毛细管气相色谱法测定蜂蜡素及其胶囊中三十烷醇和二十八烷醇的含量

目的建立蜂蜡素及其胶囊中三十烷醇和二十八烷醇毛细管气相色谱含量测定方法.方法以氯仿为溶剂,三十六烷醇为内标物,采用SIMPLCITY-1毛细管柱(15m×0.53mm,1.5μm),FID检测器,载气为高纯氮气,流速27ml/min,进样口温度300℃,程序升温,初始温度240℃,维持1min后,以5℃/min升温至300℃,维持15min,结果三十烷醇在0.4～1.6mg/ml;二十八烷醇在0.2～0.6mg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r30烷醇=0.999,r28烷醇=0.9996),三十烷醇的平均回收率为99.2%,RSD=1.15%;二十八烷醇的平均回收率为99.91%,RSD=1.40%(n=9).结论本法较准确,重现性较好,可用于蜂蜡素及其胶囊剂的质量监控.     

气相色谱法测定蜂蜡中软脂酸的含量

蜂蜡是由工蜂蜡腺分泌的用于建巢的复杂有机混合物,文献记载具有去腐生肌,消炎止痛的作用.目前,国内外对蜂蜡的应用虽然很多,但仅限于民用或工业,关于蜂蜡的研究文献很少,特别是有关蜂蜡中主要成分的含量测定方法尚未见过报道.     

GC法测定复方野菊花抗感软胶囊中广藿香醇的含量

目的 建立气相色谱法（GC）测定复方野菊花抗感软胶囊中广藿香醇的含量。方法 采用 GC 法,色谱柱为石英毛细管柱 007-225 （30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）;程序升温：起始温度 110 ℃,保持 7 min,以100 ℃·min-1的速率升温至 168 ℃,保持 7 min,再以40 ℃·min-1的速率升温至 190 ℃,保持 2 min,最后以60 ℃·min-1的速率升温至 240 ℃,保持2 min,分流比 10 ∶ 1,FID 检测器;检测器温度为280 ℃。结果 复方野菊花抗感软胶囊中广藿香醇在 0.1406～ 0.9842 μg范围内呈良好的线性关系,线性方程为：Y=10.36X+0.0322,r=0.9996。平均回收率 98.28 %（n=9）,RSD为 1.5 %。结论 该方法简便、准确、快速,可用于复 方野菊花抗感软胶囊的质量控制。     

甘蔗烷醇有效部位烷醇含量测定研究

目的:制定甘蔗烷醇有效部位提取物含量测定的质量标准。方法:以甘蔗滓总烷醇为药材有效部位目标产物,并以总烷醇及二十八烷醇为主要考察指标,用气相色谱法进行含量测定。结果:根据测定结果暂定本品含量限度为总烷醇不得少于55.0%,二十八烷醇不得少于45.0%。结论:诸柘烷醇通过调整血脂,对高脂血症和高血脂诱发的动脉粥样硬化动物模型具有良好的药理作用。     

GC法测定小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺

目的建立GC法测定小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺。方法采用HP-5毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）,FID检测器;气化室温度为220℃,检测室温度为300℃。采用程序升温,初始温度为70℃,以10℃/min升至140℃。载气：氮气,流速为4 mL/min;进样量为1μL;分流比：1∶50。采用内标法定量。结果盐酸金刚烷胺在0.1~0.7 mg/mL线性关系良好（r=0.999 6）。平均回收率为99.27%,RSD值为0.66%（n=9）。结论本法简便、准确、重复性好,可用于小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的测定。     

GC法测定口腔溃疡散中冰片含量

目的：建立口腔溃疡散中冰片含量的测定方法。方法：采用气相色谱法,色谱柱为以聚乙二醇-20M为固定相,涂布浓度为10%,柱温为160℃,进样口温度为200℃,检测器（FID）温度为210℃,载气为氮气,分流比为30∶1,进样体积为1μL。结果：龙脑的线性范围为0.4022-2.011μg,r值分别为0.9999;回收率分别为99.33%,RSD分别为1.79%。结论：该方法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可作为口腔溃疡散的含量测定方法之一。     

GC法测定留兰香根茎叶中香芹酮的含量

目的:明确留兰香药材主要有效成分香芹酮的主要分布部位.方法:先采用薄层色谱法初步观察香芹酮在留兰香根茎叶中的含量差别,再采用气相色谱法定量测定留兰香药材不同部位中香芹酮的具体含量.结果:留兰香药材叶中香芹酮的含量最高,其次是茎,最后是根.结论:留兰香药材中香芹酮的主要分布部位为叶,根和茎中的含量很低.     

