲醇-0．05mol／L磷酸盐缓冲液(25：75)为流动相；检测波长为240nnl．外标法测定。结果 磺胺甲基异噁唑平均回收率为98．8％，RSD为0．75％；甲氧苄啶平均回收率为98．7％，RSD为1．01％。结论 该方法简便、准确、可靠，可用于颠茄磺苄啶片中磺胺甲基异噁唑及甲氧苄啶的含量测定。     

褶合曲线分析法同时测定泻痢停片中两组份的含量

目的：建立泻痢停的含量测定方法。方法：应用计算机辅助褶合曲线分析法结合计算机信息处理技术，不经分离直接测定磺胺甲噁唑和甲氧苄氨嘧啶的含量。结果：磺胺甲噁唑在0～20μg／mL范围内线性良好，回收率为99，85％，相对标准偏差为0．53％；甲氧苄氨嘧啶在0～12μg／mL范围内线性良好，回收率为102．01％，相对标准偏差为3．14％。结论：该法简便、快速，结果可靠，重现性好。     

复方磺胺甲噁唑混悬剂中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的含量测定

目的:测定复方磺胺甲(口恶)唑混悬剂中磺胺甲(口恶)唑与甲氧苄啶的含量.方法:色谱柱为C18柱,以磷酸盐缓冲液[取0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液1 000 mL,加三乙胺7 mL,用磷酸调节pH值至(5.90±0.05)]-甲醇(75:25)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm.结果:磺胺甲(口恶)唑与甲氧苄啶的线性范围分别为21.5～150.7μg/mL和5.5～38.4μg/mL,平均回收率分别为99.94%(RSD=0.77%)和100.58%(RSD=0.81%).结论:该方法准确、快速、简便,适用于复方磺胺甲(口恶)唑混悬剂中磺胺甲(口恶)唑与甲氧苄啶的含量测定.     

马来酸曲美布汀胶囊有关物质的HPLC法测定

目的：建立了高效液相色谱法测定马来酸曲美他汀胶囊中的已知有关物质A、B、C、D、E。方法采用 C18色谱柱,以高氯酸缓冲液（含戊烷磺酸钠0．15％,用0．1％醋酸胺溶液调节pH值至3．75）∶乙腈（65∶35）为流动相,检测波长215nm（杂质A）、267nm。结果杂质A、B、C、D及E分别在1．005～20．10μg? mL －1、0．223～22．30μg? mL －1、0．212～21．20μg? mL －1、0．200～20．00μg? mL －1、0．200～20．80μg? mL －1范围内线性关系良好;平均回收率分别为101．2％、100．8％、101．5％、99．8％、99．3％,RSD分别为2．7％、1．2％、0．9％、1．8％、0．8％。最低定量限分别为2750．0、30．8、41．8、148．0、104．0 ng? mL －1。结论本方法准确、简便,可用于马来酸曲美布汀中有关物质的判定。     

HPLC梯度洗脱法测定对乙酰氨基酚口服混悬液中有关物质

目的：采用高效液相色谱法（HPLC）梯度洗脱测定对乙酰氨基酚口服混悬液中有关物质含量。方法：用Inertsustain C18（250mm×4.6mm,5μm）为色谱柱;以0.05mol·L-1醋酸铵溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱;检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果：各峰间能完全分离;对乙酰氨基酚和对氨基酚的最低检测浓度分别为0.027μg·mL-1和0.093μg·mL-1;对乙酰氨基酚在0.037～0.33μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,对氨基酚在0.26～3.09μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系;中间精密度试验对氨基酚RSD为13.77%。结论：该方法专属性好、灵敏、结果准确,可用于对乙酰氨基酚口服混悬液的有关物质含量控制。     

HPLC法测定复合维生素B片维生素B1、维生素B2、烟酰胺的含量及含量均匀度

目的：建立高效液相色谱法测定复合维生素B片维生素B1、维生素B2、烟酰胺的含量及含量均匀度。方法采用色谱柱：Diamonsil C18（250mm ×4.6mm,5μm）,流动相：0.005mol· L －1庚烷磺酸钠溶液（含0.5％冰醋酸和0.05％三乙胺）-甲醇（70∶30,V／V）;检测波长为261nm,流速为1.0mL· min －1,进样量：20μL。结果维生素 B1、维生素 B2、烟酰胺浓度分别在2.65～66.2μg· mL －1、1.19～30.15μg· mL－1、7.83～196.2μg· mL －1范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率均大于98％,RSD均小于1.0％。结论本方法简单、精确、可靠,可作为合维生素B片的质量控制方法。     

