尿中钴和钨测定的电感耦合等离子体质谱法

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定尿液中钴和钨的方法。方法于2021年10月至12月, 利用1%硝酸为稀释剂, 使用电感耦合等离子体质谱法测定尿液中钴和钨, 本次研究利用控制单因素变量实验的方法优化选择样品稀释倍数和内标元素, 并比较测定工作曲线与标准曲线间的差异。结果该方法利用工作曲线同时测定尿液中的钴和钨含量, 线性范围为0.0～10.0 μg/L, 相关系数为0.999 9, 尿钴和钨检出限分别为0.005 μg/L和0.09 μg/L, 样品加标回收率分别为87.0%～100.2%和89.4%～104.8%, 相对标准偏差分别为0.4%～4.4%和0.6%～3.8%。结论本方法建立了一种简便快捷的测定尿液中钴和钨的方法, 该法操作简单、灵敏度高、检出限低、稳定性好, 适合各类人群中尿中钴和钨的测定。     

微波消解火焰原子吸收法测定山野菜刺嫩芽中的钴镍

采用微波法进行消解,火焰原子吸收法测定山野菜———刺嫩芽中钴、镍元素含量。结果表明,刺嫩芽中含有较丰富的人体所必需的微量元素钴、镍。钴的加标回收率为100.83%,镍的加标回收率为101.05%,结果可靠,方法简便,可用于实际样品的测定。     

工作场所空气中六价铬的分离测定法

目的建立分离测定工作场所空气中六价铬化合物含量的方法。方法利用PVC尼龙6树脂在一定条件下能够分离三价铬、六价铬、富集六价铬的特性,同时结合石墨炉原子吸收法建立测定工作场所空气中六价铬化合物含量的方法。结果该方法中PVC尼龙6树脂对三价铬和六价铬的吸附率分别为4%和100%,六价铬的洗脱率超过96%,回收率范围为87.0%～108.0%,相对标准偏差为3.6%～7.9%,方法最低检出浓度为0.0033 mg/m~3。采集18组样本用国标法与该方法比较,测定值的差异无统计学意义(P>0.05)。结论该方法用于检测工作场所空气中六价铬化合物具有简单、准确、实用、抗干扰能力强等特点。     

弱智儿童发中镍钴含量分析

本文作者对示波极谱法同时测定人发中镍、钴等微量元素进行了研究、并用于53名弱智儿童和50名健康儿童发样中镍、钴含量调查。该法对镍、钴的检出限分别为0．0023、0．0013μg／ml,线性范围均为0.005～0．100μg／ml,样品测定结果的相对标准差分别为5．6％,7．1％,加标日收率分别为90．0～110％,90．0～100％,发样调查结果显示弱智儿童镍含量（0.360±0.150μg／g）明显低于健康儿童（P＜0．05）,钴含量（0．130±0.090μg／g）明显高于健康儿童（P＜0．05）。     

工作场所空气中邻苯二甲酸二甲酯的气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中邻苯二甲酸二甲酯的气相色谱测定法。方法以玻璃纤维滤膜采集工作场所空气中的邻苯二甲酸二甲酯,以甲苯洗脱、气相色谱分离、火焰离子化测定分析。结果该方法所测定的邻苯二甲酸二甲酯线性范围为14.0～1 400.0μg/ml,回归方程为y=1.950 57x-2.835 96,r=0.999 98,检出限为1.27μg/ml,最低检出浓度为0.127 mg/m~3(空气体积以50 L计),批内精密度为1.21%～1.94%,批间精密度为1.22%～2.51%,加标回收率为96.52%～97.27%,采样效率为96.9%～100.0%,样品在常温、密封、避光条件下可保存15 d。结论该方法各指标满足《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》(GBZ/T 210.4—2208)的要求,分离测定准确,适用于工作场所空气中邻苯二甲酸二甲酯的测定。     

工作场所空气中乙酰甲胺磷测定方法研究

目的建立工作场所空气中乙酰甲胺磷气相色谱测定标准方法。方法聚氨酯泡沫塑料采样管采集、溶剂解吸后,用毛细管色谱柱进行分离测定。结果聚氨酯泡沫塑料采样管穿透容量大于2.4mg,解吸效率大于90%,方法回收率为95.4%～100.5%,不同浓度的相对标准偏差为5.1%～7.4%,检出限0.31μg/ml。结论该方法适用于工作场所空气中乙酰甲胺磷的测定。     

