HPLC测定盐酸林可霉素滴眼液有关物质

目的 建立测定盐酸林可霉素滴眼液有关物质RP-HPLC。方法 采用Phenomenex LunaC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：pH6.1缓冲液（取34g磷酸溶于900mL水,用浓氨水调节pH值至6.1,加水稀释至1000mL）-甲醇-乙腈（77∶8∶15）,流速：1.0mL·min1,检测波长：210nm,柱温：50℃。结果 林可霉素在24.68~370.28μg·mL1内,峰面积与浓度呈良好线性关系（r=1.0000）,最低检出限为1.05ng。结论 本法林可霉素与相邻杂质之间及防腐剂之间的分离度良好,可用于盐酸林可霉素滴眼液有关物质的检测。     

妇炎消胶囊质量标准的研究

目的：提高完善妇炎消胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别败酱草;采用高效液相色谱法测定大黄中大黄素和大黄酚的含量;采用高效液相色谱法测定牡丹皮中芍药苷的含量。结果：大黄素在0.0080～0.2012μg范围内呈良好的线性关系（r＝1.0000）,平均回收率为98.1％（RSD＝3.0％,n＝9）;大黄酚在0.0262～0.6550μg范围内呈良好的线性关系（r＝1.0000）,平均回收率为102.4％（ RSD＝2.6％,n＝9）;芍药苷在0.0997～1.9937μg范围内呈良好的线性关系（r＝1.0000）,平均回收率为103.3％（ RSD＝1.5％,n＝9）。结论：建立的方法准确可靠,适用于妇炎消胶囊的质量控制。     

原子吸收分光光度法测定右旋糖酐铁片的含量

目的：建立原子吸收分光光度法测定右旋糖酐铁片的含量。方法以0.1mol· L^-1盐酸溶液为溶剂,检测波长为248.3nm,采用火焰原子吸收分光光度法测定。结果在0～5μg · mL^-1范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系（ r ＝0.9996）,平均回收率为102.7％（ RSD ＝1.1％）。结论本方法操作简便,结果准确可靠,可用于右旋糖酐铁片的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中的酪氨酸和色氨酸含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中的酪氨酸和色氨酸含量。方法色谱柱：Kromasil苯基柱（250＆#215;4.6mm,5μm）,以0.1％醋酸钠-甲醇（90∶10）为流动相,检测波长280 nm。结果酪氨酸浓度在150μg · mL^-1～350μg · mL^-1范围内,色氨酸浓度在540μg · mL^-1～1260μg· mL^-1范围内,峰面积和浓度线性关系良好,酪氨酸和色氨酸平均回收率分别为99.8％（ RSD ＝0.5％）和99.5％（ RSD ＝0.6％）。结论本法可以准确的测定复方氨基酸注射液中的酪氨酸和色氨酸含量。     

HPLC法同时测定复方苯海拉明麻黄碱糖浆三组分的含量

目的建立HPLC法同时测定复方苯海拉明麻黄碱糖浆中盐酸苯海拉明、盐酸麻黄碱和枸橼酸喷托维林的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为AgilentC18柱,以乙腈和0.5%三乙胺（用磷酸调节pH=3.0）为流动相,流速1.0mL·min^-1,梯度洗脱;检测波长210nm;外标法定量。结果盐酸苯海拉明在20.50～205.00μg·mL^-1围内呈良好线性关系（r=0.99999）,回收率为100.21%,RSD=0.57%;盐酸麻黄碱在19.95～199.50μg·mL^-1围内呈良好线性关系（r=0.9999）,回收率为100.14%,RSD=0.94%;枸橼酸喷托维林在15.75～157.50μg·mL^-1围内呈良好线性关系（r=0.9999）,回收率为99.83%,RSD=0.64%。结论本方法灵敏可靠,结果准确,可用于复方苯海拉明麻黄碱糖浆的质量控制。     