HPLC测定来曲唑片有关物质

目的建立高效液相色谱法测定来曲唑片有关物质。方法采用Waters C18柱（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm。结果各杂质与主峰之间的分离度良好。已知杂质A：4,4＇-（1 H-1,3,4-三唑-1-基亚甲基）-双苯腈浓度在0.1006~2.012μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为1.000;杂质A加样回收率的平均值为99.4%;RSD为2.8%。结论本方法简便、准确可靠,适用于来曲唑中有关物质的控制。     

梯度洗脱HPLC法测定甲磺酸伊马替尼含量及有关物质

目的建立甲磺酸伊马替尼原料药含量测定和有关物质检查方法。方法采用Herdera C18（5μm,4.6mm×250mm）色谱柱,甲醇-辛烷磺酸钠水溶液,梯度洗脱,流速为1mL.min-1,检测波长为267nm,进样体积为20μL,柱温为40℃。结果在选定色谱条件下,主要合成的中间体和各降解产物可以完全分离。线性范围8.12～81.20μg.L-1（r=0.9999）,检测限为0.02μg.mL-1。结论所用方法准确、灵敏、可靠。     

反相高效液相色谱法同时测定氨溴特罗口服液中盐酸氨溴索和盐酸克伦特罗的含量

目的：建立同时测定氨溴特罗口服溶液中盐酸氨溴索和盐酸克伦特罗含量的方法。方法采用RP－HPLC法测定,Agilent C18（4．6mm ×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈－0．01mol? L －1磷酸二氢钾溶液（加入0．4％三乙胺,用磷酸调 pH至3．5）（23∶77）;流速：1．0mL? min －1,检测波长：244nm,柱温35℃;进样量：20μL。结果盐酸氨溴索和盐酸克伦特罗分离良好,盐酸氨溴索在0．28475～2．278mg? mL －1（r＝0．9999）盐酸克伦特罗在0．494～247μg? mL －1（ r＝1）范围内线性良好。结论该法操作简单,耗时较短,可以用于氨溴特罗口服溶液的定量分析。     

HPLC梯度洗脱法测定对乙酰氨基酚原料药及有关物质对氨基酚

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法测定对乙酰氨基酚原料药及有关物质的含量。方法:用ZORBAXSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以5%乙腈的甲醇溶液和0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为272nm,流速1.0mL·min-1。结果:对乙酰氨基酚与对氨基酚能完全分离,对乙酰氨基酚和对氨基酚分别在10.64～106.4μg·mL-1和0.5104～5.104μg·mL-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999和0.9998,重复性试验的RSD为0.12%和8.6%。结论:该方法专属性好,操作简便,快速准确,可用于对乙酰氨基酚原料药及有关物质对氨基酚的含量测定。     

HPLC法测定小建中颗粒中芍药苷和肉桂酸的含量

目的：采用高效液相色谱法测定小建中颗粒中芍药苷和肉桂酸的含量。方法采用Ultimate XB－C18（4．6×250mm,5μm）色谱柱;乙腈－水（17∶83）为流动相;流速1．0mL? min －1;检测波长230nm,柱温：30℃。结果芍药苷和肉桂酸在20－200μg? mL －1（r＝0．9999）,0．2～20μg?mL －1（ r＝0．9997）范围内线性关系良好,平均加样回收率为101．58％、99．52％, RSD 分别为2．43％（ n ＝6）和2．23％（ n ＝6）。结论本法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定利格列汀原料药的有关物质

目的：采用HPLC法测定利格列汀原料药的有关物质。方法采用C18（150mm ×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相A为0．1％磷酸;流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速为1mL? min －1,检测波长为225nm。结果利格列汀及其已知杂质（杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E）的线性范围分别为0．05～1．2μg? mL －1;平均回收率分别为97．5％、100．2％、103．6％、97．6％和99．0％。结论本法简便、准确、可靠、适合于利格列汀原料药有关物质测定。     

HPLC法测定异福胶囊中异烟肼和利福平的含量

目的：建立异福胶囊中同时测定异烟肼和利福平的含量的方法。方法采用HPLC梯度洗脱法,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱（Agilent ZORBAX Eclipse XDB－C18,4．6mm ×250mm,5μm）,流动相分别为流动相A：甲醇－0．015mol? L －1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值为6．5）（5∶95）,流动相B：甲醇－0．015mol? L－1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值为6．5）（62∶38）;流速：1．3mL? min －1,检测波长：262nm。结果以峰面积（y）对进样浓度（x）线性回归,异烟肼回归方程：y＝29773x－7020．2,r＝0．9998,线性范围为11．48～183．6μg? mL －1;利福平回归方程：y＝35061x－67601,r＝0．9997,线性范围为13．78～275．6μg? mL －1,峰面积与浓度呈良好的线性关系。异烟肼和利福平加样回收率分别为：分别为100．1％和99．9％（n＝9）,RSD分别为O．23％和0．26％。结论本方法操作简便、准确、重现性好,可用于同时测定异福胶囊中异烟肼和利福平的含量。