福建省一般成年人群尿中镍、钴、锰水平监测分析

目的 监测福建省一般成年人群尿中镍、钴、锰水平,为镍、钴、锰中毒诊断和治疗提供参考。方法 从2020年1月-2023年2月来福建省职业病与化学中毒预防控制中心进行健康查体的一般成年人群中,选择477例作为研究对象。以钪(⁴⁵Sc)作为在线内标物质,尿液样品经0.5%硝酸稀释后,采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定尿中镍、钴、锰水平。结果 该人群尿中镍的水平范围(P₅～P₉₅)为0.51～7.72 μg/L,尿中钴的水平范围(P₅～P₉₅)为0.04～1.12 μg/L,尿中锰的水平范围(P₅～P₉₅)为0.13～2.48 μg/L。女性尿中钴水平高于男性(Z=-2.293,P<0.05)。尿中镍水平与年龄呈正相关(r=0.257,P<0.05)。结论 福建省一般成年人群尿中镍、钴、锰水平的几何均值分别为2.24、0.35、0.56 μg/L,可为一般成年人群镍、钴、锰中毒的诊断和治疗提供参考。     

尿中镍的三磁场可调塞曼效应-石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立尿中镍的三磁场可调塞曼效应-石墨炉原子吸收光谱法。方法利用三磁场可调塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法,用不含镍的尿液来配制工作曲线,以磷酸二氢铵和硝酸镁为混合基体改进剂来测定尿中镍,可以直接计算尿中镍的浓度。结果在4～20μg/L的线性范围内,所得尿中镍的回归方程为y=0.006 33x+0.020 16,r=0.998 2。该方法的检出限为0.1μg/L,回收率在99.0%～100.1%之间,RSD为1.11%～1.45%。结论该方法灵敏度高,精密度好且线性范围宽,可以完成样品浓度变化范围很大的校正测定,不会出现塞曼反转现象,吸收信号无双峰,结果准确、可靠,适用于基层单位对尿中镍浓度的测定。     

工作场所空气中钴及其化合物的微波消解／ICP-AES测定方法研究

目的　建立工作场所空气中钴及其化合物的微波消解 /ICP -AES测定方法。方法　按照《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求进行实验室实验。结果　钴的浓度在 0 0 1～ 10 μg/ml范围时 ,线性相关系数良好 ,r =0 9992 ,方法最低检出限为 0 0 0 3 μg/ml,对浓度为 0 1、1 0、5 0 μg/ml的配制样品 ,测定方法相对标准偏差为 0 76%～ 1 89% ,回收率为97 0 %～ 10 9% ,样品平均采样效率为 98 6%。结论　方法各项指标达到《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求 ,适用于工作场所空气中钴及其化合物的现场检测。     

工作场所空气中磷酸的电感耦合等离子体发射光谱测定法

目的建立工作场所空气中磷酸的电感耦合等离子体发射光谱测定法。方法空气中磷酸用微孔滤膜采样,超纯水洗脱,用电感耦合等离子体发射光谱在213.618 nm波长处测定磷酸中磷的含量,以标准曲线法定量。结果该方法在0.5～50μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 5。检出限为0.05μg/ml,工作场所空气中最低检出浓度为0.03mg/m3(以采集75 L空气样品计),加标回收率为93.7%～97.3%,相对标准偏差(RSD)为3.7%～5.6%。结论该方法快速、准确,适合工作场所空气中磷酸的测定。     

工作场所空气中恩氟烷的气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中恩氟烷的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求进行实验。结果该方法在l～7 480μg/ml范围呈线性关系;样品在炭管中于常温下至少可保存7 d;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.5%～1.3%;方法的最低检出限为1.0μg/ml;平均解吸效率为97.0%～103.8%;采样效率为94.9%～100.0%;100 mg活性炭对恩氟烷的穿透容量是3.7 mg;空气中与恩氟烷共存七氟烷、异氟烷、乙醇等在该方法条件下不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中恩氟烷的现场监测。     

火焰原子吸收法测定工作场所空气中氧化镁方法验证实验研究

目的为了验证工作场所空气中氧化镁测定的标准方法在作者所在实验室的适应性,确保该检测方法的检测质量。方法按照国家职业卫生标准《工作场所空气有毒物质镁及其化合物》(GBZ/T 160.12—2004)[1]规定,绘制镁标准曲线,对模拟滤膜做加标回收试验、精密度测定试验、检出限测定。结果镁标准曲线相关系数r=1.000,加标回收率为95.5%～97.0%,精密度RSD为0.96%～2.8%,方法检出限为:6.1×10-3μg/ml。结论该实验室实验条件和测试结果均能满足国家标准的要求,该实验室可以使用国家职业卫生标准《工作场所空气有毒物质镁及其化合物》开展氧化镁的检测工作。     

工作场所空气中磷酸的离子色谱测定法

目的建立一种测定工作场所中磷酸的离子色谱法。方法工作场所空气中的磷酸用微孔滤膜采集,用水超声洗脱,洗脱液经0.22μm滤膜过滤后直接进样,用离子色谱仪检测。结果磷酸的保留时间为16.70 min,在1.00～10.00mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999以上,检出限为0.04 mg/L,相对标准偏差在0.54%～3.70%,加标回收率为97.5%～103.0%。结论离子色谱法操作简单,重复性好,回收率、灵敏度均能满足工作场所空气中磷酸的检测要求。     

