固相萃取-气相色谱质谱法测定生物材料中的氯氮平

目的：建立氯氮平的固相萃取．气相色谱质谱(SPE-GC-MS)测定法。方法：血液及肝中的氯氮平用固相萃取柱分离后，以SKF525A为内标，用气相色谱质谱法测定其含量，同时对该法的检测限、线性范围及回收率进行探讨。结果：氯氮平的检测限为0．05ng，线性范围为0．5～100ng，血中平均回收率为90．1％，RSD为8．3％(n=6)。结论：本法检验并测定生物材料中的氯氮平，操作简便，结果准确，重现性好。     

气相色谱顶空进样法检测盐酸林可霉素中有机溶剂残留量

目的采用气相色谱顶空进样法检测盐酸林可霉素原料药中的有机溶剂丙酮、丁醇残留量。方法采用DB-624毛细管色谱柱（30m×0．53mm，3um），程序升温，采用FID检测器，载气为氮气。结果丙酮、丁醇完全分离，其质量浓度分别在8．0～119．4ug／mL、10．0～120．6ug／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数分别为0．9993和0．9995，平均回收率分别为102．9％（RSD=2．4％），102．3％（RSD=1．9％）：最低检测限分别为2ug／mL和2．5ug／mL，精密度RSD均小于5％。结论本试验建立的方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于盐酸林可霉素中有机溶剂残留量的检测。     

液相微萃取／后萃取-高效液相色谱法测定厚朴及其制剂中厚朴酚与和厚朴酚的含量

本文采用液相微萃取／后萃取（LPME／BE）与高效液相色谱联用法萃取并测定了中药厚朴及其制剂-藿香正气口服液和香砂养胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量。优化了萃取效率影响因素，萃取溶剂、供相与接受相、转速及萃取时间。厚朴酚与和厚朴酚的线性范围分别为1．56—156μg/mL和1．10—110μg／mL；检测限（S／N=3）分别为0．10ug/mL和0.07μg/mL，回收率范围为98.3％-105．1％，RSD〈2．5％。     

GC-MS法测定药物制剂中邻苯二甲酸酯类化合物的含量

目的建立盐酸雷尼替丁制剂中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。方法以甲醇为溶剂制备溶液;采用GC-MS法检测,使用DB-5MS色谱柱,载气为氦气,流速为1.0 mL·min-1,检测方式为SCAN和SIR。结果实验条件下,20种邻苯二甲酸酯类化合物能很好分离检测;各组分的检测限（S/N=3）大于2μg·g-1,线性范围在2～40μg·mL-1之间,r〉0.99;加样回收率在79%～99%之间,RSD〈10.8%。结论本法操作简便、准确,分离效果好,对色谱柱和仪器污染小,进样残留少,可同时测定口服固体制剂中的20种邻苯二甲酸酯类化合物。     

超临界流体萃取川芎挥发油及其成分分析

建立超临界流体萃取技术（Supercritical fluid extraction,SFE)提取川芎根茎挥发油的方法，并采用气相色谱－质谱法（GC／MS），对所得挥发油进行化学成分分离和鉴定，通过标准图谱对照确定化合物名称，鉴定了44种成分，同时采用水蒸汽蒸馏法提取川芎根茎挥发油，比较得油率，考察超临界流体萃取技术的萃取效率，SFE和水蒸汽蒸馏法的得油率分别为4．16％和0．8％，结果表明SFE比水蒸汽蒸馏法萃取效率高，操作简单，省时快速，对热不稳定性物质尤为适用，是提取，研究中药化学成分的有效方法。     

血液中丙溴磷检测方法研究

目的研究血液中有机磷农药的气相色谱测定方法，完善检测过程，优化检测条件，建立简便高效的提取净化方法和准确、快速、灵敏的色谱检测方法。方法将中毒血样经乙酸乙酯萃取后，用毛细管气相色谱法测定其含量。结果分析方法的检出限为0．8ng，低、中、高三种浓度的加标回收率为95．4％±5．85％、91．2％±11．5％、92．8％±5．5％。结论该方法灵敏、准确、可靠，适合人血液中丙溴磷的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定甘草中甘草苷和甘草酸含量