HPLC法测定盐酸氟哌噻吨含量

目的：建立测定盐酸氟哌噻吨含量的方法。方法采用Eclipse C18柱（XDB-C18,4.6mm ×250mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.74g、磷酸氢二钠0.15g,加水溶解并稀释至1000mL,用1mol· L －1氢氧化钠或磷酸调pH至6.5。再加四庚基溴化铵0.22g和20mL甲醇）为流动相A,以甲醇-乙腈（63∶17）为流动相 B,以流动相 A-流动相 B（20∶80）为系统流动相;检测波长为230nm;柱温为35℃;流速为1.0mL· min －1;进样量20μL。结果盐酸氟哌噻吨在6.001μg· mL－1～32.003μg· mL －1（ r＝0.9995）范围内呈良好的线性关系,且精密度、稳定性、耐用性等均满足要求。结论本方法准确,灵敏度高,可用于盐酸氟哌噻吨含量测定。     

HPLC法同时测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚和咖啡因含量

目的建立高效液相色谱法测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。方法采用Hypersil ODS2柱（4.6mm×250mm,5μm）,检测波长216nm,流动相为甲醇-0.05mol.L^-1磷酸二氢钾-三乙胺（20：80：0.02）（用磷酸调节pH至3.4）,流速为1.0mL.min^-1。结果对乙酰氨基酚在108.7μg.mL^-1～1087.0μg.mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9999）平均回收率为99.83%,RSD为0.58%（n=9）。咖啡因在1.98μg.mL-1～19.84μg.mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9999）平均回收率为99.98%,RSD为0.99%（n=9）。结论该方法操作简便,结果准确,重现性好。     

HPLC法测定盐酸普罗哌酮片中盐酸普罗哌酮含量与有关物质

目的：建立盐酸普罗哌酮片有关物质和含量测定的HPLC测定方法。方法采用C8柱,以0.0015mol· L-1磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH为2.5）-乙腈（65∶35）为流动相;流速1.0mL· min -1;检测波长为220nm。结果盐酸普罗哌酮片的线性范围为20.07～120.42μg· mL -1（r＝1.0000）,平均回收率为99.93％,RSD为0.40％（n＝9）,盐酸普罗哌酮片检测限浓度为0.06μg· mL -1。结论方法简便,准确,专属性强,可作为盐酸普罗帕酮片质量检测方法。     

HPLC法测定奋乃静及奋乃静片有关物质方法的建立

目的：建立HPLC法测定奋乃静及奋乃静片有关物质。方法：采用Kromasil C18（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱,流动相：A为甲醇,B为0.03mol·L^-1醋酸铵溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL·min^-1,检测波长254nm。结果：奋乃静与其相关杂质分离度良好,在0.1～50μg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.99998,n=7）,奋乃静最低检出限为2ng。结论：本方法专属性好,灵敏度高,结果准确,可用于奋乃静及奋乃静片的有关物质检查。     

高效液相法测定小儿腹泻外敷散中丁香酚和桂皮醛的含量

目的建立小儿腹泻外敷散丁香酚和桂皮醛的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Eclipse XDB-C18柱,流动相：甲醇-水（65∶35）,紫外检测波长：280nm,流速：1.0mL.min^-1。结果丁香酚在9.635-154.16μg范围内线性关系良好（r=1.0000）;平均回收率为99.5%,RSD=1.56%。桂皮醛在2.74-43.76μg.mL^-1范围内线性关系良好（r=1.0000）;平均回收率为100.0%,RSD=0.65%。结论该方法简便、准确,可用于制剂的质量控制。     

头孢拉宗钠的聚合物检查方法的建立与验证

目的建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法测定头抱拉宗聚合物。方法采用凝胶色谱柱（TSK G2500 PWxL,7．8mm×30mm）;流动相为pH7．0的0．005mol·L^-1的磷酸盐缓冲液[0．005mol·L^-1的磷酸氢二钠溶液-0．005md·L^-1的磷酸二氢钠溶液（61：39）]-乙腈（95：5）;流速0．5mL·min^-1;检测波长254nm;进样量为10μL;自身对照外标法定量。结果头抱拉宗的线性范围为2．00μg·mL^-1-40．00μg·mL^-1（r=1．0000）．定量限为1×10^-4mg·mL^-1。重复性（RSD）为0．40％（n=5）;样品测定的线性范围为0．25mg·mL^-1～4．00mg·mL^-1（r=1．0000）。重复性（RSD）为0．8％（n=5）。结论该方法能够较好地分离头抱拉宗钠和聚合物,可用于头抱拉宗钠中聚合物的检验。     

