顶空气相色谱法同时测定水中多种挥发性卤代烃

〔目的〕建立同时测定水中多种挥发性卤代烃的方法。〔方法〕采用顶空气相色谱法。〔结果〕8种卤代烃的线性方程相关系数为 0 .9982 % -0 .9996% ,检出限为 0 .0 2 -0 .2 5 μg L ,样品加标平均回收率为 95 .8% -10 2 .4%。〔结论〕本法具有干扰小、灵敏度高、检出限低、线性范围宽、操作简便、快捷、结果准确可靠的优点 ,适合水中多种卤代烃的检测分析。     

顶空气相色谱法测定三卤甲烷研究

目的：探讨构建全自动顶空气相毛细管柱法检测生活饮用水中三卤甲烷的分析条件。方法：用本实验研究的条件对生活饮用水中三卤甲烷各化合物三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷和三溴甲烷进行了灵敏度、精密度、准确度、线性范围等指标测定。结果：实验数据表明,在该实验条件下,三卤甲烷线性范围为5.0～50.0μg/L,相关系数为r=0.99916～0.99959,加标回收率为90.3%～116%,RSD为1.86%～8.69%。重现性好、回收率和准确度高,该实验方法能较好地对生活饮用水中的三卤甲烷进行定性和定量分析,测定结果满足国家标准要求。结论：本试验方法可以用全自动顶空气相毛细管柱法对本地区生活饮用水中三卤甲烷进行水质安全监测。     

顶空毛细管柱气相色谱法测定饮用水中12种挥发性卤代有机物

目的:建立饮用水中12种挥发性卤代有机物的分析方法.方法:采用顶空毛细管柱气相色谱法(ECD)测定饮用水中1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯及三溴甲烷等12种挥发性卤代有机物.结果:在所建立的实验条件下12种挥发性卤代有机物的平均回收率在94.1%～105.6%之间,相对标准差(RSD)为1.18%～4.86%,检测限为0.023 ～8.3μg/L.结论:所建立的分析方法简便、快速、准确,可同时测定多种挥发性卤代有机物.     

顶空气相色谱法测定水中10种卤代烃

目的:建立水中10种卤代烃的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法。方法:水中的微量卤代烃经顶空提取后,应用Rtx-1701毛细管色谱柱,采用程序升温方式进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果:三氯甲烷1、1,1,三氯乙烷、四氯化碳1、,2二氯乙烷、三氯乙烯、二氯一溴甲烷1、,2-二溴乙烯、四氯乙烯、11,2,三氯乙烷、一氯二溴甲烷的线性范围为0.0020μg/L～686μg/L,检出限为0.00062μg/L～0.65μg/L。该方法的平均回收率为84%～108%,RSD为1.8%～7.4%。结论:该方法操作简便、快速、灵敏,适用于水中11种卤代烃的同时测定。     

液液萃取-顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸

目的:建立液液萃取-顶空气相色谱法快速测定饮用水中九种卤乙酸的方法。方法:样品中的卤乙酸与硫酸二甲酯进行衍生反应,在正戊烷-水两相系统中,以四丁基硫酸氢铵作为相转移催化剂发生质量转移,卤乙酸甲酯和有机相在顶空系统中达到汽液平衡,经CP-S il8毛细管色谱柱分离,ECD内标法定量。结果:九种卤乙酸在0.1μg/L~300μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数>0.99,检出限在0.05μg/L~0.61μg/L。在1μg/L、30μg/L、100μg/L三个水平添加时,各被测物的回收率在88.4%~105%,相对标准偏差在4.6%~3.9%。结论:该法操作简单、快速、准确度和灵敏度高,是一种饮用水中卤乙酸测定的快速分析方法。     

自动顶空气相色谱法间接测定水中的苦味酸

目的:建立水中苦味酸的简便快速分析方法。方法:采用自动顶空毛细管柱气相色谱法间接测定水中微量苦味酸。结果:本法相关性好(r=0.9997),精密度高(RSD<3.0%),样品平均加标回收率为96.7%～99.5%,定性检出限为0.004μg/L,定量检出限为0.01μg/L。结论:该方法操作简便、灵敏度高、选择性强,适用于水中苦味酸的快速分析。     