目的探讨用固相萃取-高效液相色谱（SPE—HPLC）法测定甘草中甘草苷和甘草酸含量。方法采用正交试验法考察真空度、上样量、洗脱剂用量和洗脱流速对固相萃取工艺的影响，用高效液相色谱梯度洗脱法测定各萃取液中甘草苷和甘草酸含量。结果甘草最佳固相萃取备件为真空度0．01MPa，上样量1．5mL，洗脱剂用量25mL，洗脱速率3mL／min；甘草苷和甘草酸的方法回收率分别为100．85％和99．67％。结论SPE—HPLC法操作简单，准确可靠，可用于甘草及含甘草的复方制剂中甘草苷和甘草酸含量测定．     

高效液相色谱法测定青霉素G的方法改进

目的建立适用于测定溶剂萃取过程中水溶液的青霉素G浓度的高效液相色谱法。方法采用日本岛津LC-20A高效液相色谱仪，色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为0．2mol／L磷酸二氢钾（pH=3．5）-甲醇溶液（38：62），流速为1．0mL／min，检测波长为225nm。结果青霉素G钠进样量在0．05～1．0mg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999），平均加样回收率为99．58％，RSD=0．88％（n=6）。结论该流动相条件下青霉素G保留时间短，色谱峰峰形尖锐，重现性好，不受缓冲盐和有机溶剂的干扰，可用于测定萃取过程中水溶液的青霉素G含量.     

莲子心超临界CO2萃取物化学成分分析

目的：对莲子心超临界CO2苹取物进行化学戍铲铲析，方法：乏用超临界CO2萃取技术从莲子心中提取亲脂性成分，并用气相色谱-质谱（CC—MS）计算机连用技术分离鉴定其中的化学组成，计算其相对含量。结果：萃取物得率为2．5％，萃取物主要由前荷叶碱等14种成分组成，结论：该法安全无毒，结果有效。     

固相萃取毛细管气相色谱法测定党参、龙胆中15种有机氯农药的残留量

目的用固相萃取毛细管气相色谱分析方法测定党参、龙胆2种中药材中15种有机氯农药残留量。方法样品以混合溶剂超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,采用DB 1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测,内标法定量。结果15种农药在5~500μg.L-1内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995 0。15种农药3个不同质量浓度的平均回收率为83.1%~110.6%,RSD为3.4%~14.8%。最小检测量为0.08~1.50μg.L-1。被测样品中均含有不同程度的有机氯农药。结论本法可用于中草药党参和龙胆中有机氯类农药的残留量测定。     

Micelle-mediated extraction and cloud point preconcentration for the analysis of aesculin and aesculetin in Cortex fraxini by HPLC

In this paper, a micelle-mediated extraction and cloud point preconcentration method was developed for the determination of less hydrophobic compounds aesculin and aesculetin in Cortex fraxini by HPLC. Non-ionic surfactant oligoethylene glycol monoalkyl ether (Genapol X-080) was employed as the extraction solvent. Various experimental conditions were investigated to optimize the extraction process. Under optimum conditions, i.e. 5% Genapol X-080 (w/v), pH 1.0, liquid/solid ratio of 400:1 (ml/g), ultrasonic-assisted extraction for 30 min, the extraction yield reached the highest value. For the preconcentration of aesculin and aesculetin by cloud point extraction (CPE), the solution was incubated in a thermostatic water bath at 55 degrees C for 30 min, and 20% NaCl (w/v) was added to the solution to facilitate the phase separation and increase the preconcentration factor during the CPE process. Compared with methanol, which was used in Chinese Pharmacopoeia (2005 edition) for the extraction of C. fraxini, the extraction efficiency of 5% Genapol X-080 reached higher value.     

