HPLC测定吗替麦考酚酯的含量

目的建立测定吗替麦考酚酯含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法采用AgilentXDB-C色谱柱（4．6nm×150mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％三氟醋酸溶液（三乙胺调节pH至3．9）（35：65）,流速：1．0mL·min^-1.检测波长：250nm。结果各中间体及各降解产物均可与吗替麦考酚酯主峰良好分离。HPLC测定的线性范围为4．9—157．2mg·L^-1r=0．9999。方法的日内与日间精密度RSD分别为0．65％和1．02％。结论采用HPLC测定吗替麦考酚酯的含量及有关物质．方法简便．结果准确可靠。     

HPLC法测定吗替麦考酚酯分散片的含量

目的建立以HPLC测定吗替麦考酚酯分散片中吗替麦考酚酯的含量的方法。方法色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水-四氢呋喃-三乙胺-浓磷酸(35∶65∶2∶0.2∶0.35),流速为1.0mL·min-1,检测波长为249nm。结果吗替麦考酚酯的线性范围为100~300μg·mL-1(r=1.000),平均回收率为101.4%,RSD为0.5%。结论该方法简便、准确、快速,重复性好。     

HPLC法测定吗替麦考酚酯有关物质的含量

目的建立高效液相色谱法测定吗替麦考酚酯有关物质的含量。方法色谱柱为Zorbax SB-C_8(250mm×4.6mm,5μm)柱,流动相为乙腈-体积分数0.3%三乙胺溶液(用稀磷酸调节pH为5.3)(体积比为35∶65),流速为1.5mL·min~(-1),检测波长为250nm。结果吗替麦考酚酯及其有关物质A、B、D、E、F、G及H在各自的质量浓度内与峰面积线性关系良好(r>0.999);有关物质与主成分色谱峰均具有良好的分离度,强制降解试验中各杂质均获得基线分离,表明本方法专属性良好;精密度、稳定性及回收率试验的相对标准偏差RSD均不大于2.0%。结论本方法具有可用于吗替麦考酚酯的有关物质检查。     

高效液相色谱法测定吗替麦考酚酯分散片中吗替麦考酚酯的含量

目的：测定吗替麦考酚酯分散片中吗替麦考酚酯的含量。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）。色谱柱：Lichrosphers—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相乙腈-水-1％三乙胺溶液（用磷酸调节PH值为5．3±0．1）（45：35：20）,流速1．0ml／min,检测波长250nm,进样量20μl。结果：吗替麦考酚酯在4～1600μg／ml范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．99％,RSD（n=9）为0．05％。结论：该法操作简便快速．结果准确性高,可用于测定吗替麦考酚酯分散片中吗替麦考酚酯的质量分析。     

反相高效液相色谱法测定吗替麦考酚酯胶囊的含量

目的 建立以反相高效液相色谱法测定吗替麦考酚酯胶囊含量的方法.方法 色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C8柱(150mm×4.6mm,5 μm),流动相为三乙胺磷酸缓冲液(pH=5.3)-乙腈(65:35),柱温45 ℃,流速1.5 mL/min,检测波长为250 nm.结果 吗替麦考酚酯质量浓度范围是0.062 1～0.621 1 mg/mL(r=0.999 8),平均回收率为100.08%,RSD=0.51%(n=9).结论 该方法准确、简便、快速、可靠,能有效控制吗替麦考酚酯胶囊的质量.     

HPLC法测定狼疮肾病患者口服吗替麦考酚酯后的血药浓度

目的:建立测定狼疮肾病患者口服吗替麦考酚酯后血药浓度的方法。方法:狼疮肾病患者血样处理后采用高效液相色谱法测定吗替麦考酚酯体内代谢物霉酚酸。色谱柱为SGE Protecol C18,流动相为甲醇-乙腈-0.01%磷酸(23∶37∶40,V/V/V),检测波长为216nm,流速为1.0ml/min,进样量为20μl,柱温为30℃。结果:霉酚酸血药浓度在0.125～10mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999);方法回收率为98.67%～104.31%;萃取回收率为83.43%～97.54%,内标(尼美舒利)萃取回收率为79.35%;日内、日间RSD分别为2.6%～7.7%、2.3%～8.5%。结论:本法简单、准确,可用于狼疮肾病患者服用吗替麦考酚酯后霉酚酸的血药浓度检测。     

