延胡索中生物碱成分的分离与反相高效液相色谱法含量测定

目的建立分离、测定延胡索中四种生物碱成分包括去氢紫堇碱、巴马汀、黄连碱、非洲防己碱含量的方法。方法采用10%氨水湿润药材粉末并用氯仿回流提取总生物碱,高速逆流色谱法分离制备各生物碱成分;利用反相高效液相色谱法测定各生物碱成分的含量。以乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钠(32∶68,每升流动相加入1.670 g十二烷基磺酸钠)为流动相,检测波长345 nm,流速0.6 m l/m in。结果各生物碱成分在测定范围内线性关系良好。结论该方法准确、快速,适用于延胡索药材的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定华佗再造丸中阿魏酸的含量

反相高效液相色谱法测定华佗再造丸中阿魏酸的含量朱柏华彭中芳刘声波(广州奇星药业有限公司广州510310)华佗再造丸是《中国药典》1995年版收载的中成药,由川芎、吴茱萸、冰片等加工制成,具有活血化瘀,化痰通络,行气止痛之功效。用于瘀血或痰湿闭阻经络之中风瘫痪,拘挛麻木,口眼歪斜,言语不清等症。阿魏酸是川芎的有效成分之一,有抑制血小板聚集等作用,对脑血管有较好的疗效,可作为成品质量控制指标之一。本文采用反相高效液相?...     

高效液相色谱法测定夏天无中4种生物碱的含量

目的:建立同时分离测定夏天无中原阿片碱、盐酸巴马亭、比枯枯灵、四氢巴马亭4种生物碱含量的高效液相色谱方法.方法:采用ZORBAX Eclipse-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为20 mmol·L-1乙酸铵-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min -1,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为10 μL.结果:在本实验条件下,4种生物碱有很好的分离,原阿片碱、盐酸巴马亭、比枯枯灵、四氢巴马亭的质量浓度与峰面积分别在1.44～46.0(r=0.999 4),1.26～40.2(r=0.999 8),1.37 ～44.0(r=0.999 9),1.36 ～43.6 mg·L-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均回收率依次为98.2%,101.9%,102.8%,98.8%,RSD为2.7%,2.5%,3.5%,3.1%.结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于夏天无中原阿片碱、盐酸巴马亭、比枯枯灵、四氢巴马亭4种生物碱含量测定.     

反相高效液相色谱法测定珍珠梅中芦丁的含量

目的建立珍珠梅中芦丁含量的测定方法。方法采用YMC-packODS-A(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇水溶液(35∶65);柱温25℃;流速0.4ml·min1。检测波长为256nm。结果此法线性范围1.0～6.0μg,r=0.9990。平均回收率为98.8%,RSD为1.15%(n=5)。结论测定方法简便,精密度高,准确性好,可以作为珍珠梅中黄酮的测定方法。     

反相高效液相色谱法测定抗病毒颗粒中苦参碱的含量

用反相ＨＰＬＣ法分离并测定抗病毒颗粒中苦参碱的含量,用十八烷基硅键合硅烷胶为填充剂,乙腈－０．０２５ｍｏｌ／ｌ硫酸铵－十二烷基硫酸钠（３５：６５：０．６（ｇ）,硫酸（１→５）溶液调节ｐＨ３．０）为流动相,检测波长为２０５ｎｍ;平均加样回收率为９７．７３％,ＲＳＤ为１．１５％。     

反相高效液相色谱法测定清开灵中黄芩苷的含量

目的:测定清开灵注射液、清开灵颗粒(哈尔滨、广州)中黄芩苷的含量。方法:反相高效液相色谱法。色谱柱为Kro-masil C1 8(4.6 mm×15 0 mm,5 μm) ;流动相为甲醇-水-磷酸(6 0∶4 0∶0 .2 ) ;检测波长:2 80 nm;流速:1.0 ml·min- 1 ;柱温:30℃。结果:黄芩苷对照品溶液在2 5～2 0 0μg/ ml范围内呈良好的线性关系(r=0 .9995 ) ,平均回收率为10 6 .5 3% ,RSD为1.2 % (n=5 )。结论:该法快捷、简便、准确性高,为中药复方提供了更加简便、合理、可靠的质控方法。     

