气相色谱法-电子捕获检测器检测山药等药材中17种农药残留

目的:建立对中药、保健品、食品中有机氯类、拟除虫菊酯类等多种农药残留的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定方法.方法:选用DM-1毛细管柱,通过柱程序升温,对17种农药进行同时检测.结果:各种农药分别在10～200 ng/ml、20～400 ng/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限范围为0.092～3.25 Pg.结论:本方法快速、简便、准确、具有良好的通用性.     

气相色谱-电子捕获检测器法（GC-ECD）测定食品中的碘化物

目的:建立食品中碘化物的测定方法.方法:选择550℃高温破坏有机质,以硫酸锌助灰化,碳酸钾固定碘化物,应用气相色谱电子捕获检测技术,对食品中的碘化物进行测定.结果:方法最低检测质量为0.008 ng,线性范围为1.O～10μg/L,相对标准偏差RSD为3.9%,回收率为80.6%～104%.结论:应用该方法检测的结果准确、可靠,适用于食品中碘化物的测定.     

电子捕获检测器测定1605、六六六、DDT的气相色谱法

气相色谱法测定六六六、ＤＤＴ常用电子捕获检测器(ＥＣＤ) ,测定 160 5常用火焰光度检测器 (ＦＰＤ)或氮磷检测器(ＮＰＤ) 〔1,2〕。本文探讨了用ＥＣＤ同时测定水中 160 5、六六六、ＤＤＴ的气相色谱法。选用内装 1 5 9%ＯＶ - 17+2 2 1%ＱＦ - 1/ＧａｓｃｈｒｏｍＱ(60～ 80目 )的 1 5ｍ× 3ｍｍ玻璃柱 ,将甲基 160 5、乙基 160 5、六六六、ＤＤＴ8个异构体等 10个组分分离 ,用ＥＣＤ测定各组分含量。实验证明 ,ＥＣＤ对 160 5有机磷农药有较高的敏感度 (10 -12 ｇ/ｍｌ) ,最低检出量可达 10 -11ｇ。1　实验部分1 1　试剂与仪器　 (1)Ｏ…     

空气中三氯甲烷的微池电子捕获气相色谱法

对采集的工作场所空气中三氯甲烷样品进行溶剂解吸,以毛细管柱进行分离,微池电子捕获检测器(μECD)进行检测。该方法灵敏度高,分离度好,可更好地用于工作场所空气中低浓度三氯甲烷的检测。     

气相色谱法测定罗非鱼中的多种有机磷农药残留量

[目的]建立毛细管柱气相色谱法测定罗非鱼中9种有机磷农药残留量的方法。[方法]样品粉碎后经溶剂提取、固相萃取分离净化和浓缩后,进入GC/FPD分析,外标法定量。[结果]方法在0.5～3.0μg/ml浓度范围内有良好的线性关系(r=0.998),平均回收率为65.0%～94.0%,RSD为2.23%～3.90%;方法最低检出浓度为0.01～0.05 mg/kg。[结论]该方法操作简便快速,灵敏度高,符合实际应用需要。     

电子捕获检测器-气相色谱法测定饮用水中多种有机磷残留

[目的]应用电子捕获检测器-气相色谱法测定饮用水中有机磷农药残留。[方法]采用液-液萃取法对水样进行预处理,通过调节水样pH值,离子强度优化前处理条件,用ECD检测器进行测定。[结果]采用程序升温,所测定的5种有机磷在HP-5MS毛细管柱上得到较好分离,加标回收率在71%～99%之间,检出限在1×10-6mg/L～1×10-5mg/L。[结论]用ECD检测器测定水中敌敌畏、乐果、甲基-对硫磷、马拉硫磷和对硫磷,能够满足分析要求。     

气相色谱法测定食品中甲基毒死蜱等农药残留量的研究

应用气相色谱对甲基毒死蜱,毒死蜱残留量的进行分析,本实验选用了OV—17 QF—IGCQ色谱填充柱和FPD检测器对大米小麦等样品添加三个不同水平浓度回收试验,回收率:甲基毒死蜱81％—106％,毒死蜱79.5％—88.6％,在线性范围内变异系数;甲基毒死蜱1.9％-5.1％,毒死蜱 2.0％-5.4％最低检出浓度:甲基毒死蜱0.025mg/kg,毒死蜱0.05mg/kg。     