正交试验法优化蔷薇红景天多糖的提取工艺

目的 优化红景天多糖的最佳提取工艺.方法 采用正交试验方法,以多糖含量为考察指标,比较不同水浴浸提温度、超声功率、超声时间以及固液比对提取效果的影响.结果 最佳提取工艺为水浴浸提温度90℃,超声功率100%,超声时间30 min·固液比1:50.结论 优选的蔷薇红景天多糖提取工艺合理稳定,可为蔷薇红景天的开发利用提供一定的试验依据.     

枇杷叶中五环三萜酸类有效成分的提取研究

目的：进行枇杷叶中五环三萜酸类有效成分的提取方法研究。方法：称取干燥粉碎的枇杷叶5g,以乙醇为溶剂,水浴中回流、过滤,滤液用旋转蒸发仪浓缩得到浸膏,浸膏用乙醇溶解、稀释,经香草醛显色后,在548nm处测定紫外吸收。单因素实验考察了不同水浴温度（60℃、70℃、80℃、90℃）、提取时间（2h、3h、4h、5h）、料液比（1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30）、乙醇浓度（60%、70%、80%、90％）的影响,并进行了L16（44）的正交实验。结果：以乌索酸为对照建立标准曲线,曲线方程为A=0.021C＋0.0249,相关系数r2=0.9995,线性范围为10～50μg/mL,线性关系良好。正交实验结果表明,乙醇体积为90%,提取温度为80℃,提取时间为5h,料液比为1∶20为最佳提取条件。在该条件下进行提取实验验证,结果表明枇杷叶中总五环三萜类成分的含量约为1.32%。结论：该方法简便易行,可用于枇杷叶中五环三萜酸类有效成分的提取。     

浊点萃取-高效液相色谱法同时测定槲寄生中3种黄酮的含量

目的采用浊点萃取法富集槲寄生中的异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷、鼠李秦素-3-O-β-D-葡萄糖苷、鼠李秦素-3-O-β-D-(6″-β-羟基-β-甲基戊二酸半酯)葡萄糖苷,并使用高效液相色谱法测定其含量。方法采用聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-114)作为萃取剂,色谱柱为Synergi C18柱(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为乙腈(A)和体积分数0.5%乙酸溶液(B)梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为358 nm。结果测得异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷、鼠李秦素-3-O-β-D-葡萄糖苷、鼠李秦素-3-O-β-D-(6″-β-羟基-β-甲基戊二酸半酯)葡萄糖苷质量浓度分别在2.093～41.86、1.200～24.00、0.861 0～17.22 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率分别为93.2%、95.6%、94.5%。结论该方法准确、灵敏,可作为槲寄生药材质量控制的有效方法。     

正交试验优选苯酚-硫酸法测定石莼多糖的含量

目的 建立苯酚-硫酸法测定石莼多糖含量的方法.方法 用超声法提取石莼多糖,用苯酚-硫酸法进行含量测定,以葡萄糖为对照品,检测波长为480nm,用L9（34）正交试验设计优化测定条件.结果 1.0mL样液,加5%苯酚液0.8mL、硫酸5.0mL,100℃水浴保温15min结果最佳,测得石莼超声提取物中粗多糖含量为15.62%.结论 优化后的苯酚-硫酸法测定石莼多糖方法简单,重复性好,结果准确.     

Polyethylene glycol assisted mechanical amorphous dispersion using water for the extraction of hydrophobic anthraquinones from aloe

In this study, a rapid, environmental, economical, and practical method, polyethylene glycol (PEG) assisted mechanical amorphous dispersion using water for the extraction of hydrophobic anthraquinones in crops was first proposed. In order to fully understand the factors affecting the extraction yield, a systematic study was carried out by single factor tests and response surface methodology (RSM). The corresponding influence parameters including the type of dispersant, the amount of dispersant, grinding time, extraction time, and solid-liquid ratio were optimized. Subsequently, RSM was used for multifactor experiments and the optimum conditions were 242.67 mg of PEG 100000, 4.91 min of grinding time, 4.60 min of extraction time, and 10 mL of water, respectively. To verify the feasibility of this method, the solution extracted was then analyzed by high performance liquid chromatography/quadrupole-time of flight mass spectrometry. The results showed that this method had good linearity (R² higher than 0.99), stable intra-day precision, and inter-day precision with relative standard deviations ranging from 0.04 to 2.07% and 0.22–3.00%, satisfactory reproducibility of 0.02–6.23% for all analytes. Finally, this method was successfully used for the extraction and analysis of anthraquinones from aloe.     