GC法测定砂仁煎剂中樟腑含量及变化

目的：测定砂仁中樟脑在沸水后下煎药法中煎出量及变化规律。方法：采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-225（0．25mm×30mm,0．25μm）,柱温：程序升温,初始温度90℃,保持4分钟,以5℃／min的速率升温至140℃,再以20℃／min的速率升温至220℃,保持1分钟。氢火焰离子化检测器（FID）,载气：N2,气压：0．5kPa,进样口温度：200℃,检测器温度：250℃。结果：樟脑的回归方程为：y=6509．9x＋65．5,r=0．9992;线性范围：0．21=1．25μg。结论：砂仁在沸水后下煎药法中,其樟脑在汤药中的含量在煎煮30秒时达高峰。     

GC法测定消炎止痒醑中薄荷脑的含量

目的建立GC法测定消炎止痒醑中薄荷脑的含量。方法采用CP-Sil 5 CB色谱柱(25m×0.32mm×0.4μm),FID检测器。进样口温度250℃;柱温280℃(程序升温:初始温度60℃,保持1min,再以12℃/min的速度升至280℃,保持3min);检测器温度300℃;分流进样,分流比20:1;进样量1μL。结果薄荷脑进样量在50.8～609.6mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 69,平均回收率为99.10%,RSD为0.87%(n=6)。结论本测定方法简便、快速、准确、重复性好,可作为消炎止痒醑的含量测定方法。     

黄芩药材HPLC-ESI-MS总离子流色谱指纹图谱研究

目的建立黄芩药材高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）总离子流指纹图谱的评价方法。方法SHIMADZU VP-ODS柱（250mm×4.6mm,5μm）,乙腈与0.1%甲酸进行梯度洗脱;流速为0.8ml/min,检测波长276nm。结果得到分离度、重现性均较好的黄芩药材HPLC-ESI-MS总离子流色谱指纹图谱,标示了14个共有峰,以各峰的保留时间和相对峰面积作为数量化基础并借助SPSS13.0数据处理软件进行模糊聚类分析,结果表明山东产黄芩相似性较好,与外省样品有较明显区别。结论黄芩药材指纹图谱的构建,为控制其质量提供了依据。     

气相色谱法测定复方牙痛酊中乙酸龙脑酯和樟脑的含量

目的采用毛细管气相色谱法同时测定复方牙痛酊中樟脑和乙酸龙脑酯的含量,建立复方牙痛酊质量控制体系。方法以水杨酸甲酯为内标,石英毛细管柱OV-1701(30 m×0.32 mm,0.25μm)为固定相,氮气为载气,FID检测器。结果在该色谱条件下,乙酸龙脑酯和樟脑分别在0.0295~0.295 mg.ml-1,0.012 72~0.127 2 mg.ml-1的浓度范围内线性关系良好(r>0.999 5);平均回收率分别为97.2%,98.1%,RSD分别为2.35%,2.14%(n=6)。结论该方法简单、灵敏、快速、回收率和重现性好,可以作为复方牙痛酊的质量控制标准。     

毛细管气相色谱法测定消肿止痛酊中樟脑与薄荷脑的含量

目的 建立测定消肿止痛酊中樟脑和薄荷脑含量的方法.方法 采用毛细管气相色谱法.色谱柱为PEG-20M石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);载气为氮气;正辛醇为内标;柱温160℃;氢火焰离子检测器;检测器和气化室的温度均为250℃;N2流速3 ml/min;H2流速30 ml/min;空气流速300 ml/min;尾吹气N2流速30 ml/min.结果 樟脑、薄荷脑和正辛醇能达到良好分离;樟脑的线性范围3.00～18.00 μg/ml(r=0.999 2),薄荷脑的线性范围3.20～19.20 μg/ml(r=0.999 5);樟脑的回收率98.5%～101.5%,薄荷脑的回收率97.6%～101.7%.结论 方法简便、准确、专属性强、重复性好,可用于消肿止痛酊的质量控制.     