反相高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱滴鼻液中主药的含量

目的建立反相高效液相色谱法别定盐酸麻黄碱滴鼻液主药含量的方法。方法色谱柱为Shim—pack VP-ODS C18,流动相为水（含0．1％三乙胺．甲酸调pH值至2．5）甲醇（90：10）,检测波长为200nm,流速为1．0mL·min^-1．柱温为30℃．进样量为20μL。结果盐酸麻黄碱检测浓度的线性范围为1．026～12．825μg·mL^-1（r=0．9999）：最低检出限为513ng·mL^-1;平均回收率为98．88％．RSD=1．33％。结论本法简便、快速．结果准确、可靠,可用于该制剂的质量控制.     

高效分子排阻色谱法分析注射用头孢噻吩钠中的高分子杂质

目的：建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法测定注射用头孢噻吩钠中的高分子杂质。方法：采用TSK-GEL G2000SWXL凝胶色谱柱（30cm×7．8mm×5μm）,流动相为0．002mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH7．0）-乙腈（95：5）,流速为0．6mL·min^-1,检测波长235nm。结果：头孢噻吩和高分子杂质的线性范围分别为1．01～25．7μg·mL^-1（r=1．000）和0．0252～7．00g·L^-1（r=1．000）;头孢噻吩的检测限为0．5ng,头孢噻吩高分子杂质的定量限以头孢噻吩计为1．4ng;对照溶液重复进样（n=6）的精密度（RSD）为0．23％,样品测定（n=6）的重复性（RSD）为0．70％。结论：本方法操作简单,专属性强,灵敏度高。     

凝胶色谱法测定苯唑西林钠片聚合物的含量

目的：建立凝胶色谱法（SEC）测定苯唑西林钠片聚合物。方法：采用依利特色谱柱（填料：Sephadex G-10;尺寸：10.0mm＆#215;300mm）;流动相A为pH7.0的0.01mol·mL^-1磷酸盐缓冲液[0.01mol·mL^-1磷酸氢二钠溶液-0.01mol·mL^-1磷酸二氢钠溶液（61：39）],流动相B为超纯水;流速1.0mL·min^-1;检测波长为254nm;进样量为200μL;以苯唑西林对照品进行测定,按外标法定量。结果：苯唑西林的线性范围1.8051μg·mL^-1～18.0511μg·mL^-1（r=1.0000）,定量限为1＆#215;10-3mg·mL^-1,重复性良好（RSD为0.24%,n=6）;供试品测定的线性范围为1.1252mg·mL^-1～11.4653 mg·mL^-1（r=0.9997）,重复性良好（RSD为2.17%, n=5）。结论：该方法能够较好地分离苯唑西林钠和聚合物,可用于苯唑西林钠片聚合物的检验。     

RP-HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质含量的方法。方法:色谱柱采用DiamonsilC18,以0.05mo·lL-1磷酸二氢铵(pH3.2)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长249nm,检测3批盐酸异丙嗪注射液样品中主药和有关物质含量。结果:盐酸异丙嗪检测浓度线性范围为5.07～101.32μg·mL-1(r=0.9995);平均回收率为100.3%(RSD=0.33%,n=6);有关物质各杂质与主药峰之间的分离度良好。盐酸异丙嗪检测限和定量限分别为20、80ng·mL-1,3批有关物质的含量分别为1.9%、1.7%、1.0%。结论:本法操作简便,灵敏度高,结果准确,可有效控制盐酸异丙嗪注射液的质量。     