工作场所空气中铅及其化合物的氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的建立氢化物发生原子荧光光谱法测定空气中铅及其化合物的方法。方法用微孔滤膜采集空气样品,经高氯酸-硝酸（1＋9）加热消解后,以去离子水定容,通过氢化物原子荧光光谱法测定铅及其化合物的含量。结果该方法线性范围为0-160 ng/ml,检出限为0.1 ng/ml,RSD为0.56%-2.17%,相对误差为0.47%-1.30%。结论采用盐酸浓度1%（体积分数）,铁氰化钾浓度0.8%（质量浓度）,氢氧化钠浓度0.36%（质量浓度）,反应液pH值在8、9之间,荧光强度稳定。该法精密度和准确度高。测定标准物质结果在控制限范围内,该方法可以用于测定工作场所空气中铅及其化合物。     

同时测定工作场所空气中多组分有毒物质的气相色谱法

目的建立毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中多组分有机物的方法。方法采用活性炭管吸附,二硫化碳解吸,经强极性毛细管WAX色谱柱分离,FID检测器检测。结果方法的分离效果理想,检出限在0.44～1.08μg/ml之间;相关系数在0.999 2-0.999 9之间;相对标准偏差在0.73%～1.81%之间。结论方法简单、快速、准确,适用于工作场所空气中多种有毒有机物的同时测定。     

工作场所空气中巴豆醛的测定方法

[目的]建立一种实用的工作场所空气中巴豆醛的采样、测定方法。[方法]硅胶管采样，2，4-二硝基苯肼（DNPH）溶液在超声中洗脱，高效液相色谱分离，二极管阵列检测器检测。[结果]方法简便、准确、灵敏度高。标准曲线的相关系数0．9998，加标回收率98．40％～102．87％，相对标准偏差0．21％～0．26％，平均采样效率100％。[结论]本方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求，能准确地测定空气中巴豆醛。     

工作场所空气中锡的氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的研究氢化物发生-原子荧光光谱法测定工作场所空气中的锡。方法电热板消化采样滤膜,选择用王水做消化液消解,选择适宜的仪器工作条件进行检测。结果在0～100μg/L线性范围内,相关系数为0.999 7,不同浓度标准溶液的相对标准偏差在0.82%～3.87%之间,加标回收率在98.0%～102.7%之间,方法检出限为0.090μg/ml。结论氢化物发生-原子荧光光谱法具有灵敏度高、干扰少、选择性好、准确度高等优点,而用王水做消化液适用于各种作业场所中锡的测定。     

工作场所空气中二甲胺的溶剂解吸气相色谱测定法研究

[目的]建立工作场所空气中二甲胺的溶剂解吸气相色谱测定方法。[方法]采用硅胶管吸附空气中二甲胺,用酸性醇溶液解吸,再用碱性溶液中和后,进样气相色谱,使用高液担比的碱性色谱柱分离,FID检测器测定。[结果]该方法在测定范围79.7～478.2μg/mL时,线性方程为=1040.2x-25148（r=0.9999）。最低检出限为5μg/mL;最低检出浓度为1.3mg/m（3采样体积7.5L）;解吸效率86%～91%;穿透容量〉7.75mg（200mg硅胶）;样品于4℃冰箱内可保存7d。[结论]本研究建立的方法适合于工作场所空气中二甲胺浓度的监测。     

同时测定工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的气相色谱质谱联用测定法

目的建立工作场所空气中二甲基甲酰胺（DMF）和二甲基乙酰胺（DMA）的气相色谱质谱联用测定法。方法采用多孔玻板吸收管采集,经DB-5MS毛细管色谱柱分离后气相色谱质谱联用仪测定。结果该方法 DMF和DMA的分离效果好,检出限分别为1.2和1.1μg/ml;方法的重现性好,相对标准偏差分别为1.6%-3.1%和1.8%-3.5%;平均加标回收率分别为94.2%-102.5%和92.9%-104.4%。结论该方法精确、稳定、灵敏度高,适用于工作场所空气中DMF和DMA的同时测定。     

工作场所空气中氯乙酸的离子色谱测定法

目的建立常规阴离子色谱柱测定工作场所空气中氯乙酸的离子色谱分析方法。方法采用硅胶管采集工作场所空气中的氯乙酸,去离子水解吸后进样,经常规阴离子色谱柱分离,电导检测器检测。结果氯乙酸在浓度范围为1.0-10.0μg/ml时呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 2,以信噪比（S/N）为3确定方法检出限为0.04μg/ml,最低检出浓度为0.09 mg/m3（以采集4.5 L空气样品计）。相对标准偏差为1.13%-1.45%,硅胶管中氯乙酸解吸效率为95.3%-103.1%,样品可在4℃下至少稳定保存7天。结论该方法灵敏,快速,准确,可应用于工作场所空气中氯乙酸测定。