高效液相色谱法测定曲伏噻吗滴眼液中曲伏前列素有关物质含量

目的 建立高效液相色谱法测定曲伏噻吗滴眼液中曲伏前列素有关物质的含量。方法 采用Phenomenex LUNA苯基己基色谱柱(3.0 mm×150 mm, 3μm)色谱柱;流动相A为20 mmol·L^-1庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调pH值至2.5),流动相B为甲醇,流动相C为乙腈,洗脱梯度;检测波长220 nm;柱温40℃;流速0.5 mL·min^-1。结果 在该色谱条件下,曲伏前列素与各杂质均可良好分离;曲伏前列素、曲伏前列素杂质A、曲伏前列素15-表非对映异构体、曲伏前列素5,6-反式杂质异构体、曲伏前列素15-酮衍生物分别在0.02～219.29μg·mL^-1(r=1.000 0),0.02～3.10μg·mL^-1(r=0.999 9),0.02～3.87μg·mL^-1(r=1.000 0),0.02～4.37μg·mL^-1(r=1.000 0),0.02～3.98μg·mL^-1(r=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系...     

HPLC法测定格列美脲中间体的有关物质

目的:建立HPLC法测定格列美脲原料药中间体的有关物质。方法:采用五氟苯基键合硅胶(150 mm×4.6 mm, 2.7μm)色谱柱,以磷酸二氢铵缓冲溶液-乙腈为流动相,等度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长225 nm。结果:格列美脲中间体与4个已知杂质A～D色谱峰均能良好分离,并分别在0.008～6.024μg·mL^-1(r=0.999 9)、0.005～6.013μg·mL^-1(r=0.999 6)、0.011～5.987μg·mL^-1(r=0.999 8)、0.012～6.045μg·mL^-1(r=0.999 8)、0.029～5.989μg·mL^-1(r=0.999 6)范围内线性关系良好(n=6)。格列美脲中间体、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D的定量限分别为8.3、5.0、10.6、11.9、29.4 ng·mL^-1;杂质A～D平均回收率(n=9)分别为107.0%、100.0%、98.0%、101....     

HPLC法检测依折麦布中的有关物质

目的:建立采用高效液相色谱法测定依折麦布有关物质。方法:采用Agilent TC-C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5.0μm)色谱柱,以0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-乙腈-四氢呋喃(60∶20∶20)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长232 nm,进样体积20μL。结果:依折麦布峰与各杂质峰分离良好;依折麦布峰与杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E与杂质F的线性范围分别为0.409～4.090μg·mL^-1(r=0.995 0)、0.402～4.020μg·mL^-1(r=0.998 1)、0.408～4.080μg·mL^-1(r=0.999 1)、0.411～4.110μg·mL^-1(r=0.999 3)、0.4050～4.050μg·mL^-1(r=0.998 1)、0.541～5.41μg·mL^-1(r=0.998 5)、0.657～6.57μg...     

米氮平起始物料米氮醇的有关物质研究

目的:建立RP-HPLC法同时测定米氮平的起始物料米氮醇的9个有关物质(杂质1～9)。方法:采用Apollo C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-0.1%磷酸(30∶70)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱(0～20 min, 90%A→68%A;20～50 min, 68%A;50～50.01 min, 68%A→90%A;50.01～60 min, 90%A),流速为1.0 mL·min^-1,柱温为40℃,检测波长为210 nm(杂质1、5)和260 nm(杂质2、3、4、6、7、8、9),进样量为30μL。结果:米氮醇及9个有关物质实现完全分离,并与其他化合物达到良好的分离;杂质1～9的线性范围分别为0.49～9.81μg·mL^-1(r=0.999 6)、0.46～9.24μg·mL^-1(r=0.999 2)、0.47～9.44μg·mL^-1(r=0.999 7)、0.51～10.11μg...     

