复合氨基酸胶囊中水溶性维生素的含量测定

目的建立复合氨基酸胶囊中 5种水溶性维生素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法 ,用乙腈与庚烷磺酸钠 磷酸钠的水溶液为流动相 ,流速 1 .0ml/min ,柱温 4 0℃ ,检测波长为 2 80nm ,进样量为 2 0 μl。 结果维生素B1 、维生素B2 、维生素B6、维生素C和烟酰胺分别在 2 4 .7～ 75 .2、1 5 .0～ 4 4 .9、1 2 .2～ 37.5、99.2～ 2 99.9、1 0 0 .3～ 30 0 .9μg/ml范围内呈线形关系 ,相关系数均为 1 .0 0 0 ,平均回收率均在 (1 0 0± 2 ) %范围以内 ,RSD(n =6 )分别为0 .1 9%、0 .2 6 %、0 .4 6 %、1 .1 7%和 0 .5 2 %。结论此法准确、简便、快捷、经济 ,可以同时测定复合氨基酸胶囊中维生素B1 、维生素B2 、维生素B6、维生素C和烟酰胺的含量     

健脑胶囊中维生素E的含量测定

目的探讨健脑胶囊中维生素E含量的测定方法。方法用薄层扫描法测定维生素E的含量。结果维生素E点样量在40-125μg范围内与峰面积线性关系良好，平均加样回收率为99．94％，RSD为0．75％（n=6）。结论该方法简便、准确，可应用于该制剂的质量控制。     

注射用水溶性维生素中维生素B12含量测定方法改进

目的 建立高效液相色谱法,改进注射用水溶性维生素中维生素B12的含量测定方法.方法 色谱柱为COSMOSIL C18(250mm ×4.6mm×5 μm),流动相为甲醇-水(25:75);流速为1.2ml/min;柱温为30℃,检测波长为550 nln.结果 维生素B12在每毫升含0.25～0.75μg的浓度范围内线性关系良好,γ=0.9998(n=5).平均回收率为99.2%,相对标准偏差值(RSD)为0.8%(n=9).结论 本方法简便、准确,不受其他成分的干扰,可用于测定注射用水溶性维生素中维生素B12的含量.     

注射用水溶性维生素中生物素含量测定方法改进

目的建立高效液相色谱法,改进注射用水溶性维生素中生物素的含量测定方法。方法色谱柱为COSMOSIL C18（250×4．6mm,5μm）,以缓冲液（取0．5g高氯酸钠,加入1ml磷酸,用水稀释至1000ml）为流动相A,乙腈-甲醇（1：21为流动相B,以流速1．5ml／min进行梯度洗脱;柱温为30℃;检测波长为200nm。结果生物素在1．5～4．5μg／mg的浓度范围内呈线性关系,r=0．9995（n=5）。平均回收率为101．0％,RSD为0．6％（n=9）。结论本方法简便、准确,不受其他成分的干扰,可用于测定注射用水溶性维生素中生物素的含量。     

复合氨基酸注射液中山梨醇含量测定的修订

药品质量标准是药品生产及药品检验的重要依据，要求科学。合理，因此制定、复核、修订质量标准是药品检验所的一项十分重要且技术性极强的工作。 我市药厂生产的复合氨基酸注射液（１１种氨基酸注射液），收载于《四川省药品标准１９８３年版》第３３０页，处方中除１１种氨基酸外，还加有 ５％的山梨醇（Ｃ６Ｈ１４Ｏ６），因此标准中制定了山梨醇含量测定方法，但在测定中往往发现含量偏低，药厂采用追加投料８％的办法解决了测定中含量偏低问题，但却使产品成本增高。参照天津同类产品检验方法，药厂提出修改山梨醇含量测定方法的要求。…     

气相色谱法测定益康胶囊中维生素E含量

目的建立以气相色谱法测定益康胶囊中维生素含量的方法。方法以三十二烷作为内标,色谱柱为DB-1毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),FID检测器;程序升温方法为初始温度200℃,然后以10℃/min至300℃,保留10min;载气为高纯氦气,流速为1mL/min。结果维生素E范围是0.807～10.087mg/mL,平均加样回收率为100.77%,RSD为2.76%。结论该方法方便、准确、重现性好,可作为本制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定钙维康胶囊中维生素D3的含量

钙维康是国防科工委军事医学研究所研制的新型高效中性补钙剂,主要用于预防和治疗各种钙缺乏症,其主要配方为:碳酸钙、枸橼酸、维生素Ｄ3以及其它一些辅助成分。钙维康目前已获中华人民共和国发明专利(ＮＯ.97115225)及国防科工委卫生部批准文号:(1997)委制ＦＰＨ5008,委制流字(1997)第01号。曾有文献报道用高效液相色谱法测定食品和某些药品中维生素Ｄ的含量[1～3]。本实验建立了反相高效液相色谱测定钙维康胶囊中维生素Ｄ3含量的方法。1　仪器与试剂日本岛津公司ＬＣ—6Ａ液相色谱泵;ＳＩＬ—6Ｂ自动进样器;ＳＰＤ—6ＡＶ紫外-可见分光光…     

