北柴胡皂苷类成分的特征(指纹)图谱研究

目的:通过研究39个柴胡样品的特征(指纹)图谱,建立北柴胡高效液相色谱法(HPLC-UV)的指纹图谱分析方法,提供北柴胡药材质量综合评价体系。方法:样品酸化后HPLC-UV法测定柴胡皂苷类成分的指纹图谱;色谱条件:乙腈-水梯度洗脱,检测波长240nm,流速1.0mL.min-1,柱温30℃;运用SPSS软件分析得到的相似度数据。结果:建立了北柴胡HPLC-UV指纹图谱共有模式,得到不同产地柴胡药材的相似度数据,通过聚类分析将样品分为6大类。结论:可以通过与共有模式比较得到的相似度推测柴胡的种源;建议选用中柴1号和山西左权的柴胡种子作为大面积推广的优良品种;建立的指纹图谱具有较广泛的应用范围,为研究柴胡类药材的指纹图谱分析鉴定提供了较好的科学参考数据。     

达立通颗粒挥发油GC指纹图谱及GC-MS成分分析

目的 建立达立通颗粒挥发油GC指纹图谱,并对挥发油成分进行分析。方法 以Agilent HP-5（30m×0.32mm,0.25μm）石英毛细管柱进行分离,程序升温,氢火焰离子检测器（FID）检测。建立10批样品图谱共有模式,结合化学计量学法分析。运用GC-MS与NIST11.L标准谱库检索,鉴定挥发油成分,并推测各成分来源。结果 从10批样品共有图谱中选取13个共有峰,各成分相似度均大于0.998,样品可分为3类。通过GC-MS共鉴定出56种成分,包含11个共有峰。结论 建立的达立通颗粒挥发油GC指纹图谱,精密度、重复性与稳定性良好,可为达立通颗粒挥发油质量控制提供参考依据。     

羌活与宽叶羌活的GC/HPLC指纹图谱研究

目的：分别建立羌活与宽叶羌活的GC指纹图谱、HPLC指纹图谱,为羌活的挥发性及非挥发性成分质量评价与控制提供有效可靠方法。方法：采用GC、HPLC色谱法分别建立羌活与宽叶羌活的指纹图谱,通过相似度评价软件,综合GC、HPLC指纹图谱相似度结果对222批样品的挥发性及非挥发性成分进行质量分析。结果：建立的GC指纹图谱结果显示,羌活共有峰有10个,宽叶羌活共有峰有12个,二者共有成分有9个。HPLC指纹图谱结果显示,羌活共有峰有9个,宽叶羌活共有峰有7个,二者共有成分6个。其中,羌活醇与异欧前胡素在羌活和宽叶羌活中的含量存在明显差异。GC和HPLC指纹图谱结果均显示,222批样品中有7批伪品,有21批宽叶羌活样品,有118批羌活样品,有76批含有两种基原羌活的样品,二者结果一致。结论：建立的气相及液相指纹图谱能有效区分羌活的基原与真伪,并能够有效表征药材的质量优劣,可为羌活的整体质量评价及控制提供依据。     

艾叶挥发性成分与非挥发性成分指纹图谱分析

摘要：目的:建立艾叶挥发性成分与非挥发性成分指纹图谱分析方法,为艾叶综合质量评价提供依据。方法:采用GC方法,色谱柱为HP-5毛细管柱（30 m×320μm,0.25μm）,程序升温,对艾叶的挥发性成分进行指纹图谱分析。采用HPLC方法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.2%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,对艾叶非挥发性成分进行指纹图谱分析。采用质谱技术鉴定艾叶的主要成分。采用国家药典委员会2012年版“中药指纹图谱相似度评价系统”对上述结果进行相似度评价。结果:挥发性成分指纹图谱共标定了9个共有峰（主要包含单萜、烯烃、烷烃类成分）,22批艾叶相似度在0.936～0.997之间,以湖北蕲春所产艾叶（蕲艾）的挥发性成分质量最好;非挥发性成分指纹图谱共鉴定了10个共有峰（主要包含有机酸、黄酮类成分）,22批艾叶相似度在0.902～0.991之间,以安徽太和所产艾叶的非挥发性成分质量最好。结论:所建立的分析方法,稳定可靠,重复性好,为艾叶的综合质量评价提供了实验依据。     

HPLC-UV-ELSD结合化学计量学方法研究麦冬的指纹图谱(英文)

本文利用HPLC-UV-ELSD技术建立了一种新的麦冬化学指纹图谱分析方法。该方法简单、可靠,可同时对高异黄酮及甾体皂苷两类成分进行检测。在此基础上,对27批麦冬药材的指纹图谱进行了分析。采用18个对照品对部分共有峰进行了指认。采用相似度分析、聚类分析、主成分分析等化学计量学方法对指纹图谱进行了进一步分析。结果显示,色谱指纹图谱结合化学计量学方法可用于不同产地麦冬的鉴定及药材的质量评价。     