新型P2Y12受体拮抗剂TSD-1的有关物质研究

为了对TSD-1原料药中有关物质进行定量分析,本文采用核磁共振波谱仪和超高效液相-质谱联用仪对制备的杂质进行结构确证,并建立一种高效液相色谱法测定TSD-1中有关物质。采用Agilent ZORBAX Eclipe XDB-C8 (250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以50 mmol·L^-1乙酸铵溶液(乙酸调节至pH 5.8)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm,柱温30℃。结果表明, TSD-1与杂质A、杂质B、TSD-D和TSD-F的色谱峰均能良好分离,并分别在0.242～48.4μg·mL^-1(r=1.000 0)、0.244～9.75μg·mL^-1(r=0.999 9)、0.244～4.80μg·mL^-1(r=0.999 9)、0.254～1.02μg·mL^-1(r=0.999 9)、0.247～0.987μg·mL^-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好(n=...     

HPLC法测定肝素钠注射液中6种抑菌剂

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定肝素钠注射液中苯酚、苯甲醇、三氯叔丁醇、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯6种抑菌剂。方法 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,流动相A为水,流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为220 nm及256 nm,柱温30℃。结果 苯酚、苯甲醇、羟苯甲酯、羟苯乙酯、三氯叔丁醇、羟苯丙酯分别在25.00～400.06μg·mL^-1(r=1.000 0)、104.49～1 671.88μg·mL^-1(r=0.999 9)、30.65～490.4μg·mL^-1(r=0.999 9)、5.36～85.81μg·mL^-1(r=0.999 9)、49.60～793.54μg·mL^-1(r=0.999 9)、5.03～80.45μg·mL^-1(r=1.000 0)内线性关系良好,平均回收率分别为100.3%、...     

用HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中左氧氟沙星和头孢他啶的浓度

目的 建立超高液相色谱串联质谱同时测定人血浆中左氧氟沙星和头孢他啶浓度的方法。方法 用甲醇沉淀蛋白后,以环丙沙星为内标,色谱柱：Agilent Zorbax Eclipse Plus C18(2.1 mm×100.0 mm, 1.8μm),流动相∶水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)=90∶10,等度洗脱,流速：0.2 mL·min^-1,柱温：40℃,进样量：1μL。电喷雾离子源,多离子反应监测,正离子扫描模式进行检测。考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度与回收率、基质效应及稳定性。结果 血浆样品中左氧氟沙星在0.05～25.72μg·mL^-1线性关系良好,标准曲线为y=4.53x+0.02(r=0.999 6),定量下限为0.05μg·mL^-1;头孢他啶在0.21～107.25μg·mL^-1线性关系良好,标准曲线为y=0.40x+0.02(r=0.999 7),定量下限为0.21μg·mL^-1;2种药物的平均提取回收率均在88.66%～108.21%,日内和...     

肾上腺素注射液中肾上腺素磺化物的HPLC检测方法研究

本研究建立高效液相色谱法,用于肾上腺素注射液中肾上腺素磺化物(杂质F)的测定。采用AQUASIL C18色谱柱(100 mm×4.6 mm, 3μm),流动相A为磷酸二氢钾溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,进样量40μL,检测波长为210 nm,柱温25℃,分析时间40 min。结果表明,肾上腺素磺化物(杂质F)在0.520～12.480μg·mL^-1质量浓度内与峰面积呈良好的线性关系, R²=0.999 8;平均回收率为103.04%, RSD为2.00%;肾上腺素磺化物的最小检测限为0.104μg·mL^-1,定量限为0.520μg·mL^-1。该检测方法准确度和精密度高,灵敏度好,可用于肾上腺素注射液中肾上腺素磺化物的分析测定,提高肾上腺素相关产品的质量标准。     

HPLC法检测硫酸吗啡片的有关物质

目的:建立硫酸吗啡片中有关物质的HPLC检测方法。方法:采用Symmetry C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),以庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠1.01g,加水1 000 mL溶解,用磷酸调节pH至2.6)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速1.5 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长230 nm,进样量20μL。结果:硫酸吗啡与各杂质以及各杂质间均能达到很好分离。硫酸吗啡质量浓度在2.026～2 532μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);杂质A、B、C、D、E、F质量浓度分别在0.195～5.847、0.305～17.080、0.154～6.172、0.198～5.929、0.473～6.626、0.420～6.294μg·mL^-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 8、0.999 9、0.999 8、0.999 8、0.999 8、0.999 9。硫酸吗啡检测限为0.068μg·mL^-1,杂质A、B、C、D、E、F检测...     

