香丹注射液中重金属及有害元素的控制

目的建立香丹注射液中铜、砷、镉、汞、铅等重金属及有害元素的质量控制方法。方法用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）检测香丹注射液中铜、砷、镉、汞、铅的含量。结果5种元素的检出限范围为0．00662～0．1341ng·mL^-1;线性关系良好（r≥0．9986）i平均回收率为97．18％～105．72%,RSD〈8．05％。结论本文建立的电感耦合等离子体质谱法适用于香丹注射液中重金属及有害元素含量的检测。     

凝胶色谱法测定苯唑西林钠片聚合物的含量

目的：建立凝胶色谱法（SEC）测定苯唑西林钠片聚合物。方法：采用依利特色谱柱（填料：Sephadex G-10;尺寸：10.0mm＆#215;300mm）;流动相A为pH7.0的0.01mol·mL^-1磷酸盐缓冲液[0.01mol·mL^-1磷酸氢二钠溶液-0.01mol·mL^-1磷酸二氢钠溶液（61：39）],流动相B为超纯水;流速1.0mL·min^-1;检测波长为254nm;进样量为200μL;以苯唑西林对照品进行测定,按外标法定量。结果：苯唑西林的线性范围1.8051μg·mL^-1～18.0511μg·mL^-1（r=1.0000）,定量限为1＆#215;10-3mg·mL^-1,重复性良好（RSD为0.24%,n=6）;供试品测定的线性范围为1.1252mg·mL^-1～11.4653 mg·mL^-1（r=0.9997）,重复性良好（RSD为2.17%, n=5）。结论：该方法能够较好地分离苯唑西林钠和聚合物,可用于苯唑西林钠片聚合物的检验。     

地龙注射液中铅、镉、砷、汞、铜残留量测定方法研究

目的建立地龙注射液中铅、镉、砷、汞、铜残留量的方法。方法采用石墨炉原子吸收法测定铅和镉含量,采用氢化物发生-原子荧光光度法测定砷和汞含量,采用火焰原子吸收分光光度法测定铜含量。结果线性范围铅为0～80ng／ml,镉为0—8ng／ml,砷为0～37．5ng／ml,汞为0．2ng／ml,铜为0～800ng/ml;加标回收率分别在96．0％-102．0％（铅）,94．9％～100．0％（镉）,92．6％～102．0％（砷）,85．3％-87．4％（汞）,91．8％～99．5％（铜）,RSD〈4．1％（n=6）。结论所建立的方法操作简便快速,结果准确可靠。     

反相高效液相色谱法测定双氯芬酸钠栓剂的含量

目的 建立双氯芬酸钠栓剂含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法测定该制剂中双氯芬酸钠的含量，色谱柱为Symnetry-C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水-36％醋酸（82：17：1.0），检测波长279nm，流速为1．0mL·min^-1，柱温25℃。结果双氯芬酸钠浓度在8～40μg·mL^-1。内线性关系良好（r＝0．9991），平均回收率为97．13％，RSD为1．1％（n＝6）。结论该法结果准确，重复性好，为该栓剂制订质量标准提供了科学的方法学参考。     

火焰原子吸收光谱法测定注射用硝普钠的含量

目的：建立火焰原子吸收光谱法测定药物制剂中硝普钠的含量。方法：采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法，通过测定硝普钠中铁元素进行分析。结果：在优化条件下，该法测定硝普钠中铁元素的线性范围为0．01～10μg·mL^-1，相应于硝普钠的线性范围为0．05335～53．35μg·mL^-1；铁元素的检出限为0．008μg·mL^-1，相应于硝普钠的检出限为0．04268μg·mL^-1；RSD为0．28％（铁元素6μg·mL^-1，硝普钠32．00μg·mL^-1，n=11）；平均加样回收率105．9％，RSD为5．3％。结论：该法具有简便、快速、重复性好等优点，应用于注射用硝普钠的测定，结果满意。     

石墨炉原子吸收法测定葛根中微量元素铁、铅、铜、锰含量

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定葛根中铁、铅、铜、锰的含量。方法通过优化微波消解条件,采用氘灯背景校正,在同一体系中连续测定不同元素。结果在选定条件下,葛根中铁、铅、铜、锰检出限分别为0.0042μg·mL^-1、0.0052μg·mL^-1、0.0039μg·mL^-1、0.0047μg·mL^-1。方法加样回收率为99.5%～103.0%,RSD为3.2%～4.5%,结论本方法准确、迅速、简便。     