高效液相色谱法测定吗替麦考酚酯胶囊的溶出度

目的：建立高效液相色谱法测定吗替麦考酚酯胶囊溶出度的方法。方法：照中国药典2005年版二部附录溶出度测定法中第一法，以蒸馏水1000mL为溶剂，转速为75r·min^-1，30min时采样。采样后以高效液相色谱法测定，色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB—C8（4．6mm×150mm，5μm），三乙胺磷酸缓冲液（pH5．3）-乙腈（65：35）为流动相，柱温45℃，流速1．5mL·min^-1，检测波长为250nm,以外标法测定吗替麦考酚酯胶囊的溶出度。结果：在0．0621～0．6211mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9998），平均回收率为99．6％，RSD=0．57％（n=9）。结论：该方法简便、快速、准确，能有效控制该产品的质量。     

吗替麦考酚酯胶囊含量和有关物质的测定

目的采用反相高效液相色谱法建立吗替麦考酚酯胶囊的有关物质测定法。方法色谱柱symmetry C18150＊4.6mm,流动相为：乙腈-水-三乙胺磷酸缓冲液（取三乙胺10mL,加水990mL,混匀,磷酸调节pH值至5.4±0.1）（40∶40∶20）;流速：1.0mL·min-1,检测波长为249nm;柱温45℃。结果制剂中辅料对主药测定无干扰,吗替麦考酚酯在60.2μg~602.4μg.mL-1浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数r=0.99995;平均回收率为99.9%,变异系数为1.4%。溶液在冷藏5℃条件下,4h内稳定,24h降解产物明显增加,因此供试品溶液宜现配现用;麦考酚酸在4.6μg~46.05μg.mL-1范围内R=0.99995;平均回收率为98.5%;精密度测定变异系数为：0.46%。结论本法简便,准确,专属性强,可用于吗替麦考酚酯胶囊的有关物质检查和含量测定。     

吗替麦考酚酯胶囊的人体生物等效性研究

目的:评价吗替麦考酚酯胶囊在18名男性健康志愿者体内的生物等效性。方法:受试者随机、双交叉、单剂量口服试验药和对照药1 000 mg。血浆药物浓度采用HPLC法测定,色谱柱为Agilent Zorbax SB C18,流动相为乙腈:水:三乙胺磷酸溶液(35:45:30,v／v),紫外检测波长为250 nm,4-乙基苯甲酸为内标;药动学参数采用DAS软件处理获得。结果:试验药和参比药t1／2 ke分别为(17．56±19．23)和(21．55±28．36)h,Cmax分别为(45．34±16．99)和(45．11±13．78)mg·L-1,tmax分别为(0．69±0．29)和(0．74±0．33)h,AUC0-36分别为(88．92±22．32)和(90．61±21．54)mg·h·L-1。试验药相对生物利用度为99％±18％。经双单侧t检验和方差分析,两制剂符合生物等效标准。结论:试验药和参比药具有生物等效性。     

注射用吗替麦考酚酯的细菌内毒素检查法可行性研究

目的:建立检查注射用吗替麦考酚酯(mycophenolate mofetil for injection,MMF)中细菌内毒素的方法。方法:按2005年版中国药典二部收载的细菌内毒素检查法的规定,用2个不同厂家的鲎试剂对 MMF 分别进行检查。结果:将 MMF 稀释到浓度为0.625 mg·mL~(-1)时,不干扰细菌内毒素试验,其细菌内毒素限值为0.4 EU·mg~(-1)。结论:MMF 可用细菌内毒素检查法控制热原,此法灵敏可靠,方便经济。     