分子排阻色谱法测定生长抑素中的高分子量杂质

目的 通过外标法和自身对照法对比,建立了分子排阻色谱法测定生长抑素中的高分子量杂质的方法。方法 采用TSKgel G2000 SWXL色谱柱(5μm, 7.8 mm×300 mm);流动相：三氟乙酸-乙腈-水(V∶V∶V=0.02∶60∶40);流速：0.7 mL·min^-1;柱温：30℃;DAD检测器,检测波长：210 nm。结果 二聚体杂质有较好的线性关系,相关系数r=0.993;定量限为0.46μg·mL^-1;检测限为0.15μg·mL^-1;回收率为95.43%～105.57%,RSD为2.96%;二聚体杂质溶液、供试品溶液不稳定,需临用新配。结论 本方法操作简单,专属性强,灵敏度高,为生长抑素中高分子量杂质的研究进一步提供参考。     

高效液相色谱-电喷雾检测器测定熊去氧胆酸的有关物质

目的:建立高效液相色谱-电喷雾检测器法测定熊去氧胆酸中的10个有关物质。方法:采用SHISEIDO Capcell PAK C₁₈ MGII(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以0.1%甲酸-甲醇-乙腈(30∶45∶25)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,检测器温度35℃,采集频率5 Hz,过滤常数3.6 s。采用主成分自身对照法计算已知杂质和其它杂质的含量,并对建立的方法进行方法学验证。结果:熊去氧胆酸与各杂质分离度良好;熊去氧胆酸、杂质A、杂质B、杂质C、杂质E的质量浓度均在1.0～100.0μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,定量限均为1.0μg·mL^-1,检测限均为0.5μg·mL^-1,杂质的平均回收率在99.3%～100.1%,RSD(n=9)不高于2.0%;供试品溶液在10℃条件下放置24 h内稳定;微调液相色谱参数后,对有关物质的检测结果无影响。3批样品有关物质结果显示,杂质A的含量均小于1.0%...     

二维柱切换高效液相色谱法测定美白类化妆品中氢醌和苯酚

目的:建立二维柱切换高效液相色谱法测定化妆品中氢醌、苯酚的分析方法。方法:二维色谱柱均为C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),捕获柱为2条串联的C₁₆色谱柱(20 mm×4.0 mm, 5μm),10 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH3.5)-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长280 nm,进样量2μL。结果:氢醌和苯酚线性范围分别为5.570～111.5μg·mL^-1(r=0.999 7)和5.410～108.1μg·mL^-1(r=0.999 6),方法提取回收率分别为91.9%～92.6%和94.4%～94.7%,精密度试验的RSD分别为3.9%～4.1%和0.9%～2.1%,检测下限分别为0.70μg·g^-1和0.69μg·g^-1。市场随机抽取40批美白类化妆品样品(包含乳剂、霜剂、水剂等)均单次进样即可快速完成样品分析,无基质干扰。结论...     