二阶程序升温气相色谱法测定多种有机磷农药残留

[目的 ]　为了检测蔬菜中 13种有机磷农药的残留量。　 [方法 ]　经丙酮提取的试样经过DB -1毛细管色谱柱 ( 3 0m× 0 .5 3mmi.d× 1.0 μm)分离 ,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪检测。　[结果 ]　 13种有机磷农药的检出限在 0 .0 0 0 9mg/kg～ 0 .0 0 93mg/kg范围内。　[结论 ]　该方法不仅适用于蔬农药残留分析 ,而且可用于水果的农药残留分析 ,且方法快速、灵敏 ,完全符合实际工作的需要。     

缓冲QuEChERS气相色谱电子捕获检测法测定蔬菜中52种含卤素农药残留

目的:建立快速测定蔬菜中常见的52种含卤素农药残留的气相色谱电子捕获检测方法。方法:10 g样品用10 ml 0.1%乙酸的乙腈快速提取、无水醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,经Florisil柱固相萃取净化,气相色谱电子捕获检测器检测,基体标准定量。结果:52种含卤素农药的加标回收率在60%~124%,相对标准偏差在1%~18%之间,检出限为0.0005~0.005 mg/kg。结论:本法灵敏、准确,适合于蔬菜中含卤素农药多残留分析。     

确证蔬菜中痕量农药残留的气相色谱-质谱法

农药残留已成为全球关注的热点问题。尤其是农副产品和食品中的农药残留更受到各国政府和公众的普遍关注。当前农药残留分析研究和发展的方向应以快速、准确、灵敏的农药残留分析和检测技术成为保障食品安全的有效手段。近年来，甲胺磷、氧化乐果、克百威等高毒农药，因急性毒性问题，已被禁止在蔬菜和水果上使用。     

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中15种农药残留

目的:建立同时检测饮用水中15种农药残留的固相萃取-气相色谱分析方法,所检测的农药包括5种有机磷、5种有机氯、5种拟除虫菊酯。方法:利用ENVI-C18固相萃取小柱提取水样中农药,小柱用甲醇和水活化,丙酮-正己烷(25:75,v/v)洗脱,浓缩后用GC-ECD测定。对水样前处理和色谱条件等进行了优化选择。结果:有机磷、拟除虫菊酯在0.05~1.0μg/ml,有机氯在0.01~0.2μg/ml浓度范围内有良好的线性,方法检出限为0.0021~0.032μg/L。样品平均加标回收率为70.2%~104.0%,精密度以平行样品的相对标准差(RSD)表示,为2.2%~13.0%。结论:本方法具有操作简单、准确、灵敏、重现性好、安全环保等优点,适用于饮用水中部分拟除虫菊酯、有机氯及有机磷的检测。     

毛细管气相色谱法测定韭菜中拟除虫菊酯类农药多残留

目的：测定韭菜中5种拟除虫菊酯类农药残留。方法：应用柱层析净化技术和毛细管气相色谱法,并采取程序升温模式和不分流进样方式在μ-ECD检测器上同时测定韭菜样品中5种拟除虫菊酯类农药多残留组分。结果：5种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;同时方法的最小检测限低于1.00μg/L（0.214-0.904μg/L）,相对标准偏差均小于10%（2.48%-8.05%）,其加标回收率在86.26%-102.64%之间。结论：本研究建立的方法简便、快速、经济,具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可以满足韭菜样品中拟除虫菊酯类农药多残留检测要求,同时对其他蔬菜中拟除虫菊酯类农药多残留分析具有一定的参考价值。     

气相色谱法测定土壤、蔬菜和水果中硫丹类农药残留

目的：测定土壤、蔬菜和水果中5种硫丹类农药残留。方法：应用毛细管气相色谱法，程序升温，μ-ECD检测器，外标法定量。结果：该法线性范围为0．001～0．1μg／ml，在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，方法的检出限为0.394～1.330μg／kg，测定的回收率为64％～106％，相对标准偏差〈14％。结论：所建立的方法简便、快速、灵敏度高，并具有良好的精密度与准确度。     