导数光谱法测定复合氨基酸注射液中色氨酸的含量

目的 :测定复方氨基酸中色氨酸的含量。方法 :用二阶导数分光光度法。结果 :浓度范围在 9～ 45 μg·ml-1时 ,呈良好线性。平均回收率 10 0 43% ,RSD为 0 44 %。结论 :该法操作方便 ,计算简单 ,实用性强。     

水溶性维生素的毛细管电泳测定

建立了高效毛细管电泳同时测定水溶性维生素制剂中的维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、维生素C、烟酸、烟酰胺等的方法.缓冲液为0.02mol/L的硼酸溶液,毛细管为50μm×50cm,检测波长为190nm(适用于维生素B1、维生素B6、维生素B12、烟酸、烟酰胺)和265nm(适用于维生素B2、维生素C),分离度高,方法简便.     

安神补脑胶囊中维生素B1含量测定与含量均匀度测定方法研究

目的:针对安神补脑胶囊处方中的维生素B1建立了含量测定与含量均匀度测定方法.方法:采用TSKgel ODS-80D(4.6 mm×150 mm,5μm);乙腈-十二烷基硫酸钠溶液(5 g→530 mL)-磷酸(470:530:1)为流动相;流速1.0 mL·min-1;柱温35℃;检测波长为247 nm.结果:维生素B...     

HPLC测定复方氨基酸维生素胶囊中5-羟基邻氨基苯甲酸的含量

目的 采用高效液相色谱法(HPLC)建立复方氨基酸维生素胶囊中5-羟基邻氨基苯甲酸的质量控制方法.方法 采用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相∶乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.04％戊烷磺酸钠),流速1.0 ml· min-1;检测波长240 nm;柱温25℃.结果 5-羟基邻氨基苯甲酸在5.1009～51.1009 μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,Y=17 145X-18 712(r=0.9996),回收率为101.58％,RSD为0.92％(n=9).结论 该方法简便、快速、准确,能有效控制复方氨基酸维生素胶囊中的5-羟基邻氨基苯甲酸的质量.     

HPLC法直接测定复方氨基酸注射液中的6种氨基酸

目的:建立HPLC法直接测定复方氨基酸注射液中6种氨基酸的含量。方法:KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为50mmol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值至2.4)-乙腈(94∶6),流速为1.5ml/min,检测波长为200nm,进样量10μl。结果:6种氨基酸线性回归方程的相关系数均在0.9997以上;平均回收率为100.3～101.4%,RSD均不超过0.7%。结论:本法操作简便、结果准确,可作为衍生化法的补充方法。     

复方氨基酸注射液生产工艺研究

目的对复方氨基酸注射液的制备工艺进行研究,制定切实可行的生产工艺。方法分析影响复方氨基酸注射液成品质量的因素,采用正交试验方法,选择最佳溶解温度、药液pH值、活性炭用量及灭菌条件,以确定最佳生产工艺。结果复方氨基酸注射液成品的含量、可见异物合格率高,成品率得到提高。结论用该工艺生产的复方氨基酸注射液质量稳定,工艺设计合理,切实可行。     

比色法测定复方氨基酸注射液中亚硫酸氢钠含量

目的:建立分光光度法测定复方氨基酸注射液中亚硫酸氢钠的浓度。方法:利用亚硫酸氢根在EDTA2-存在的酸性条件下,与甲醛和碱性品红作用,生成紫色复合物[1],在560nm处测定吸光度[1]。以此计算测定亚硫酸氢钠含量。结果:亚硫酸氢钠浓度在0.1～8.0μg·ml-1范围内与吸光度呈良好线性关系,其线性方程为A=0.33377×C 0.01094,r=0.99923。用两个不同厂家的产品进行加样回收试验,回收率均在99%以上,RSD小于0.2%(n=6)。结论:该方法稳定,简便易行,快速准确。     

HPLC法检测复方氨基酸注射液(17AA-Ⅰ)中N-乙酰-L-半胱氨酸含量

目的建立复方氨基酸注射液中的N-乙酰-L-半胱氨酸(AC)含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱条件:C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为20mmol.L-1磷酸二氢钠溶液(用50%磷酸溶液调节pH2.5)-乙腈(94∶6),流速:1.0mL·min-1,进样量:10μL,检测波长为210nm。结果 N-乙酰-L-半胱氨酸分别在7.5～60μg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.8%。结论本测定方法简便可行,重复性好,可用于复方氨基酸注射液中的N-乙酰-L-半胱氨酸含量的测定。     

