HPLC法测定五味子不同炮制品中柠檬酸、L-苹果酸和5-羟甲基糠醛的含量

目的建立五味子不同炮制品中有机酸类成分含量的测定方法。方法采用HPLC法,以甲醇(A)-0.01mol·L-1磷酸二氢钠(B)为流动相;梯度洗脱;流速:0.5mL·min-1;柱温:25℃;进样量:10μL;在检测波长210nm处测定柠檬酸、L-苹果酸、5-羟甲基糠醛中各有机酸单体成分的含量。结果五味子生品、清蒸五味子、醋蒸五味子和蜜蒸五味子中柠檬酸的平均含量分别为172.8,127.1,126.5和117.9mg·g-1;L-苹果酸的平均含量分别为44.28,41.44,42.59和40.44mg·g-1;五味子生品中几乎不含5-羟甲基糠醛,而清蒸五味子、醋蒸五味子和蜜蒸五味子中5-羟甲基糠醛的平均含量分别为2.995,2.405和5.435mg·g-1。实验结果表明,柠檬酸的含量在炮制过程中明显减少;L-苹果酸的含量变化不大;5-羟甲基糠醛从无到有,其中蜜蒸五味子的含量增加最明显。结论有机酸类等成分是五味子饮片物质基础的重要组成部分,应将其与木脂素类成分一起用于五味子饮片的质量评价。     

不同炮制方法对五味子中木脂素类成分含量的影响

目的：探讨不同炮制方法对五味子木脂素类成分含量的影响。方法：采用HPLC法,分别测定用6种不同炮制方法炮制后的五味子中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲等木脂素类成分的含量。结果：用清炒、醋蒸、酒蒸、酒浸、蜜炒和蜜蒸6种炮制方法炮制所得的五味子中,总木脂素的质量分数分别为0.7724％、0.8401％、0.8633％、0.7832％、0.7697％和0.7902％,均高于生品（总木脂素的质量分数为0.7619％）;蒸法处理的样品中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的含量均比非蒸法的含量高,以酒蒸法炮制的样品中总木脂素含量最高。结论：五味子经炮制后,木脂素类成分的含量均有不同程度的提高,酒蒸法应是五味子的最佳炮制方法。     

不同炮制方法对五味子中木脂素类成分含量的影响分析

目的观察探究不同炮制方法对五味子中木脂素类成分含量的影响。方法对采用不同方法炮制的五味子采用高效液相色谱法对其中木脂素类成分含量及溶出率进行测定,炮制方法有生五味子、醋蒸、酒蒸、蜜蒸、酒浸、清炒、蜜炒,木脂素类成分包括醇甲、醇乙、甲素、乙素。结果酒蒸和酒浸五味子中五味子醇甲、醇乙、甲素、乙素等木脂素类成分含量和溶出率均最高,其次为生五味子,且炒法五味子供试品中木脂素类成分含量及溶出率均较低。结论在五味子炮制中可考虑采用酒蒸和酒浸法以增强药效。     

不同炮制工艺对何首乌中二苯乙烯苷含量的影响

目的 考察炮制工艺和炮制时间对何首乌中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)含量的影响.方法 将何首乌分别采用黑豆汁拌蒸0、2、4、6、8、10 h和传统工艺(九蒸九晒)炮制后,用HPLC测定炮制饮片中二苯乙烯苷的含量.结果 不同炮制工艺的饮片中二苯乙烯苷含量顺序为传统工艺炮制品＞生品＞黑豆汁拌蒸品.用黑豆汁拌蒸,二苯乙烯苷的含量先逐渐上升而后下降,以6 h为峰.结论 应规范何首乌饮片的炮制时间.     

炮制对山茱萸有效成分的影响研究

目的测定和分析山茱萸及其不同炮制品中马钱苷、莫诺苷、5-羟甲基糠醛、没食子酸、多糖、总黄酮、水溶性皂苷和有机酸的含量,评价炮制对山茱萸效应物质的影响。方法采用高效液相色谱法测定山茱萸不同饮片中马钱苷、莫诺苷、5-羟甲基糠醛和没食子酸的含量,采用比色法测定山茱萸不同饮片中多糖、总黄酮和水溶性皂苷的含量,采用酸碱滴定法测定山茱萸不同饮片中有机酸的含量。结果山茱萸经炮制后所测成分的含量都有不同程度的变化,除莫诺苷外,高压蒸制品所测成分的含量均略高于常压蒸制品,但均无显著性差异。结论高压蒸制工艺优于常压蒸制工艺,测定结果可为制定山茱萸最佳炮制工艺提供科学的依据。     