RP-HPLC法测定盐酸伪麻黄碱的血药浓度及人体药动学研究

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸伪麻黄碱（PSE）血药浓度的方法,研究洛芬伪麻片的人体药动学。方法：8名健康男性受试者单剂量口服洛芬伪麻片（含盐酸伪麻黄碱30mg）后,采用高效液相色谱法测定血浆中盐酸伪麻黄碱的浓度,色谱柱：Diamonsil^TM C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-0．02mol·L^-1磷酸二氢钠（舍0．005mol·L^-1辛烷磺酸钠,磷酸调pH3．8）（45：55）;流速：1mL·min^-1;检测波长210nm。结果：线性范围20-1000ng·mL^-1（r=0．9998）,最低检测限为1．2ng,日内精密度（RSD）小于3．26％,日间精密度（RSD）小于4．89％,绝对回收率为75．76％～86．52％,PSE的主要药动学参数为：AUC0-∞为（1．83±0．60）μg·h·mL^-1,Cmax为（279．52±92．46）ng·mL^-1,tmax为（1．32±0．24）h,t1/2为（5．37±0．92）h。结论：本方法简便、快速、准确,可用于盐酸伪麻黄碱的血药浓度测定及药代动力学研究。     

HPLC法测定盐酸左旋咪唑中有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑中的有关物质.方法:色谱柱为Aichrombond C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为0.5%磷酸二氢铵(用三乙胺调节pH至6.5)-乙腈(70:30);流速为1.0 ml·min-1;检测波长为215 nm;进样量为10 μl.结果:有关物质各杂质峰与主峰之间分离良好,杂质2,3-二氢-6-苯基咪唑[2,1-b]噻唑盐酸盐的线性范围为1.11～11.10 μg·ml-1(r=0.998 5),最低检测限为0.6 ng.结论:该方法专属性强、重复性好,可用于盐酸左旋咪唑的有关物质测定.     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中2种杂质的含量

目的采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中2种有关物质的含量。方法采用辛烷基硅烷键合硅胶Kromasil 100-5C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸二氢铵缓冲液(取磷酸氢二铵2 g,溶于800m L水中,用磷酸调p H值至4.0,再加水稀释成1 000 m L)-甲醇(45:55)为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长分别为238、250 nm,柱温:30℃。结果杂质B反-4-(6,8-二溴-1,2,3,4-四氢喹唑啉-3-基)环己醇和杂质E 2-氨基-3,5-二溴苯甲醛的检出限分别为9.39 ng、3.70 ng,定量限分别为18.78 ng、11.10ng;线性范围分别为0.376¹8.8μg·m L-1(r=0.999 9)、0.38618.8μg·m L-1(r=0.999 9)、0.386⁷.72μg·m L-1(r=0.999 8),平均加样回收率均在99.8%7.72μg·m L-1(r=0.999 8),平均加样回收率均在99.8%¹00.1%,RSD均<0.5%。结论该方法测定盐酸氨溴索注射液中的有关物质方法简便、准确、专属性强,可用于盐酸氨溴索注射液中有关物质的质量控制。     

HPLC法测定人血浆中帕罗西汀的浓度

目的:建立测定人血浆中帕罗西汀浓度的方法。方法:采用高效液相色谱法进行测定,色谱柱为Phenomenex Gemini C18,流动相为0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH3.5)-乙腈(62.5:37.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为205nm,柱温为35℃。结果:帕罗西汀血药浓度在0.00781～0.5μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994),最低定量限为0.2μg·mL-1;日内、日间RSD分别为3.2%～6.4%、4.5%～8.6%;萃取回收率>54%,方法回收率>97%。结论:本方法快速、简便、灵敏、准确,可用于帕罗西汀体内药动学研究。     

HPLC法测定复方磷酸可待因糖浆主成分含量的研究

目的:建立测定复方磷酸可待因糖浆中磷酸可待因和盐酸异丙嗪的高效液相色谱方法。方法:采用氰基键合硅烷色谱柱为固定相,流动相为0.01 mol.L-1己烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇(54∶23∶23),流量1.0 mL.min-1,检测波长284 nm。结果:磷酸可待因的线性范围为0.3～2.8μg(r=0.9999),平均回收率为100.8%,定量限和检测限分别为10 ng和3 ng;盐酸异丙嗪的线性范围为0.2～1.9μg(r=0.9998),平均回收率为100.3%,定量限和检测限分别为6 ng和2 ng。结论:该方法简单、可靠,适用性好,可用于复方磷酸可待因糖浆的质量控制。