HPLC法测定非布司他片的有关物质

目的：用高效液相色谱法测定非布司他片的有关物质。方法：采用TSKgel ODS-80Ts色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以0．02％冰醋酸溶液为流动相A,0．02％冰醋酸乙腈溶液为流动相B梯度洗脱,流量1．0mL·min^-1,检测波长217am。可采用杂质对照品法或加校正因子的自身对照法测定有关物质。结果：浓度分别在1．021～3．063μg·mL^-1（r=0．99994）;1．002—3．006μg·mL^-1（r=0．99995）;0．993～2．979μg·mL^-1（r=0．99997）范围内与峰面积呈良好的线性关系,主药与有关物质能达到较好的基线分离。结论：本方法灵敏度高,专属性强,准确可靠,可用于该药品质量控制。     

HPLC法测定奥拉西坦原料及其注射剂中奥拉西坦的含量和有关物质

目的：建立用高效液相色谱法测定奥拉西坦原料及其注射剂中有关物质和含量的方法.方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,有关物质测定采用0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH至2.5）为流动相A,流动相A-乙腈（50∶ 50）为流动相B的梯度洗脱法,含量测定采用流动相A的等度洗脱法,检测波长为214 nm,流速为0.5ml·min-1,柱温为30℃,进样量为20 μl.结果：主峰和相邻杂质峰能完全分离,杂质A浓度在0.734 0 ～9.787 1 μg·ml-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r =0.999 0,平均回收率为95.6％（RSD =1.5％,n=9）;奥拉西坦在60.71 ～121.41 μg·ml-范围内与峰面积呈良好线性关系,r =0.999 9,平均回收率为100.0％（RSD =0.6％,n=9）.结论：本方法专属性强,能检出更多的杂质,准确度高,能有效质控奥拉西坦原料及注射剂中的有关物质和含量.     

反相高效液相色谱法测定普卢利沙星中的有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定普卢利沙星中的有关物质。方法采用VP-ODS C18（4.6 mm×150mm,5μm）色谱柱,以乙腈-稀磷酸（1→1 000）-1 mol·L^-1戊烷磺酸钠溶液（27∶72∶1）为流动相,流速1.5mL·min^-1,检测波长275 nm,柱温25℃。结果在本文色谱条件下普卢利沙星与相邻杂质峰的分离度〉1.5,普卢利沙星、中间体（A、B、C）和杂质A均能完全分离。结论该方法简便、准确、可行,可用于普卢利沙星的质量控制。     

RP-HPLC法测定普卢利沙星的含量及有关物质

目的:建立普卢利沙星的RP-HPLC含量测定及有关物质检测方法.方法:采用Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,0.5mol·L-1的磷酸二氢钾溶液(含0.5%的三乙胺,用磷酸调pH=3.0)-乙腈=30:70为流动相,检测波长280nm,流速0.8mL·min-1.结果:普卢利沙星在10～2 000μg·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率99.86%,RSD=0.82%.结论:本法测定普卢利沙星的含量及有关物质,方法简便,快捷,结果准确,专属性好.     

高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中的酪氨酸和色氨酸含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中的酪氨酸和色氨酸含量。方法色谱柱：Kromasil苯基柱（250＆#215;4.6mm,5μm）,以0.1％醋酸钠-甲醇（90∶10）为流动相,检测波长280 nm。结果酪氨酸浓度在150μg · mL^-1～350μg · mL^-1范围内,色氨酸浓度在540μg · mL^-1～1260μg· mL^-1范围内,峰面积和浓度线性关系良好,酪氨酸和色氨酸平均回收率分别为99.8％（ RSD ＝0.5％）和99.5％（ RSD ＝0.6％）。结论本法可以准确的测定复方氨基酸注射液中的酪氨酸和色氨酸含量。     

国产盐酸溴己新片溶出度评价

目的：建立高效液相色谱测定氟康唑注射液中有关物质及含量的方法。方法：采用C18柱,流动相为0．63mg·mL^-1甲酸铵溶液-乙腈（80：20）,检测波长260nm,柱温40℃。结果：氟康唑及其有关物质在该色谱条件下能够有效分离。有关物质和含量测定浓度分别在5．09～203．6μg·mL^-1和0．5004-2．502mg·mL^-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）。平均回收率为99．40％,RSD为0．7％（n=9）。结论：该方法简便快速、灵敏准确,专属性强,可用于氟康唑注射液中有关物质检查和含量测定。     