HPLC法测定复方氨基丁酸维E胶囊中维生素B1和烟酸的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方氨基丁酸维E胶囊中维生素B1和烟酸含量的方法。方法:采用Apollo C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水溶液(0.2 mol.L-1庚烷磺酸钠溶液1 000 mL,冰醋酸3.0 mL,用三乙胺调pH 7.0)-甲醇(80∶20)为流动相,流量0.6 mL.min-1,二极管阵列检测器(DAD),检测波长261 nm,柱温30℃,以外标法峰面积定量。结果:维生素B1线性范围为10～250μg(r=0.999 9),平均回收率为99.2%,RSD为1.08%(n=5)。烟酸线性范围为10～250μg(r=1.000 0),平均回收率为99.2%,RSD为1.14%(n=5)。结论:本方法简便、快速,测定结果准确可靠,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

复方氨基酸类注射液中铝元素3种测定方法的比较

目的 比较电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES)和高效液相色谱法(HPLC)测定复方氨基酸类注射液中铝元素含量的差异.方法 通过方法学验证和样品测定,对比分析3种方法的线性、重复性、准确度、定量限、检测限和样品测定结果.结果 ICP-MS、ICP-AES和HPLC3种方法在...     

柱前衍生化HPLC法测定复方氨基酸注射液(20AA)中氨基酸含量

目的: 建立柱前衍生高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液（20AA）中包括门冬酰胺和盐酸鸟氨酸在内的18种氨基酸含量的方法。方法: 以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯（AQC）为衍生化试剂,以γ-氨基丁酸为内标,采用Kromasil C18(250 mm × 4.6 mm, 5?m)色谱柱,以140 mmol?L-1醋酸铵缓冲液(pH5.10)和乙腈-水(57∶43)溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为248 nm,进样量5?L。结果: 18种氨基酸在1.2～108.8 ?g?mL-1范围内浓度与峰面积线性相关,相关系数为0.994 7～0.999 7;在标示浓度的80％、100％、120％三个浓度水平的平均回收率为97.4％～103.1％,RSD为1.3％～3.7％(n=9)。结论: 本法操作简便,结果准确,优于现行标准的方法。     

复方氨基丁酸维E胶囊联合托吡酯片治疗小儿癫痫的临床研究

目的探讨复方氨基丁酸维E胶囊联合托吡酯片治疗小儿癫痫的临床疗效。方法选取2015年5月—2016年5月在赤峰学院附属医院进行治疗的小儿癫痫患者68例,根据治疗方案的差别分为对照组(34例)和治疗组(34例)。对照组口服托吡酯片,首剂量为1~2 mg/kg,1次/d,每2周增加0.5~2 mg/kg,终剂量为8~10 mg/kg,2次/d。治疗组在对照组的基础上口服复方氨基丁酸维E胶囊,2粒/次,3次/d。两组患者均连续治疗8周。评价两组患者的临床疗效,同时比较两组患者治疗前后血清肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-2(IL-2)、神经元特异性烯醇化酶(NSE)和S100β蛋白的水平以及癫痫发作频率变化。结果治疗后,对照组总有效率为73.53%,明显低于治疗组的91.18%,两组总有效率比较差异具有统计学意义(P0.05)。治疗后,两组患儿血清TNF-α、IL-2、NSE和S100β水平均明显降低,同组治疗前后差异具有统计学意义(P0.05);且治疗组这些指标的下降程度优于对照组,两组比较差异有统计学意义(P0.05)。治疗后,两组患儿癫痫发作频率明显降低,同组治疗前后差异具有统计学意义(P0.05);且治疗组发作频率比对照组降低更显著,两组比较差异有统计学意义(P0.05)。结论复方氨基丁酸维E胶囊联合托吡酯片治疗小儿癫痫效果显著,可降低癫痫发作频率及血清炎性因子水平,并对神经功能具有保护作用,具有一定的临床推广应用价值。     

复方氨基酸注射液残氧量控制与色氨酸稳定性的关系

目的建立复方氨基酸注射液中残氧量的控制参数和方法,降低注射液中色氨酸的氧化降解速率。方法通过优化复方氨基酸注射液生产过程中充氮气装置和控制参数,从而稳定控制药液内的氧含量。结果在180瓶/分的灌装速度时,控制灌装前充气流量13m3.h-1、灌装后充气流量8m3.h-1可将残氧量控制在低于3%的水平。结论残氧量控制在3%左右可有效降低氨基酸注射液中易氧化降解成分色氨酸的氧化降解速率,稳定产品质量。