NP-HPLC法测定他达拉非起始物料中对映异构体杂质

目的:建立正相高效液相色谱法(NP-HPLC法),用于他达拉非起始物料D-色氨酸甲酯盐酸盐中对映异构体杂质的定量分析。方法:采用淀粉衍生物手性色谱柱Chiralpak IC(250 mm×4.6 mm, 5μm),以正己烷-异丙醇-二乙胺(60∶40∶0.1)为流动相进行等度洗脱,流速0.9 mL·min^-1,柱温40℃,检测波长279 nm,进样量10μL。采用外标法计算对映异构体杂质含量。结果:该方法的专属性强;对映异构体杂质质量浓度在0.15～5.00μg·mL^-1范围内线性关系良好;检测限和定量限分别为0.05μg·mL^-1和0.15μg·mL^-1;精密度和稳定性试验的RSD均小于5%;在80%、100%和120%3个浓度水平的加样回收率在99.0%～100.0%。对4批起始物料样品进行测定,对映异构体杂质质量浓度在0.19%～0.22%,符合质量要求。结论:该方法快速、灵敏、准确,适用于他达拉非起始物料中对映异构体杂质的定量分析和质量控制。     

HPLC法测定奥卡西平及其制剂中有关物质

目的:建立使用C₁₈色谱柱同时测定奥卡西平及其制剂中8个杂质的高效液相色谱法。方法:采用ACE Excel C₁₈(4.6 mm×150 mm, 3μm)色谱柱,流速1.0 mL·min^-1,以6.8 g·L^-1磷酸二氢钾溶液(每1 000 mL加三乙胺2 mL,用磷酸调pH 6.0)为流动相A,乙腈-甲醇(11∶8)为流动相B,梯度洗脱,检测波长240 nm,柱温45℃。结果:奥卡西平与8个杂质分离度良好,奥卡西平和卡马西平分别在0.05～4.0μg·mL^-1和0.08～40μg·mL^-1浓度范围内呈现良好线性(r≥0.999 9),奥卡西平和卡马西平的定量限分别为1.03、0.65 ng,检测限分别为0.34、0.33 ng。共测定奥卡西平原料2个企业5批样品、奥卡西平片2个企业6批样品,其中1批原料检出杂质E,含量为0.004%;3批片剂检出卡马西平,含量分别为0.008%、0.005%、0.006%;1批片剂检出杂质C和杂质D,含量为0.006%、...     

琥珀酸美托洛尔中潜在的环氧乙烷类基因毒性杂质含量测定研究

目的 对琥珀酸美托洛尔中潜在的环氧乙烷类基因毒性杂质含量进行测定。方法 采用高效液相色谱法测定琥珀酸美托洛尔中含有环氧乙烷结构的杂质XI含量。色谱柱采用Wondasil C₁₈-WR柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm),以流动相A为缓冲液(取磷酸二氢钾2.72 g,高氯酸钠一水合物6.13 g,加水1 000 mL溶解后,用1.0 mol·L^-1氢氧化钠溶液调pH值至6.0),流动相B为甲醇的梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,进样量40μL,柱温30℃,检测波长280 nm。结果 杂质XI在线性范围为0.852 3～6.818 3μg·mL^-1内,r=0.999 9,检测限浓度为0.426 1μg·mL^-1,定量限浓度为0.852 3μg·mL^-1,平均回收率为94.21%。结论 本研究准确可靠、专属性强且重现性好,可为琥珀酸美托洛尔中潜在的环氧乙烷类基因毒性杂质的质量控制和安全性评价提供科学依据。     

瑞格列奈片有关物质检查的研究

目的:建立HPLC法测定瑞格列奈片剂中的有关物质,并对5家企业瑞格列奈片的有关物质进行分析。方法:采用CAPCELL PAK MGⅡC₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为磷酸盐缓冲液(0.2%磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH至2.5),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长240 nm,柱温35℃。结果:瑞格列奈主峰与5个已知杂质峰及其他降解杂质峰分离度良好;瑞格列奈与5个已知杂质分别在各自浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r>0.999 8,n=6);瑞格列奈和杂质Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、C定量限分别为0.03、0.02、0.02、0.10、0.05、0.04μg·mL^-1,检测限分别为0.009、0.006、0.006、0.031、0.015、0.012μg·mL^-1;瑞格列奈杂质Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、C的低、中、高3种浓度的平均回收率分别为100.5%、103.7%、103.5%、104.2%、103.6%。5家企业25批样品的最大单个未知杂质含量为0.03...     