HPLC法测定齐多夫定及其注射液的含量及有关物质

目的：建立HPLC梯度洗脱法测定齐多夫定及其注射液的含量及有关物质.方法：采用岛津Shim-packCLC-ODS色谱柱（150 mm ×6.0 mm,5μm）,流动相A为甲醇,流动相B为水,按照时间程序进行梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为215 nm,柱温为40℃.结果：杂质A和杂质C在0.2～50.0 μg/ml浓度范围内均与其峰面积呈良好的线性关系（r =0.999 9）,杂质A平均回收率为99.3％,RSD为1.4％（n=9）;杂质C平均回收率为98.2％,RSD为1.9％（n=9）;杂质B在0.4 ～ 50.0 μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为95.8％,RSD为1.0％（n=9）;杂质D在0.2 ～ 25.0μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为106.8％,RSD为0.8％（n=9）;齐多夫定在0.4～ 50.0 μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）.结论：该方法在一个色谱系统中同时检出杂质A、B、C、D,重复性好,结果准确,可用于齐多夫定及其注射液的含量及有关物质测定.     

HPLC法测定奋乃静及奋乃静片有关物质方法的建立

目的：建立HPLC法测定奋乃静及奋乃静片有关物质。方法：采用Kromasil C18（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱,流动相：A为甲醇,B为0.03mol·L^-1醋酸铵溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL·min^-1,检测波长254nm。结果：奋乃静与其相关杂质分离度良好,在0.1～50μg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.99998,n=7）,奋乃静最低检出限为2ng。结论：本方法专属性好,灵敏度高,结果准确,可用于奋乃静及奋乃静片的有关物质检查。     

RP-HPLC法测定长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量

目的：建立测定长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量方法。方法：采用RP-HPLC法,色谱柱C18（4.6 mm ×250 mm,5μm）,以乙腈-0.2 mol· L^-1醋酸铵溶液（60∶40）为流动相,流量1.0 mL· min^-1,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果：在选定的色谱条件下,主成分及其有关物质能完全分离,已知杂质与长春西汀的相对响应因子均在0.9～1.1之间;长春西汀在0.0107～0.0305 mg· mL^-1范围内浓度与峰面积的线性关系良好（r＝0.9997）,平均回收率为99.7％,RSD为0.6％（n＝9）,检测限为0.071μg· mL^-1。结论：该法专属性强,准确度高,可用于长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定苯磺酸氯吡格雷中有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定苯磺酸氯吡格雷原料中有关物质的方法。方法固定相为十八烷基硅烷键合硅胶（ Hypersil BDS 25cm ×4.6mm,5μm）,0.01mol· L－1辛烷磺酸钠缓冲液（pH 2.5）-甲醇（80∶20）为流动相 A,以0.01mol· L －1辛烷磺酸钠缓冲液（pH 2.5）-甲醇（20∶80）为流动相B,线性梯度洗脱。检测波长为215nm;柱温为30℃。流速为1.0mL· min －1。结果苯磺酸氯吡格雷峰与杂质 A 和 B分离度良好。杂质A的检测限为0.0469μg· mL －1,相当于样品中含0.0094％;杂质B的检测限为0.0489μg· mL －1,相当于样品中含0.0098％。溶液在24h内稳定。杂质A在0.0704～0.844μg· mL－1浓度范围内的回归方程为 y ＝240.65x ＋4.23;r2＝1.00;杂质 B 在0.0734～0.880μg· mL －1浓度范围内的回归方程为y＝218.81x＋8.14;r2＝1.00,均线性关系良好。结论本方法简便、专属性强、重复性好,可以有效地测定苯磺酸氯吡格雷中的有关物质。     

蔗糖硬脂酸酯中游离蔗糖的HPLC-ELSD法测定

目的 建立了高效液相色谱法测定蔗糖硬脂酸酯中的游离蔗糖。方法 以氨基键合硅胶为填充剂,流动相A为醋酸铵溶于乙腈中配制成10μg·mL^-1的溶液;流动相B为醋酸铵溶于四氢呋喃-水（90：10）的混合溶液中配制成10μg·mL^-1的溶液,梯度洗脱,蒸发光散射检测器。结果 蔗糖在0.25 -2.5 mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好。回收率为100.5%,RSD为0.8%。结论 该方法灵敏度高、专属性强,可用于蔗糖硬脂酸酯中游离蔗糖的测定。     

HPLC法测定护肝宁片中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定护肝宁片中丹参酮ⅡA含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20),柱温为25℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长为270nm。结果:丹参酮ⅡA检测浓度在4.999～44.999μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 7);平均回收率为99.07%,RSD=0.33%(n=9)。结论:本方法灵敏、准确、重现性好,可用于护肝宁片的质量控制。     

HPLC法测定尪痹片中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯含量

目的：建立同时测定尪痹片中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯含量的高效液相色谱法。方法：色谱柱：Agilent XDB C18（150 m ×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（49∶51）等度洗脱;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：330 nm。结果：蛇床子素在0.060~0.597μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.12%;二氢欧芹醇当归酸酯在0.010~0.102μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为98.98%。结论：本方法简便、准确,重复性好,可用于尪痹片中上述两种成分的含量测定。     