不同干燥和炮制方法对北柴胡皂苷类化合物的影响

目的以北柴胡中柴胡皂苷a、d及总皂苷的含量为考察指标,评价不同干燥和炮制方法对北柴胡中皂苷类化合物的影响。方法采用HPLC法与可见分光光度法,测定不同干燥和炮制方法的北柴胡中柴胡皂苷a、d及总皂苷的含量。结果不同干燥方法干燥品中柴胡皂苷a、d的含量:红外干燥品>100℃烘干品>微波干燥品>50℃烘干品>晒干品>阴干品,含量差异显著;总皂苷含量:100℃烘干品>微波干燥品>阴干品>红外干燥品>晒干品>50℃烘干品,但差异不大。不同炮制方法炮制品中柴胡皂苷a的含量:生品>鳖血黄酒共炙品>清炒品>蜜炙品>酒拌品>醋拌品>酒炙品>鳖血炙品>醋炙品;柴胡皂苷d的含量:生品>鳖血黄酒共炙品>醋拌品>蜜炙品>酒拌品>酒炙品>清炒品>醋炙品;总皂苷的含量:蜜炙品>醋拌品>酒拌品>鳖血炙品>酒炙品>鳖血黄酒共炙品>醋炙品>生品>清炒品。结论红外、微波、100℃烘干等干燥方法能明显提高柴胡皂苷a、d的含量,总皂苷含量差异不大;炮制品中柴胡皂苷a、d的含量相对于生品都有所下降,其中醋炙品中含量最低,蜜炙品中总皂苷含量升高明显,其他炮制品总皂苷含量变化很小。     

不同炮制方法对丹参多糖含量的影响

目的:比较丹参不同炮制品中多糖的含量.方法:多糖采用传统的水提醇沉法提取,多糖的含量用苯酚-硫酸法进行测定,以葡萄糖为对照品,检测波长490 nm.结果:生丹参、酒丹参、醋丹参、米炒丹参和丹参炭的多糖含量分别为3.08%、4.63%、4.25%、3.89%和1.14%.结论:建立的多糖含量测定方法操作简便,精密度高,数据稳定性好,重复性好,适用于丹参及其炮制品多糖含量的测定.不同炮制方法对丹参饮片中多糖的含量有不同程度的影响,酒蒸、醋制和米炒均显著提高了丹参饮片中多糖的含量.     

3种不同炮制方法对白土茯苓中β-谷甾醇含量的影响

目的探讨3种不同炮制方法对白土茯苓中β-谷甾醇含量的影响。方法以白土茯苓为对象,测定了不同炮制方法的白土茯苓中β-谷甾醇的含量。结果β-谷甾醇RSD在5%以下,10h内样品稳定;β-谷甾醇平均回收率为99.15%,RSD为1.65%;白土茯苓生切品中β-谷甾醇最高,其次为传统蒸制品和高压蒸制品。结论白土茯苓生切品对β-谷甾醇含量最为有利,本研究可为白土茯苓饮片的规范化加工和质量控制提供参考。     

不同炮制方法对金银花中绿原酸含量的影响

目的探讨不同炮制方法对金银花中绿原酸含量的影响。方法采用HPLC法测定金银花不同炮制品中绿原酸的含量。结果绿原酸的含量顺序为阴干品〉蒸晒品〉生晒品。结论金银花蒸晒或生品晒干后绿原酸含量降低。     

顶空固相微萃取-气质联用技术分析白前及其炮制品挥发性成分

目的:分析并比较白前与蜜炙白前挥发性成分的差异。方法:采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)结合气质联用技术(GC-MS)对白前及其炮制品挥发性成分进行分析鉴定,用峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:分别从白前和其蜜炙品挥发性成分中分离鉴定出38,43成分,分别占总挥发性成分的88.39%、84.76%。两者共有成分有12个,分别占总挥发性成分总量的16.24%、25.59%。生品中含量最高的是桉油精(20.64%);蜜炙品中含量最高的是戊酮酸乙酯(8.22%)。结论:白前及蜜炙白前的挥发性成分种类和含量差异较大。本实验为进一步研究开发白前及其蜜炙品的挥发性成分提供参考依据。     