吗替麦考酚酯干混悬剂的制备及含量测定

建立了一种HPLC方法[C8色谱柱,以乙腈-水-三乙胺(50︰40︰0.2)为流动相,检测波长为249 nm]用于测定吗替麦考酚酯干混悬剂中吗替麦考酚酯含量的方法。     

HPLC测定注射用阿魏酸钠含量

目的：对高效液相色谱法（HPLC）测定注射用阿魏酸钠含量的方法进行研究。方法：色谱条件：C18柱,流动相为甲醇-水-醋酸（30∶69∶1.5）,检测波长为322 nm。结果：该方法的重复性RSD=0.13%,n=6。结论：该方法操作简便、快捷、重复性好,可作为注射用阿魏酸钠的含量测定方法。     

HPLC法测定注射用奥扎格雷钠的含量

目的:建立HPLC法测定注射用奥扎格雷钠的含量。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(91:9)为流动相,检测波长为274 nm,流速为1.0 ml·min~(-1)。结果:奥扎格雷在8～120μg·ml~(-1)范围内,线性关系良好,r=0.9999(n=6),平均回收率为100.2%,RSD为0.4%(n=9)。结论:该方法用于注射用奥扎格雷钠的含量测定,简便快速,准确度高,专属性强,能满足制剂质量标准的要求。     

HPLC法测定利血平注射液的含量

目的：建立利血平注射液的HPLC测定方法。方法：采用Agilent C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-1％醋酸铵溶液（46：54）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长为268nm。结果：利血平线性范围为0．10—0．82μg,r=0．9999,利血平平均回收率为100．3％,RSD0．8％（n=6）。结论：方法重复性好,准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定注射用乳糖酸阿奇霉素的含量

目的:建立测定注射用乳糖酸阿奇霉素含量的HPLC法。方法:Dikma Diamonsil~(TM)C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢铵溶液(三乙胺调节pH至7.0)-乙腈-水(10:35:55),流速为1.0 ml·min~(-1),检测波长为215 nm,柱温为40℃。结果:阿奇霉素的线性范围为99.76～4988.0μg·ml~(-1),平均回收率为102.0%,RSD=1.0%(n=6)。结论:HPLC法简便,准确,其他组分不干扰测定,可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定注射用炎琥宁的含量

目的建立HPLC法测定注射用炎琥宁的含量,方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH=3.00)-甲醇(30∶70),检测波长为251nm.流速1.0ml·min-1.结果线性范围为0.52～0.157mg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为100.2%,RSD=0.4%(n=9).结论方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的含量测定.     

荧光分光光度法测定注射用盐酸拓普替康的含量

目的:建立注射用盐酸拓普替康的荧光光度测定法.方法:以水为溶剂,采用荧光分光光度法测定注射用盐酸拓普替康的含量,测定波长为ex-380.8nm,em=521.6nm.结果:平均回收率99.81%,RSD为0.87%,线性范围为0.16～1.6μg·ml-1.结论:该方法简便,准确,适用于注射用盐酸拓普替康的含量测定.     

RP-HPLO测定注射用盐酸万古霉素的含量

目的：用反向高效液相色谱法测定注射用盐酸万古霉素的含量。方法：色谱柱为Shim-packVP-ODSC18（250mmx4．6ram）,以0．025mol／L磷酸二氢钾缓冲液一甲醇（80：20）为流动相,检测波长为230Bin,流速O．7mL／min,柱温40℃。结果：在5-80mgm范围内,万古霉素浓度与峰面积的线性关系良好（r=0．9999）,高、中、低3种浓度的加样回收率为98．65％-101．7％,相对标准差为0．10％-0．98％。结论：该方法准确、简便,适用于注射用盐酸万古霉素的质量控制。     

HPLC法测定注射用环磷腺苷葡胺含量

目的运用高效液相色谱法对注射用环磷腺苷葡胺进行含量测定。方法色谱柱为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(用磷酸调节至pH 2.5)(5∶95),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长260 nm。结果该方法环磷腺苷浓度在0.010 3⁰.257 5 mg·mL-1的范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率达到99.3%。结论本方法测定注射用环磷腺苷葡胺的含量高效、准确、重现性好。