HPLC-MS/MS测定地高辛片中羟基洋地黄毒苷和洋地黄毒苷的含量

目的 采用HPLC-MS/MS建立同时测定地高辛片中羟基洋地黄毒苷和洋地黄毒苷的方法。方法 色谱柱Agilent C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（40∶60）,三重四极杆串联质谱检测,电喷雾离子化源（ESI）,在负离子条件下以多反应监测（MRM）方式进行扫描定量。结果 羟基洋地黄毒苷浓度在0.025 65-2.565 μg·mL^-1内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.999 3; 洋地黄毒苷浓度在0.025 95-2.596 μg·mL^-1内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.999 8;羟基洋地黄毒苷平均加样回收率为99.7%,RSD=2.2%;洋地黄毒苷平均加样回收率为100.9%,RSD=2.3%。结论 本方法简便、准确可靠,适用于地高辛片中羟基洋地黄毒苷和洋地黄毒苷两个主要有关物质的控制。     

更昔洛韦在犬体内血药浓度的测定及其分散片的相对生物利用度研究

目的:建立犬血清中更昔洛韦浓度测定的高效液相色谱法,并对更昔洛韦分散片进行药动学及相对生物利用度研究。方法:色谱柱为Dikma DiamonsilTM C18,流动相为0.015mol·mL-1磷酸二氢钾缓冲液(pH2.50,含乙腈0.25%),流速为1.75mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为40℃。采用随机自身交叉对照试验设计,6只家犬分别单剂量口服更昔洛韦分散片与更昔洛韦胶囊后,采用高效液相色谱法测定血药浓度,DASver1.0软件处理药动学数据。结果:血清样品中更昔洛韦检测浓度在0.05025～100.5μg·mL-1范围内线性关系良好,方法回收率>90%,RSD<4%;分散片和胶囊的Cmax分别为(50.91±13.36)、(42.27±14.69)μg·mL-1,tmax分别为(2.70±0.67)、(3.20±0.57)h,AUC0～24分别为(361.50±72.76)、(280.60±101.87)μg·h·mL-1。分散片的相对生物利用度为128.83%。结论:所建立的更昔洛韦血药浓度测定方法灵敏度高,专一性强,能够满足药动学研究的要求。分散片与胶囊之间吸收速度等效,吸收程度不等效。     

巴洛沙星片有关物质测定方法的研究

目的建立RP-HPLC法[1]测定巴洛沙星片的有关物质。方法采用Ecosil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（含0.2%三乙胺,用磷酸调节pH值为3.0）为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长294 nm。结果采用主成分自身稀释方法测定,方法的专属性强,巴洛沙星在0.195 10~9.752 90μg/mL范围内呈线性,线性方程为A=53.009 7C＋1.508 4,相关系数为：r=0.999 9（n=5）。最低检测限为0.030 pg。结论结果方法准确可靠,重复性好,可用于巴洛沙星片有关物质的测定。     

HPLC法测定痰热清注射液中黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定痰热清注射液中黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为CLC-ODS C18(150mm×6.0mm,5μm),流动相为甲醇-水(47∶53),流速为0.5mL·min-1,检测波长为280nm。结果:黄芩苷检测浓度在2.53～12.65μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8);平均回收率为99.61%,RSD=0.35%(n=9)。结论:本法简便、快速,可用于痰热清注射液的质量控制。     

RP—HPLC法测定马来酸咪达唑仑片的含量及有关物质

目的：建立RP—HPLC法,测定马来酸咪达唑仑片含量及有关物质。方法：采用C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇-醋酸盐缓冲液（0．1mol·L^-1冰醋酸,加0．1mol·L^-1氢氧化钠溶液调pH至3．5）（60：40）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为220nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果：咪达唑仑与已知杂质分离度大于3．0,马来酸咪达唑仑在0．01—1．00g·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,总平均回收率为99．49％（n=9）。结论：该法简便、灵敏,结果准确、可靠,可用于马来酸咪达唑仑片含量测定及有关物质检查。     

高效液相色谱法测定盐酸度洛西汀肠溶片的R-异构体

目的建立HPLC法测定盐酸度洛西汀肠溶片R-异构体的方法。方法色谱柱：手性AD-H柱（0.46cm×25cm）;流动相：正己烷-异丙醇-二已胺（97.8∶2∶0.2）,流速：1.0mL·min-1,检测波长：294nm。结果盐酸度洛西汀R-异构体在2.41～48.20μg·mL^-1,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9999,盐酸度洛西汀与其R-异构体的分离度达8.52。结论该方法准确度高、专属性强,可用于盐酸度洛西汀的质量控制。