异硫氰酸酯类对测定蔬菜中有机磷农药残留干扰的消除

目的：消除测定十字花科蔬菜中有机磷农药残留时异硫氰酸酯类化合物对其的干扰。方法：蔬菜经加无水硫酸钠研磨脱水;二氯甲烷浸泡,振摇;活性炭脱色后用气相色谱和气相色谱-质谱联用仪分别进行测定及鉴定。结果：用气相色谱-FPD法测定十字花科蔬菜的有机磷农药残留量时,保留时间分别为6.765 min和8.576 min的两个组分经气相色谱-质谱联用法鉴定分别是异硫氰酸酯类化合物Iberin和sulforaphane（莱菔硫烷）,而不是两种有机磷农药。结论：采用气相色谱-质谱联用法可有效消除异硫氰酸酯类化合物对十字花科蔬菜中有机磷农药残留测定的干扰,可防止误报阳性结果。     

气相色谱法快速测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留

目的：建立气相色谱法快速测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留的检测方法。方法：样品用乙酸乙酯提取,经无水硫酸钠脱水后浓缩,进气相色谱分析,外标法定量。结果：该方法12种有机磷农药的线性范围为0.5～10μg/ml,相关系数0.9990以上,平均回收率为80.5%～116.4%,相对标准偏差（RSD）〈15%,检出限为0.002～0.01 mg/kg。结论：该法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于蔬菜、水果中多种有机磷农药残留量的检测。     

气相色谱法测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留量

目的：建立用气相色谱法测定蔬菜、水果中10种有机磷农药残留量的方法。方法：采用微量化学法和固相萃取技术,用气相色谱法。结果：方法最低检出浓度为0.01-0.02 mg/kg,样品中的添加浓度为0.02-1.0 mg/kg时,平均回收率为70.12%-118.85%,RSD为2.1%-15.8%。结论：结果表明,该方法操作简便快速、灵敏度高,符合实际应用需要。     

毛细管气相色谱法同时检测农产品中17种农药残留的研究

目的:建立了同时测定农产品中17种农药残留的毛细管气相色谱分析方法。方法:采用乙腈提取,经氯化钠盐析分层,取有机相净化处理后注入气相色谱仪,以毛细管柱分离-氮磷检测器检测,外标法定量。结果:17种农药的线性范围为0μg/m l~5.0μg/m l,标准曲线的相关系数范围为0.99~1.00,相对标准偏差(RSD)为0.97%~6.22%,平均加标回收率为67.1%~103.4%,检测限为0.01 mg/kg~0.06 mg/kg。结论:本文建立同时测定农产品中17种有机磷农药的气相色谱分析方法,该法简便、快速、灵敏。适用于蔬菜水果食用菌等农产品中农药残留的测定。     

气相色谱法测定油炸及高温热加工食品中的丙烯酰胺

目的：建立了油炸及高温热加工食品中丙烯酰胺的气相色谱分析方法。方法：样品加入甲基丙烯酰胺内标用水提取、Carrez试剂除蛋白质、正己烷抽提脱脂,样液经Oasis HLB固相萃取小柱净化,乙酸乙酯反萃取,提取液浓缩后,用配有火焰热离子检测器（FTD）的气相色谱仪测定,以甲基丙烯酰胺为内标定量。结果：方法的最低检出浓度为4.7μg/kg（S/N=3）,在0.10-10.0μg/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数r=0.99925,不同食品基质的不同加标水平（100-1 000μg/kg）,回收率在96.6%-100.3%,相对标准偏差（RSD）为1.90%-4.01%。结论：该方法具有灵敏度高、样品提取简单、定量准确可靠等特点,适用于食品中丙烯酰胺的测定。     

黄豆中有机氯和拟除虫菊酯类农药多组分残留的气相色谱法测定研究

目的：以加速溶剂萃取技术和凝胶渗透色谱法处理样品,建立气相色谱法测定黄豆中有机氯和拟除虫菊酯类农药多组分残留的方法。方法：样品经加速溶剂萃取,凝胶渗透色谱净化,浓缩后由气相色谱法测定,进行准确度、精密度及线性试验。结果：α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ,ρ′-DDE、O,ρ′-DDT、ρ,ρ′-DDD、ρ,ρ′-DDT、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的检测限范围为0.357-7.468μg/kg,回收率在78.4%-116.0%之间,相对标准偏差均小于8.0%。结论：方法快速简便,回收率、精密度较好,符合检测要求,适合于豆类食品中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药的测定。