奇效良方口服液中五味子和刺五加的薄层鉴别

利用对照药材对奇效良方口服液中五味子和刺五加进行了薄层鉴别     

五味子与南五味子的化学模式识别与计算机辨识研究

目的用高效液相色谱法鉴别五味子与南五味子。方法采用RP—HPLC,以五味子甲素峰为参考峰,色谱柱：DIKMA DIAMONSIL C18柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：甲醇-水（65：35）;检测波长：254nm。结果在选定的色谱条件下,对五味子与南五味子进行系统聚类与判别分析,提供了稳定可控的液相色谱图。结论能够满足鉴别五味子与南五味子的要求;采用系统聚类与判别分析和液相色谱技术鉴别五味予与南五味子是切实可行的。     

高效液相色谱法测定复方北五味子片中维生素B1的含量

目的：建立测定复方北五味子片中维生素B1含量的方法。方法：采用高液相色谱法,以IhertsiI ODS-3vC18（Φ4.6×250mm,5μm）色谱柱分离,以乙腈：0.3%磷酸溶液（含5mmoL·L^-1庚烷磺酸钠）=15：85为流动相,流速为1.0ml.min^-1,检测波长246nm。结果：线性范围0.2μg～2.0μg,r=0.9999,测得平均回收率96.6%,RSD=2.29%。结论：高效液相色谱法简便、准确、灵敏度高、准确度好,可作为复方北五味子片含量测定的方法。     

木瓜不同炮制品中水溶性有机酸的含量比较

目的比较不同炮制方法对木瓜中水溶性有机酸含量的影响。方法采用酸碱滴定法以0.1moloLNaOH标准溶液为滴定液,苹果酸为对照品测定水溶性有机酸的含量。结果水溶性有机酸含量:生品6.61%,炒黄品5.78%,炒焦品4.87%,酒炙品4.82%,盐炙品4.77%。结论炮制温度和时间对木瓜中水溶性有机酸的含量有影响。     

参味合剂质量控制研究

目的建立参味合剂的质量控制方法。方法采用TLC法对制剂中五味子、麦冬、甘草进行定性鉴别;采用HPLC法测定制剂中五味子醇甲含量,色谱柱为Diamonsil C18柱（5μm,250 mm×4.6 mm）;流动相为甲醇—水（58∶42）;检测波长为250nm。结果在TLC色谱中检出五味子、麦冬和甘草,阴性对照无干扰;五味子醇甲进样量在0.3012-3.012μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 99,平均加样回收率为98.55%,RSD=1.05%（n=6）。结论所建立TLC鉴别方法和HPLC含量测定方法专属性强,结果准确,重现性好,可作为参味合剂的质量控制。     

基于层次分析法评分的多指标正交试验法优选宣木瓜的醇水双提工艺

目的 筛选宣木瓜的最佳提取工艺.方法 采用正交试验法,以齐墩果酸和熊果酸、总有机酸、总多酚和总多糖提取量为指标;层次分析法确定权重,多指标综合评分优选宣木瓜醇水双提的工艺参数.结果 最佳提取工艺为:8倍量75％乙醇回流提取2次,每次2h,药渣再用12倍量水回流提取2h.结论 优选工艺为宣木瓜提取物及配方颗粒制备奠定了基础.     

不同炮制方法对稻芽还原糖含量的影响研究

目的:比较稻芽3种炮制品中还原糖的含量.方法:运用3,5-二硝基水杨酸比色法(DNS法)在488 nm处测定稻芽3种炮制品中还原糖的含量.结果:生稻芽、炒稻芽及焦稻芽中还原糖的含量分别为3.73％、1.29％和0.30％.结论:随着炮制加热程度的增加,稻芽的还原糖含量逐渐降低.     

顶空固相微萃取结合气质联用分析升麻蜜炙前后挥发性成分

目的：分析升麻及其炮制品挥发性成分的异同点。方法：采用顶空固相微萃取法（HS-SPME）结合气质联用技术（GC-MS）对升麻及其炮制品挥发性成分进行分析鉴定,用峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果：从升麻生品挥发性成分中分离出43个峰,鉴定出31个成分,占总挥发性成分的93.70%,含量最高的是y-柠檬烯,占总挥发性成分的36.28%;从其炮制品中分离出36个峰,鉴定出28种成分,占总挥发性成分的97.11%,含量最高的是3-蒈烯,占总挥发性成分的42.14%。结论：升麻生品和炮制品挥发性成分总离子流图的峰形较相似,但化学成分差异较大,含量大不相同。本研究可为升麻药材研发和综合利用提供科学依据。