顶空气相色谱法测定饮用水中多种卤代烃

目的:建立饮用水中多种卤代有机物的分析方法。方法:采用顶空气相色谱法测定饮用水中十三种挥发卤代烃。结果:在所建立的实验条件下多种卤代有机物的平均回收率在81.3%~104.7%之间,相对标准差(RSD)为1.52%~5.68%,检测限为0.025μg/L~8.4μg/L。结论:所建立的分析方法简便、快速、准确,可同时测定多种挥发性卤代烃。     

水中26种卤代烃的顶空气相色谱测定法

目的 建立水中26种卤代烃的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法.方法 水中的微量卤代烃经顶空提取(平衡温度为70℃,恒温时间为20 min,NaCl溶液浓度为380 g/L)后,应用Rtx-1701毛细管色谱柱(30mx0.25 mm,0.25 μm),采用程序升温方式进行GC分析(ECD检测器),以保留时间定性,外标...     

静态顶空气相色谱法同时分析水中的苯等九种挥发性芳香烃

通过试验，研究了采用静态顶空气相色谱法同时分析水中的苯等九种挥发性芳香烃的可行性。试验结果表明：在给定的条件下，各挥发性芳香烃在色谱柱分离较好，标准曲线、加标回收率及平标样的相对标准偏差等均令人满意，采用该方法可以缩短分析时间，提高工作效率。     

饮用水中11种卤代烃的顶空气相色谱测定法

目的 探讨生活饮用水中11种卤代烃的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法.方法 水中的微量卤代烃经顶空提取后,应用DB-5毛细管色谱柱,同时采用程序升温和程序升流方式进行GC分析(ECD检测器),以保留时间定性,外标法定量.结果 二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、1,1,2-三氯乙烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷的线性范围分别为0.8～4 024.0、0.007～33.5、0.004～19.2、1.4～6821.0、0.002～10.0、0.005～25.6、0.002～12.1、0.1～717.8、0.005～23.5、0.002～8.1、0.02～87.7 μg/L,最低检测浓度为0.01～4.1 μg/L,水样加标回收率为89.7%～110.0%,RSD为2.8%～9.0%.结论 该方法一次性完成饮用水中11种卤代烃的分离和测定,分析时间仅为10.7 min,操作简便、灵敏.     

顶空气相色谱法测定水中卤代烃不确定度的评定

目的建立生活饮用水中7种挥发性卤代烃含量检测结果的不确定度。方法用顶空气相色潜法测定生活饮用水中7种挥发性卤代烃的含量,从测定程序分析测量不确定度的来源,并对产生的不确定度各分量进行分析。结果当水样中含三氯甲烷12．95μ/L、四氯化碳0．51μ/L、三氯乙烯5．42μ/L、四氯乙烯4．99μg／L、一氯二溴甲烷4．95μ/L、二氯一溴甲烷2．66μ/L和三溴甲烷10．17μ/L时,其扩展不确定度分别为2．13、0．08、0．81、0．71、0．92、0．54和1．30μg／L（k=2）。结论影响顶空气相色谱法测定生活饮用水中7种挥发性卤代烃不确定度的因素主要是测量的重复性、标准使用液的配制、标准工作曲线拟合和样品回收率所产生的误差。     

顶空毛细管气相色谱法同时测定水中十种挥发性卤代烃

目的:建立水中10种挥发性卤代烃的顶空毛细管气相色谱测定方法。方法:样品经氯化钠饱和、50℃静态顶空35 min后,采用气相色谱-电子捕获检测器进行检测,外标法定量。结果:本法平均加标回收率为81.3%～113.3%,相对标准偏差为1.91%～10.2%,最低检测限为0.1μg/L～0.4μg/L。结论:所建立的方法简便、灵敏、准确,具有较好的精密度与准确度,可同时用于水样中挥发性卤代烃的测定。     

固相萃取/气相色谱-质谱联用法同时测定水中116种半挥发性有机物

目的:建立固相萃取/气相色谱-质谱联用同时测定水中116种半挥发性有机物的方法。方法:采用C18固相萃取柱富集吸附水样中的目标组分,以二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱浓缩,DB-5MS毛细管柱分离,采用气相色谱-质谱联用的全扫描模式进行分析,选择特征离子定量。结果:能简便、快速、有效地分离检测水中的116种半挥发性有机物,方法的线性范围宽,相关系数大于0.9961,响应因子的相对标准偏差小于4.92%,样品加标回收率在81.6%～119.8%之间。结论:本法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,对多种水样适应性好,适合水中116种半挥发性有机物的同时检测分析。     