气相色谱法测定三种药品包材残留溶剂含量

目的：建立药品包材中残留溶剂的含量测定方法。方法：色谱柱为DM-WA（30 mm×0.25 mm×0.25 μm）;程序升温,30 ℃保持10 min,以10 ℃/min上升至90 ℃,保持2 min,以90 ℃/min上升至160 ℃,保持5 min;进样口温度160 ℃;氢焰离子化检测器,温度220 ℃;以正己烷为内标定量。结果：丙酮、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、苯、甲苯的回归方程分别为Y=3.5638X+0.0120,Y=3.6619X+0.0099,Y=4.9390X+0.0104,Y=3.7315X+0.0042,Y=10.112X+0.0291,Y=10.258X+0.0370。蒙脱石散包材残留溶剂为甲苯,平均回收为97.2%,RSD=1.41%。结论：该方法准确、重现性好、灵敏度高,可用于药品包材残留溶剂的含量测定。     

气相色谱法测定喉康散中龙脑与薄荷脑的含量

目的建立以气相色谱法测定喉康散中龙脑和薄荷脑含量的方法。方法色谱柱为Supel CO WAX-10石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),载气为N2,检测器为FID,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,内标物为水杨酸甲酯。结果龙脑在0.02975～0.47701 mg·mL-(1r=0.999949),薄荷脑在0.04824～0.77083 mg·mL-(1r=0.99998)范围内同各自峰面积与内标峰面积比值呈良好的线性关系;二者回收率分别为100.77%和101.62%,RSD分别为1.35%和1.38%(n=6)。结论本法操作简便、快速,结果准确、可靠,可用于喉康散的质量控制。     

气相色谱法测定兔房水及灌流液中冰片的含量

目的 建立测量兔房水中及离体角膜灌流接收池中的冰片含量的气相色谱测定方法.方法 以萘为内标,乙酸乙脂萃取样本;色谱条件:OV-1701石英毛细管柱;进样口温度:210℃;柱温:130℃;FID温度:250℃;载气:氮气,3.0 psi;氢气:45 mL/min;空气:450 mL/min;分流比:10:1.结果 龙脑和异龙脑分离良好,龙脑和异龙脑在浓度0.2～20μg/mL之间与内标峰面积之比线性良好,R~2分别为0.9953,0.9902;日内及日间的RSD小于9.68%和12.60%.结论 该方法简便,定量准确,可用于冰片眼科制剂的研究.     

《中药制剂分析》气相色谱法含量测定的实验教学改进

目的建立适合教学用的气相色谱法测定中药制剂中有效组分含量的学生实验。方法采用SE-30弹性交联石英毛细管柱,FID检测器,以水杨酸甲酯为内标物,测定十滴水中樟脑的含量。结果气化室温度为230℃;柱温为120℃保持5min,以10℃/min升至160℃,保持2min;检测室温度为250℃。结论本文建立的方法经济、简便、准确,可作为实验教学用。     

甜叶菊中总多酚及总多糖含量测定

目的:建立测定甜叶菊提取物中总多酚和总多糖含量的方法,并测定其含量。方法:分别以没食子酸和葡萄糖作为测定总多酚和总多糖含量的对照品,采用可见分光光度法测定甜叶菊提取物中总多酚和总多糖的含量。结果:测得甜叶菊提取物中总多酚总多糖含量分别为1.36 mg、1.73 mg。结论:该方法简单可行,重现性良好,测定结果准确、可信,可以作为甜叶菊提取物中总多酚和总多糖含量的测定方法。     

GC法测定鸦胆子油口服乳液中油酸的含量

目的 建立鸦胆子油口服乳液中油酸的含量测定方法.方法 采用气相色谱(GC)法,色谱柱为极性毛细管柱(DB-WAX 30 m×0.25 mm,0.25 μm);检测器:FID;柱温程序升温:起始温度180℃,以每分钟10℃升至200℃,保持1 min,再以每分钟10℃升至220℃,保持10 min.结果 油酸在0.233～2.370 μg范围内具有良好的线性关系(r=0.99998),油酸的平均回收率为98.6％,RSD为2.5％.结论 该方法简便准确,重现性好,专属性强,可用于鸦胆子油口服乳液的质量控制.