反相高效液相色谱法测定血竭中血竭素含量

用反相高效液相色谱法测定血竭素的含量,色谱柱:Nucleosil C₁₈,7μm(4.0×150mm),流动相:乙腈-甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钠水溶液(30:5:65),270nm检测。     

白屈菜中多种生物碱含量的高效液相色谱法测定

目的 通过测定白屈菜中多种生物碱的含量,以求建立更加完善的白屈菜药材的质量标准.方法 采用反向高效液相色谱法.色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm ×250 mm),流动相为乙腈-1％三乙胺水溶液(23∶77,三乙胺水溶液用磷酸调pH至3),流速1 ml/min,柱温:35℃,检测波长:274 nm.结果 白屈菜红碱、血根碱、黄连碱分别在0.013 4～0.252 0μg,0.076 0 ～0.684 0 μg,0.141 6 ～ 2.548 8μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997,0.9999和0.9999.结论 该方法准确、灵敏、可靠,重复性好,适用于对白屈菜药材的质量评价.     

反相高效液相色谱法测定玉米须中尿囊素的含量

目的:采用反相高效液相色谱对玉米须中尿囊素的含量进行测定。方法:选用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),氯仿-甲醇-水(0.012∶0.5∶100)为流动相,紫外检测波长为224 nm条件下对尿囊素进行含量测定。结果:尿囊素的含量在0.108~0.972μg范围内,进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率97.5%,RSD=1.62%。结论:所建立的方法能准确、快速地进行定量检测,可作为玉米须中尿囊素的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定通脉丸中阿魏酸的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定通脉丸中阿魏酸含量的方法。方法采用EclipseXDB-C18色谱柱,乙腈:0.085%磷酸溶液(17:83)为流动相;流速1.0ml?min-1;检测波长316nm。结果阿魏酸在0.0364～0.3145μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.05%,RSD=0.97%(n=6)。结论方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于通脉丸的质量控制。     

RP-HPLC测定乙烷硒啉的含量

 目的 建立外标法测定乙烷硒啉含量的方法。方法 采用NUCLEODUR C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（0.01%H₃PO₄）=40∶60,流速1.0 mL·min-1,检测波长320 nm,柱温：25 ℃,外标法测定乙烷硒啉原料药的含量。结果 乙烷硒啉线性范围为10.0～500.0 μg· mL-1,r=0.999 9。乙烷硒啉样品溶液在24 h内稳定,精密度良好,平均回收率为98.64%,RSD=0.40%（n=9）。结论 建立的方法准确、简便、易行,可用于质量控制。     

RP-HPLC法测定西咪替丁注射液的含量

目的建立西咪替丁注射液含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Thermo-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇:0.1%三乙胺溶液(磷酸调节p H值至5.8±0.1)(24:76),流速为1.0ml/min,柱温为30℃,检测波长为219nm。结果西咪替丁进样量在0.1508~1.5075μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.72%,RSD=0.33%(n=9)。结论该方法准确度、灵敏度及重复性均较好,可作为西咪替丁注射液的含量测定。     

RP-HPLC测定仁青常觉中士的宁的含量

目的:建立仁青常觉中士的宁的含量测定方法。方法:色谱柱:Diamonsil(TM)钻石C18,(4．6 mm×200m,5μm);流动相:甲醇-0．01mol／L磷酸二氢钾溶液(25:75)(用10％磷酸溶液调节pH至2．5);检测波长为254nm;流速:0．8ml／min;柱温:35℃。结果:士的宁色谱峰与其它色谱峰分离良好,进样量在0．03792-0．18960μg范围内,呈良好线性关系(r=0．9999),平均回收率为97．02％,RSD=1．26％(n=6)。结论:本法简便快捷,结果可靠,为控制仁青常觉的质量提供一个参考方法。     