黄柏胶囊中重金属测定

目的：建立黄柏胶囊中铅、镉、铜重金属的测定方法。方法：采用石墨炉原子吸收法测定铅和镉,用火焰原子吸收分光光度法测定铜。结果：线性范围铅为10—80ng·ml^-1,镉为0．8～8ng·ml^-1,铜为50—800ng·ml^-1;回收率分别在96．0～102．0％（铅）,94．9～100．0％（镉）,91．8—99．5％（铜）之间,RSD小于4．1％。结论：方法操作简便快速,准确。     

气相色谱法测定细辛脑中的有机溶剂残留量

目的 建立气相色谱法测定细辛脑中四氢呋喃、乙醇、甲苯的残留量。方法 采用SUPELCOWAX-10的毛细管石英色谱柱（30mm×0．53mm，1．0μm）；载气：氮气；以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂；柱温：60℃，保持5min，以30℃·min^-1。升温至180℃，维持1min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃（FID）。结果 四氢呋喃在0．634～211．2μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．999 1 （n＝6），最低检测限为0．190μg·mL^-1，回收率为98．8％（RSD=4．3％）；乙醇在1．032～206．4μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．9992（n＝6），最低检测限为0．310μg·mL^-1,回收率为97．7％（RSD=3．O％）；甲苯在0．604～36．24μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．9995（n＝6）），最低检测限为0．174μg·mL^-1，回收率为100．3％（RSD＝0．7％）：结论本方法可用于细辛脑中四氢呋喃、乙醇和甲苯的残留量测定。     

高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中的酪氨酸和色氨酸含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中的酪氨酸和色氨酸含量。方法色谱柱：Kromasil苯基柱（250＆#215;4.6mm,5μm）,以0.1％醋酸钠-甲醇（90∶10）为流动相,检测波长280 nm。结果酪氨酸浓度在150μg · mL^-1～350μg · mL^-1范围内,色氨酸浓度在540μg · mL^-1～1260μg· mL^-1范围内,峰面积和浓度线性关系良好,酪氨酸和色氨酸平均回收率分别为99.8％（ RSD ＝0.5％）和99.5％（ RSD ＝0.6％）。结论本法可以准确的测定复方氨基酸注射液中的酪氨酸和色氨酸含量。     

ICP-MS法测定蚝贝钙片中铅、砷和汞的含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定蚝贝钙片中铅、砷和汞的含量.方法 样品微波消解处理后,采用ICP-MS法测定蚝贝钙片中铅、砷和汞的含量.结果 铅在0～200ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;平均回收率为102.2%（n=6）,RSD为1.9%.砷在0～200ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为1.000;平均回收率为102.1%（n=6）,RSD为1.9%.汞在0～5ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9989;平均回收率为98.3%（n=6）,RSD为2.4%.结论 本方法简单、快速、准确;可用于蚝贝钙片中有害重金属铅、砷和汞的质量控制.     

哮喘口服溶液的质量标准研究

目的:建立哮喘口服溶液的质量标准。方法:采用高效液相色谱法分别测定制备哮喘口服溶液中3主药的含量。结果:所制制剂为棕色液体,鉴别、检查项均符合2005年版《中国药典》中的相关规定;愈创木酚甘油醚、盐酸麻黄碱、氨茶碱(以茶碱计)检测浓度的线性范围分别为7～13(r=0.999 9)、4.55～8.45(r=0.999 8)、10.64～19.76μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率分别为99.35%(RSD=0.97%)、100.40%(RSD=1.02%)、100.57%(RSD=1.08%)。结论:所建立的标准可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定复方氯霉素乳膏中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定复方氯霉素乳膏中氯霉素与氨苯砜含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS,流动相为含0.1%庚烷磺酸钠的溶液(取0.1%庚烷磺酸钠溶液500mL与二甲基甲酰胺5mL、冰醋酸0.5mL,混匀)-乙腈(75∶25),流速为1.0mL·min-1,检测波长为272nm,进样量为20μL。结果:氯霉素与氨苯砜检测浓度的线性范围分别为25.59~153.54、12.57~75.42μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为100.62%(RSD=0.92%)、100.93%(RSD=1.22%)。结论:本方法简便、准确,可用于该复方制剂的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定复方甘草酸苷片中三组分的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定复方甘草酸苷片中甘草酸单铵盐、甘氨酸和蛋氨酸的含量。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.01mol·L^-1磷酸溶液（40：60）,流速1.0mL·min^-1,甘草酸单铵的检测波长为257nm,甘氨酸和蛋氨酸的检测波长为262nm。结果：甘草酸单铵盐、甘氨酸和蛋氨酸浓度分别在50.52～505.20μg·mL^-1、10.6～106.0μg·mL^-1、10.4～104.0μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为（100.32±1.35）%、（101.02±1.80）%和（100.75±1.86）%,RSD分别为1.35%、1.78%和1.85%（n=9）。结论：本法可用于同时测定复方甘草酸苷片中甘草酸单铵盐、甘氨酸和蛋氨酸的含量,方法简便,结果准确。     