顶空气相色谱法测定出厂水中 9 种挥发性卤代烃

目的建立顶空气相色谱快速分析出厂水中9种挥发性卤代烃的方法。方法水中的微量卤代烃经顶空提取后,应用HP-5毛细管色谱柱,采用程序升温方式进行GC分析（ECD检测器）,以保留时间定性,外标法定量。结果9种挥发性卤代烃平均加标回收率在91．2％～109．5％之间,相对标准偏差为3．4％-8．5％,最低检出浓度为O．03—1．30μg／L。结论所建立的本方法操作简单快速,具有较好的准确度和灵敏度,适用于出厂水中多种挥发性卤代烃的检测分析。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法同时测定水中62种挥发性有机物

目的:建立吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中62种挥发性有机物的方法。方法:采用吹扫捕集富集水中的挥发性有机物,解吸后用色谱-质谱联用法测定,选择特征离子定量。结果:能简便、快速、有效地分离检测水中的62种挥发性有机物。方法的相关系数大于0.9978,响应因子的相对标准偏差小于4.28%,样品加标回收率在88.7%～112.4%之间。结论:本法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便,对多种水样适应性好,适合水中62种挥发性有机物的同时检测分析。     

工业污水中挥发性有机物的顶空固相微萃取-气相色谱测定法

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱法(SPME-GC)同时测定工业污水中苯系物、氯苯类挥发性有机物的方法。方法移取10 ml水样于15 ml样品瓶中,加入2.0 g Na Cl,在40℃平衡30 min,用聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm)的萃取头顶空萃取30 min后,于250℃解吸3 min。用配有HP-FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)的7890A气相色谱仪进行分离测定。结果在4.24~8 800μg/L的线性范围内,所得12种苯系物和氯苯类挥发性有机物的回归方程均呈较好的线性关系(r0.995)。该方法的检出限为0.39~5.0μg/L,回收率在71.8%~89.6%之间,日内RSD在2.0%~5.8%之间,日间RSD在2.3%~5.9%之间。结论该方法快速、简单、检出限低、准确度高、精密度好,适合于污水中12种挥发性有机物的痕量分析检测。     

毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中16种常见有机物

目的建立用毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中16种常见有机物。方法采用活性炭管吸附和二硫化碳解吸,氢火焰离子化检测器(FID),经HP-5毛细管柱分离,气相色谱法测定。结果 16种有毒物质的分离效果好,相关系数均在0.9995以上,检测限在0.10～0.75mg/L,相对标准偏差为0.3%～4.3%,回收率为95.2%/～106.1%,解吸效率为77.6%～100%。结论该方法简单、准确、可操作性强,可提高工作效率,适用于实验室的常规监测。     

气相色谱-质谱联用同时测定饮用水中30种半挥发性有机化合物

目的 建立气相色谱-质谱联用同时测定饮用水中30种半挥发性有机化合物的方法。 方法 水中的半挥发性有机化合物通过二氯甲烷萃取浓缩后,直接利用气-质联用进行分析,通过获得的目标组分相对保留时间以及质谱图比较定性。 结果 在优化的条件下,30种半挥发性有机物均能较好的分离且在特定浓度范围内线性关系良好,相关系数≥0.998,检出限在0.02～0.3 μg/L之间。水样加标回收率为79.8%～118%,相对标准偏差≤7.6%。 结论 该法具有提取效率高,检测成本低,准确度和精密度高的特性,能一次性解决水中30种常见半挥发性有机物的测定。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法同时测定饮用水中58种挥发性有机物

目的建立吹扫捕集/气相色谱-质谱联用(P&T-GC/MS)同时测定饮用水中58种挥发性有机物(VOCs)的方法。方法应用吹扫捕集技术,水中58种VOCs经DB-624色谱柱分离,GC/MS选择离子扫描模式进行分析,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果 58种VOCs标准曲线的线性关系均≥0.997(环氧氯丙烷为0.985除外),方法检出限0.00041～0.38000μg/L,定量限0.0014～1.2500μg/L,回收率75.5%～117.9%,精密度0.6%～12.1%。应用该方法测定20份不同水样,结果分别检出28种痕量VOCs。结论本方法简单,快速,灵敏、准确,适用于饮用水中多种VOCs的同时检测。