白芷挥发油GC指纹图谱研究

目的:建立白芷挥发油成分的 GC 指纹图谱。方法:SE-30毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),FID 检测器,程序升温为70℃(5 min),以2℃·min~(-1)的速度线性升温至220℃(5 min)。结果:依据21批药材的指纹图谱数据进行聚类分析,将样品分为4类,选定其中10批优质样品建立共有模式。相似度分析结果表明,第Ⅰ类和第Ⅱ类样品为优质药材,第Ⅲ类样品质量一般,第Ⅳ类样品为伪品。结论:本测定方法为白芷药材的质量评价提供了科学依据。     

柴胡舒肝丸挥发性成分气相色谱-质谱指纹图谱研究

目的 建立柴胡舒肝丸挥发性成分的气相色谱-质谱（GC-MS）指纹图谱。方法 采用超声提取法提取柴胡舒肝丸中的挥发性成分;采用GC-MS法进行分离、鉴定,色谱柱为Shimadzu HP-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）,载气为氦气（纯度≥99.999%）,流速为1.0 mL/min,进样口温度为250℃,进样量为1μL,分流比为20∶1,电子轰击离子源,轰击能量为70 eV,离子源和传输线温度分别为230,250℃,溶剂延迟时间为4 min,数据扫描模式为全扫描,质荷比（m/z）为55～550。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A）软件进行共有峰指认,结合美国国家标准与技术局（NIST）谱库检索及相关文献确定化合物名称,指明峰归属;采用面积归一化法计算各成分的含量,并进行聚类分析。结果 14批样品有47个共有峰,鉴定化学成分37种（占总峰面积的96%以上）,主要化学成分包括厚朴酚（12.25%）、薄荷酮（11.69%）、β-谷甾醇（8.66%）、十六烷酸（7.28%）等。14批样品共聚为两类,其中编号为S5和S6的样品聚为Ⅰ类,编号为S1-S4和S7-S...     

固相微萃取/气-质联用法分析香连制剂中挥发性成分

目的： 利用固相微萃取/气相色谱-质谱联用法（SPME/GC-MS）分析香连制剂（水丸/浓缩丸/片/胶囊）中的挥发性成分。方法： 采用SPME法提取挥发性成分,GC-MS法对挥发性成分进行分离鉴定,建立其指纹图谱,并对香连制剂样品进行相似度评价和主成分分析。结果： 对24批不同剂型香连制剂进行分析,确定了15个共有峰,构成了香连制剂挥发性成分的指纹图谱,其中6个共有峰得到了确认,分别为去氢木香内酯,β-榄香烯,β-石竹烯,氧化石竹烯,α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮。结论： 水丸、浓缩丸与片剂、胶囊中挥发性成分组成相似,但在相对含量上存在差异。     

基于指纹图谱结合化学计量学的独活寄生丸的质量评价研究

目的 建立独活寄生丸的指纹图谱,并采用化学计量学进行评价。方法 采用HPLC法建立独活寄生丸的指纹图谱和相似度评价,以聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析法分析数据。结果 建立了独活寄生丸HPLC特征指纹图谱,共确定32个共有峰,指认6个成分龙胆苦苷、川芎嗪、芝麻脂素、蛇床子素、细辛脂素、二氢欧山芹醇当归酸酯。15批独活寄生丸与对照图谱的相似度均大于0.900。15批独活寄生丸样品可分为2类,S1、S4、S6聚为一类,其余样品为另一类。9个主成分因子可作为独活寄生丸的评价指标。对模型分类贡献较大的3个变量,分别为共有峰4、17、2。结论该方法可用于独活寄生丸的质量评价,为独活寄生丸的质量标准研究提供依据。     

河南北柴胡HPLC指纹图谱的研究

目的对河南产北柴胡的HPLC指纹图谱进行研究,建立河南北柴胡药材的质量评价体系。方法采用HPLC测定了河南产北柴胡及其同属品种共37批样品的指纹图谱。色谱条件:Hypersil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水线性梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长为205,250 nm,柱温35℃。结果该判别方法准确可控,具有较好的实用性。结论所得河南北柴胡HPLC指纹图谱及其评价指标为科学评价河南北柴胡药材的质量提供了依据。     