胶束电动毛细管色谱法同时测定人血清中3种抗癫痫药的浓度

目的:建立以胶束电动毛细管色谱法同时测定人血清中苯巴比妥(PB)、苯妥英钠(PHT)和卡马西平(CBZ)浓度的方法。方法:内标为巴比妥,缓冲液为10mmol.L-1磷酸氢二钠-30mmol.L-1十二烷基硫酸钠(胶束相)-15%甲醇,电泳电压为18kV,检测波长为210nm,毛细管柱为弹性石英毛细管柱(37cm×50μm)。结果:PB和PHT线性范围为2.5~80μg.mL-1,最低检测限为0.1μg.mL-1,CBZ线性范围为1~32μg.mL-1,最低检测限为0.2μg.mL-1;PB、PHT、CBZ平均回收率分别为99.90%、99.91%、99.42%。结论:本法快速、简便、准确、灵敏、重现性好,适于临床血药浓度监测和药动学研究。     

顶空毛细管气相色谱法测定替卡西林钠原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立测定替卡西林钠原料药中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果:甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的检测浓度的线性范围分别为12.0～1200(r=0.9999)、10.0～1000(r=0.9998)、10.0～1000(r=0.9999)、1.20～120(r=0.9997)、10.0～1000(r=0.9998)、1.78～178μg·mL-1(r=0.9996);平均回收率为98.5%～99.6%(RSD=0.6%～2.0%);定量限为0.20～11.80μg·mL-1;3批样品中6种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定美罗培南中有机溶剂的残留量

目的:建立以顶空气相色谱法同时测定美罗培南中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正丁醇残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,载气为氮气,水为溶剂。结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正丁醇的检测浓度的线性范围分别为12～600(r=0.9998)、20～1000(r=0.9999)、20～1000(r=0.9999)、1.64～82(r=0.9998)、2.4～120(r=0.9996)、20～1000μg·mL-(1r=0.9999);平均回收率为98.8%～99.6%;RSD分别为1.0%、2.2%、0.9%、2.2%、1.6%、1.1%;最低检出限为0.06～0.43ng;3批样品中6种有机溶剂残留量均符合2005年版《中国药典》中的相关规定。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于美罗培南中有机溶剂残留量的测定。     

HPLC法测定五维葡钙口服溶液中四组份的含量

目的:建立HPLC法同时测定五维葡钙口服溶液中维生素B1,维生素B2,维生素B6(以下简称VB1,VB2,VB6)和烟酰胺的含量.方法:采用C18柱;以0.005 mol·L-1己烷磺酸钠与0.008 mol·L-1庚烷磺酸钠的1％乙酸溶液-甲醇(74:26)为流动相;检测波长276 nm;流速:1.0 mL· min-1.结果:VB1在36.30～84.70 μg·mL-1;VB2在7.26～ 16.94 μg·mL-1;VB6在10.93～25.51μg·mL-1与烟酰胺在36.20～84.48 μg·mL -1的范围内峰面积与浓度具有良好线性关系;VB1,VB2,VB6与烟酰胺的回收率依次为:99.78％,RSD=1.58％(n=6);99.80％,RSD=1.22％ (n =6);100.07％,RSD=0.75％ (n=6);99.62％,RSD=1.01％ (n =6).结论:该方法准确,灵敏度高,重现性好.     

HILIC-ELSD法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠的含量

目的：建立亲水作用色谱-蒸发光散射检测器联用测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠含量的方法。方法：采用ZIC—HILIC柱（4．6mm×150mm,5μm）;100mmol·L^-1乙酸胺溶液（pH6．0）为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;蒸发光散射检测器：漂移管温度45℃,气体压力40psi;流量0．5mL·min^-1。结果：亚硫酸氢钠在0．8—6．2mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率99．1％,RSD为0．6％;依地酸二钠在0．08～0．50mg·mL^-1浓度范围内线性良好,平均回收率99．5％,RSD为0．4％。结论：所建方法简便、灵敏度高,重现性好,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠的含量测定。     

HPLC法测定氨酚麻美糖浆中苯甲酸钠的含量

目的：建立氨酚麻美糖浆中苯甲酸钠含量测定方法。方法：采用HPLC法测定,色谱柱为Thermo C18（4.6 mm×100 mm,2.4μm）,流动相为0.05 mol· L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.5±0.1）-甲醇（38∶62）,检测波长为215 nm,进样量2μL。结果：苯甲酸钠在40.14～281.01μg· mL^-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.0％（ RSD＝1.5％）。结论：所建方法专属性好,准确,重复性好,可为氨酚麻美糖浆中有效检测防腐剂苯甲酸钠的含量提供参考。