RP-HPLC测定仁青常觉中士的宁的含量

目的:建立仁青常觉中士的宁的含量测定方法。方法:色谱柱:Diamonsil（TM）钻石C18,（4．6 mm×200m,5μm）;流动相:甲醇-0．01mol／L磷酸二氢钾溶液（25:75）（用10％磷酸溶液调节pH至2．5）;检测波长为254nm;流速:0．8ml／min;柱温:35℃。结果:士的宁色谱峰与其它色谱峰分离良好,进样量在0．03792-0．18960μg范围内,呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为97．02％,RSD=1．26％（n=6）。结论:本法简便快捷,结果可靠,为控制仁青常觉的质量提供一个参考方法。     

HPLC测定家蚕中1-脱氧野尻霉素的含量

目的: 建立RP-HPLC测定家蚕中1-脱氧野尻霉素(DNJ)的含量。 方法: 采用Hypersil NH₂色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水(78:22)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长203 nm。 结果: 家蚕中DNJ在1.996~9.98 μg (r=0.999 6)峰面积与进样量呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.4%。 结论: 该方法前处理简单、实用,结果准确,可用于家蚕及制品中DNJ的质量控制。     

HPLC法测定紫茉莉根中葫芦巴碱的含量

目的测定紫茉莉根中葫芦巴碱的含量.方法采用 HPLC法,色谱柱:Inertsil NH2Columns(250× 4.6 mm,5 μ m,迪马公司);流动相:乙腈-水(80:20);流速:0.8 mL· min-1;检测波长:265 nm;柱温:30 ℃.结果葫芦巴碱在 0.1872～ 0.9360 μ g之间与峰面积呈良好线性关系,r=0.9996;葫芦巴碱的平均回收率为 99.6 %,RSD=1.76%(n=6).结论该方法分离效果好,简便、准确,可用于紫茉莉根的初步质量控制.     

HPLC测定阿娜尔妇洁液中苦参碱的含量

目的:以阿娜尔妇洁液为研究对象,建立阿娜尔妇洁液中苦参碱的含量测定方法.方法:采用RP-HPLC法,色谱柱Kromasil(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.04％三乙胺溶液(61∶ 39),流速0.7 mL·min -1,检测波长220 nm,柱温25℃,进样量10 μL.结果:供试品中苦参碱在19.12～153.0 mg· L-1呈良好线性关系(r =0.9998);平均回收率为95.17％,RSD 1.11％ (n =9);供试品溶液在12 h内稳定.结论:本方法操作简便、可靠,灵敏度高、结果准确、重复性好,可用于阿娜尔妇洁液的质量控制,同时完善并提高了原有的药品质量标准.     

RP-HPLC法测定脑脉通颗粒中人参皂苷的含量

目的建立脑脉通颗粒中人参皂苷的含量测定方法。方法采用Hypersil ODS C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速:1.0mL/min,检测波长:203nm。结果人参皂苷Rg1平均回收率为100.71%,RSD=2.27%;Re为100.14%,RSD=1.88%;Rb1为100.94%,RSD=1.95%。结论所建立的方法简便、准确,可作为脑脉通颗粒的质量控制方法。     

RP-HPLC测定藏成药十味手参散中胡椒碱的含量

目的:建立藏成药十味手参散中胡椒碱的含量测定方法.方法:色谱条件Kromasil-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(77∶ 23),检测波长343 nm,流速1.0 mL· min-1.结果:胡椒碱在0.448～2.24 μg呈良好线性关系(r=0.9995),十味手参散中胡椒碱的平均回收率为99.43％(n=6).结论:所建立的方法简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,可有效控制藏成药十味手参散的质量.     

RP-HPLC法测定蒲地灌肠液中盐酸利多卡因的含量

目的建立以RP-HPLC法测定蒲地灌肠液中盐酸利多卡因含量的方法。方法采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲溶液(取1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液1.3ml和0.5 mol·L-1磷酸氢二钠溶液32.5 ml,置1 000 ml量瓶中,加水稀释至刻度,p H=8.0)-乙腈(50∶50);检测波长:220 nm;流速:1 ml·min-1;柱温:30℃。结果盐酸利多卡因在4.35~87μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为102.58%,RSD为1.05%。结论该方法准确、简便,可用于蒲地灌肠液中盐酸利多卡因的含量控制。