薄荷药材的提取与含量测定

目的探讨建立薄荷药材的提取和含量测定方法。方法以薄荷脑为指标成分,采用DM—FFAP弹性石英毛细管柱,初始柱温为120℃,以2℃／min升温至140＇C,然后以15℃／min升温至220℃,保持5min。比较索氏提取、加热回流、超声提取法的差异,并优选最佳提取方法。结果最佳提取工艺：加10倍量无水乙醇溶液85℃回流提取1h。薄荷脑在34．034～343．04μg／ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99．00％,RSD=1．87％（n=6）。结论本文所建立的提取和含量测定方法快速简便、结果可靠,可为薄荷药材质量控制提供科学依据。     

微波-超声波协同萃取马齿苋中黄酮类化合物

目的优选马齿苋中黄酮类化合物的提取方法及工艺。方法以马齿苋中黄酮类化合物的含量为检测指标,采用微波-超声波技术,通过正交试验确定最佳提取工艺,在相同的条件下确定最佳提取方法。结果最佳提取工艺为加入所提取马齿苋20倍量的70%乙醇,在微波功率600W下处理5min,置80℃温水浴中超声提取2次,每次提取15min;提取产率为11.35%,相同条件下超声波法和微波法的提取产率分别为5.79%和4.56%。结论微波-超声波协同萃取提取马齿苋中的黄酮类化合物具有高效、省时、节能等优点,在中药提取中具有良好的应用前景。     

紫外分光光度法测定三叶青胶囊总黄酮含量

目的：建立紫外分光光度法测定三叶青胶囊中的总黄酮含量的方法。方法对不同的提取方法进行考察,在单因素试验的基础上,采用正交试验考察提取温度、乙醇比例、料液比、回流时间对总黄酮提取率的影响;筛选显色系统,对Al（ NO3）3溶液浓度、NaOH溶液浓度和体积、反应温度及空白溶液进行考察;采用NaNO2-Al（ NO3）3-NaOH显色反应体系测定三叶青胶囊中总黄酮含量。结果回流法为最佳的提取方法,条件为加400倍40％乙醇于90℃水浴提取1.5h;NaNO2-Al（NO3）3-NaOH为最佳的显色系统,条件为5％ NaNO2溶液1mL、5％Al（NO3）3溶液1mL、8％NaOH溶液10mL、反应温度40℃并以续滤液为空白;以芦丁为对照,测定波长为505nm,在14.0～84.0g· L －1范围内线性关系良好（ r＝1.0000）,平均回收率为99.00％（RSD1.30％,n＝6）。结论该方法简便、快捷、准确,可作为三叶青胶囊中总黄酮含量测定的方法。     

浊点萃取联合高效液相色谱法测定血浆中的橙皮素

目的：建立浊点萃取联合高效液相色谱法测定血浆中橙皮素的方法。方法：利用非离子型表面活性剂Triton X-114胶束水溶液萃取富集橙皮素,以甲醇-0.1%磷酸水溶液（80：20）为流动相进行洗脱,Kromasil C₁₈为色谱柱,柱温25℃,检测波长283 nm。结果：Triton X-114浓度5%、对照品溶液加入量10 μL,调pH 5,萃取温度50℃,萃取3次,每次30 min,超声5 min,所得萃取率最高,为86.6%;橙皮素在0.34~10.80 μg·mL^-1内进样量与峰面积线性关系良好,Y=94.715X+4.328 5（r=0.999 4）。结论：浊点萃取和液相色谱联用来测定血浆橙皮素,不使用有机试剂,绿色环保,简便。