基于HPLC指纹图谱结合化学计量学分析泻痢固肠丸质量

目的 建立泻痢固肠丸的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱并结合化学模式识别分析,为其质量评价提供依据。方法 采用Agilent TC/HC-C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^-1,检测波长为230 nm,柱温30℃。建立泻痢固肠丸HPLC指纹图谱,同时采用Chempattern、SIMCA 14.1、SPSS三种化学计量学软件结合主成分分析(PCA)、聚类分析(CA)对数据进行处理,对12批泻痢固肠丸样品进行评价。结果 建立的泻痢固肠丸HPLC指纹图谱确定13个共有峰,2家企业之间的泻痢固肠丸指纹图谱存在差异,聚类分析和主成分分析结果基本一致,样品按照厂家各自聚为一类,其中峰2、3、5等特征峰对指纹图谱影响较大。结论 该方法操作简单、准确度高,可用于泻痢固肠丸质量评价。     

基于UPLC指纹图谱结合化学计量学的小儿咳喘灵颗粒质量评价

目的 建立UPLC指纹图谱结合化学计量学的小儿咳喘灵颗粒质量评价方法。方法 采用UPLC法,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,建立36批小儿咳喘灵颗粒的指纹图谱,并利用对照品对其特征峰进行指认;同时采用Chempattern化学计量学软件结合主成分分析(PCA)、聚类分析(CA)对数据进行处理,对不同厂家生产的小儿咳喘灵颗粒进行质量评价。结果 建立的小儿咳喘灵颗粒的UPLC指纹图谱有18个共有峰,并指认了8个成分((R,S)-告依春、绿原酸、隐绿原酸、木樨草苷、甘草苷、异绿原酸A、异绿原酸C、甘草酸);36批样品与对照指纹图谱的相似度均高于0.88;不同厂家及批次的小儿咳喘灵颗粒存在较大的差异。结论 所建立的指纹图谱能为小儿咳喘灵颗粒的质量控制提供更全面的参考。     

基于气相色谱指纹/特征图谱的小金系列制剂挥发性成分质量控制研究

目的:建立小金丸、小金胶囊和小金片中挥发性成分的气相指纹图谱；通过数据分析和挖掘，提炼特征信息，建立小金系列制剂挥发性成分指纹/特征图谱质控方法。方法:采用Aligent毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm, 25μm),柱温为程序升温(初始温度120℃,以3℃·min^-1的速率升至220℃,保持20 min,再以6℃·min^-1的速率升至250℃,保持5 min),进样口温度220℃,检测器温度为250℃。结果:所建指纹图谱的方法学考察结果符合要求，42批样品相似度在0.70～0.99。采用气相色谱-质谱对关键色谱峰进行指认和归属，在相似度数据基础上，提炼出特征峰6个。分析42批样品的特征峰与参照峰的相对保留时间，其中有35批样品在规定值的±5%范围之内，另有7批次样品超出范围，提示存在质量问题。结论:本文建立的小金系列制剂的气相指纹/特征图谱方法简便、准确，可有效控制小金丸、小金胶囊和小金片中挥发性成分质量。     

不同厂家雷公藤多苷片的超高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱结合化学计量学方法,评价不同厂家生产的雷公藤多苷片质量。方法 采用Waters Cortecs T3色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.6μm）;乙腈-水系统为流动相,梯度洗脱;流速0.4mL·min-1;检测波长220 nm。采用ChemPattern软件建立指纹图谱共有模式,并进行相似度评价、主成分分析和聚类分析。同时采用超高压液相色谱-飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS）技术对共有峰进行鉴定。结果 建立了9个厂家共25批雷公藤多苷片的UPLC指纹图谱,标识51个共有峰,鉴定了其中23个色谱峰的结构,发现多数为生物碱类成分。25批样品的相似度为0.18～0.99,存在不同厂家制剂成分差异较大、部分厂家批次间质量不稳定的问题。主成分分析和聚类分析将9个厂家制剂分为3类,并筛选出3个主要差异性成分。结论 UPLC指纹图谱能够反映不同厂家雷公藤多苷片的成分差异,结合化学计量学方法,可为雷公藤多苷片的质量评价提供参考。     

山地虎耳草的HPLC指纹图谱研究

目的 研究山地虎耳草的HPLC指纹图谱，并结合化学计量学分析其药材的质量。方法 采用Waters SunFire C₁₈柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙睛-0.05%磷酸溶液，梯度洗脱，流量1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温30℃。对不同来源和不同批次的山地虎耳草进行指纹图谱测定，并通过化学计量学系统解决方案软件(ChemPattern 2017)对结果进行处理分析。结果 10批次山地虎耳草药材与生成对照指纹图谱的相似度为0.882～0.995,具有较好的一致性。标定了15个共有峰，并对其中4个峰进行了指认，分别为獐牙菜苦苷、当药苷、金丝桃苷、当药醇苷等。主成分分析提取了3个主成分进行综合评价，可以反映样品数据中的绝大部分信息。聚类分析将样品分为2类，10批样品中委托采集的8批样品聚为一类，采集于同一小范围地区(青海贵德县拉脊山)的样品S3、S5聚为一类。结论 所用方法科学、准确且简便易行，所建指纹图谱法精密度、稳定性和重复性良好，专属性强，可作为山地虎耳草的质量控制方法。     