HPLC法同时测定五维赖氨酸口服溶液中4种水溶性主成分的含量

目的:建立直接同时测定五维赖氨酸口服溶液中盐酸赖氨酸和三种水溶性维生素含量的RP-HPLC法。方法:采用Phenomenex Gemini C₁₈ 100A(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱，以0.03 mol·L^-1磷酸二氢铵溶液(pH 3.0)-甲醇(98∶2)为流动相，检测波长为205 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果:盐酸赖氨酸、维生素C、维生素B₆和烟酰胺分别在30.56～488.9μg·mL^-1(r=1.000 0)、24.86～397.8μg·mL^-1(r=0.999 8)、1.018～16.29μg·mL^-1(r=1.000 0)、10.72～171.5μg·mL^-1(r=0.999 0)范围内与峰面积呈良好的线性关系；定量限分别为10.39、0.466 1、0.092 79、0.136 2 ng;平均回收率分别为100.6%、98.5%、98.0%、99.2%,RSD分别为0...     

咽炎片中5个成分的含量测定及质量分析

目的 建立HPLC法同时测定咽炎片中5个成分芍药苷、黄芩苷、哈巴俄苷、肉桂酸、款冬酮的含量测定方法,考察咽炎片的整体质量情况。方法 采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230 nm(芍药苷)、280 nm(黄芩苷、哈巴俄苷、肉桂酸)、213 nm(款冬酮);柱温为30℃;流速为0.8 mL·min^-1。采用SPSS 20.0软件对5个成分的含量测定结果进行统计学分析。结果 芍药苷、黄芩苷、哈巴俄苷、肉桂酸、款冬酮分别在6.35～402.74μg·mL^-1、1.89～120.91μg·mL^-1、1.22～77.95μg·mL^-1、1.04～66.39μg·mL^-1、1.25～80.40μg·mL^-1范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)在96.61%～99.91%。通过测定50批咽炎片中5个成分的含量,发现咽炎片的质...     

HPLC法同时测定蟾酥中11个蟾毒配基成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定蟾酥中11个蟾毒配基成分(伪异沙蟾毒精、日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾蜍它里定、远华蟾蜍精、蟾毒它灵、脂蟾毒精、南美蟾毒精、蟾毒灵、脂蟾毒配基和华蟾酥毒基)的含量。方法:采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱(150 mm×3.0 mm 2.7μm),以0.3%乙酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为296 nm。结果:11个蟾毒配基成分的线性范围分别为2.024～20.24μg·mL^-1(r=0.999 8)、18.44～184.4μg·mL^-1(r=0.999 9)、12.40～124.0μg·mL^-1(r=0.999 5)、3.720～37.20μg·mL^-1(r=0.999 5)、10.28～102.8μg·mL^-1(r=0.999 8)、22.16～221.6μg·mL^-1(r=...     

HPLC-CAD法同时测定益肺清化颗粒的七种成分

目的 建立高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD)同时测定益肺清化颗粒中甘草苷、黄芪甲苷、紫菀酮、桔梗皂苷D、苦杏仁苷、麦冬皂苷D、熊果酸的含量。方法 色谱柱为Inertsil ODS-3(150 mm×4.6 mm, 3.5μm),以乙腈(A)-0.1%醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.9 mL·min^-1,柱温箱的温度为30℃,电雾式检测器雾化器温度为35℃,进样量10μL。结果 甘草苷、黄芪甲苷、紫菀酮、桔梗皂苷D、苦杏仁苷、麦冬皂苷D、熊果酸的线性范围分别为4.0～80μg·mL^-1、6.0～120μg·mL^-1、1.0～20μg·mL^-1、10～200μg·mL^-1、1.0～20μg·mL^-1、1.0～20μg·mL^-1、2.5～50μg·mL^-1(r≥0.9994)。7种成分的平均回收率在98.4%～101.5%之间,RSD均小于2%,分别为0.9%、1.6%、1.7%、1.2%、...