中药多组分提取物七叶皂苷钠的指纹图谱研究及其在质量控制中的应用

目的：建立中药多组分提取物七叶皂苷钠的指纹图谱检测方法,为七叶皂苷钠及其制剂的质量控制提供科学依据。方法：利用Kromasil 100-5C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.2%磷酸为流动相梯度洗脱,检测波长220 nm,共收集了11批七叶皂苷钠进行测定,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2004 A）"进行指纹图谱相似度评价,运用SPSS 19.0对七叶皂苷钠进行主成分分析。结果：获得了较好七叶皂苷钠的HPLC指纹图谱,共有15个主要共有峰;11批样品指纹图谱的相似度均>0.995,4个主成分的累积方差贡献率为93.52%。结论：本研究建立了七叶皂苷钠的指纹图谱分析方法,为其质量控制提供依据。     

基于HPLC指纹图谱结合化学计量学的巴东独活药材质量研究

摘要：目的:建立巴东独活的HPLC指纹图谱并结合化学计量学方法进行聚类分析（HCA）、主成分分析（PCA）,为提升该药材质量控制水平提供理论依据。方法:收集11批独活样品,采用HPLC法,流动相甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长330 nm,柱温30℃,建立指纹图谱。利用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2.0版）”、SPSS 24.0、SIMCA 14.1等方法进行指纹图谱分析并进行方法验证。结果:建立了独活HPLC指纹图谱,相似度>0.92,标定了11个共有峰,共有峰的相对保留时间RSD为0.17%～0.57%;方法精密度、稳定性和重复性良好;聚类分析（HCA）将样品分为4类,其中产地为重庆与宜昌的两个批次单独聚为一类。聚类分析结果与主成分分析（PCA）结果基本一致。结论:所建立的HPLC指纹图谱较全面地反映巴东独活药材中化学成分的信息,指纹图谱及建立方法具有一定的代表性,为巴东独活药材的质量控制提供了参考依据。     

柴胡挥发油毛细管GC指纹图谱研究

目的 运用毛细管气相色谱法建立柴胡挥发油的指纹图谱.方法 采用毛细管气相色谱法,对不同批次道地产区的柴胡挥发油进行指纹图谱分析,色谱条件:HP-5毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);程序升温:柱温50℃(保持10min),以20℃·min<'-1>升至240℃(保持40min);气化室温度:250℃;载气:高纯氮气;体积流量:2.0mL·min<'-1>;进样量:0.5℃L;分流比:40:1.氢火焰离子化检测器(HD),检测温度:250℃.结果 从6批道地药材产区的柴胡挥发油GC指纹图谱中确定16个共有峰,并进行不同产区柴胡相似度的比较,相似度大于0.9.结论 本方法简便、快捷、可靠,可用于柴胡挥发油的质量控制.     

芫花挥发油成分GC指纹图谱研究

目的建立芫花挥发性成分的GC指纹图谱,为芫花药材的鉴别及品质控制提供依据。方法采用GC色谱法对所采集的不同地区的芫花药材进行指纹图谱研究,建立GC指纹图谱共有模式,并进行聚类分析和相似度比较。结果 GC指纹图谱对芫花中主要成分均得到较好分离,根据聚类分析和相似度分析处理结果,不同地区的芫花药材指纹图谱相似度存在一定差别。结论该法为芫花药材的质量评价提供科学依据。     

蕲艾挥发油气相色谱-质谱指纹图谱研究

目的：建立蕲艾挥发油的气相色谱-质谱（GC-MS）指纹图谱,为蕲艾挥发油的鉴定和内在质量提供评价依据。方法：采集15批次蕲艾样品,采用水蒸气蒸馏法提取不同批次的蕲艾挥发油,并以进样口温度为230℃,载气为氮气,载气流速为0.8 mL·min^-1,程序升温对15批蕲艾挥发油进行GC-MS分析,建立指纹图谱,并对指纹图谱进行相似度分析。结果：标定了p-伞花烃、桉油精、萜品烯、侧柏酮、樟脑、冰片、1-石竹烯、氧化石竹烯等23个特征性指标成分作为共有特征峰建立蕲艾GC-MS指纹图谱。15蕲艾挥发油的共有峰的相对保留时间、共有峰相对峰面积的RSD差别均较小,相似度大于0.90。结论：本方法建立的蕲艾挥发油的GC-MS指纹图谱,确定了代表蕲艾挥发性成分的23个特征色谱峰,为完善蕲艾挥发油的品质评价和质量控制体系奠定了基础,为整体上客观评价蕲艾质量提供了实验依据。