ICP-MS测定明胶空心胶囊中铅、铬、镉、砷、铜的含量

目的建立明胶空心胶囊中有害重金属元素含量的测定方法,对空心胶囊质量进行控制。方法采用HN03对明胶空心胶囊进行微波消解制样,利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定样品中5种重金属元素铅、铬、镉、砷、铜的含量。结果部分被测样品中铅、铬、砷有超标现象。该方法的加样回收率为95．4％-104．6％,RSD为1．8％-3．0％。结论本方法操作简便、结果可靠,可用于明胶空心胶囊中重金属元素含量的测定。     

湿法消解-AAS法测定明胶空心胶囊中铬的含量

目的：建立原子吸收分光光度（ AAS）法测定明胶空心胶囊中铬的含量。方法样品湿法消解处理后,采用AAS法测定明胶空心胶囊中铬的含量。结果铬在5～80ng· mL －1范围内线性关系良好,相关系数为0.9991;平均回收率为100.8％（n＝6）,RSD为5.8％。结论本方法简单、快速、准确;可用于明胶空心胶囊中有害重金属铬的质量控制。     

电感耦合等离子体质谱法检测明胶空心胶囊中10种元素的含量

目的 建立用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定明胶空心胶囊中钒、铬、锰、镍、铜、砷、锶、镉、钡、铅10种元素含量的方法。方法 微波消解法处理明胶空心胶囊,用ICP-MS同时检测明胶空心胶囊中10种元素的含量。结果 10种元素的方法检出限范围为0.011~0.203ng·mL1,线性关系良好（r〉0.999）,回收率为85%~115%,RSD〈10%。结论 本方法准确可靠、灵敏便捷,可用于明胶空心胶囊中多种元素的测定。     

药用明胶空心胶囊中总铬测定及结果分析

目的：考察比较不同消解方式对空心明胶胶囊中重金属铬元素测定值结果的影响。方法;用原子吸收光谱法分别测定70批不同来源的样品胶囊壳中铬的含量。结果：70批明胶空心胶囊中的铬元素经检测含量均符合标准不得过百万分之二（≤2mg/kg）的规定,分析中样品经检测铬（Cr）含量结果为0mg/kg～1mg/kg综合评价值较高。结论：微波消解法（过夜）为样品前处理的首选方法,基质背景干扰小,测得结果重现性好,标样回收率高。     

药用明胶硬胶囊壳中重金属含量的研究

目的测定广州市医药市场上销售的药用明胶硬胶囊壳中重金属元素铅、镉、汞和砷的含量,供监控药用明胶硬胶囊壳中重金属元素铅、镉、汞和砷参考。方法利用石墨炉原子吸收分光光度法和原子荧光光谱法检测药用明胶硬胶囊壳中重金属元素铅、镉、汞和砷的含量。结果本次检测的5家企业生产的药用明胶硬胶囊壳中的铅、镉、汞、砷的含量分别为3．53—11．0、0．13—0．42、0．09—0．18、0．07—0．17mg／kg。依据《明胶空心胶囊》（YBX-000—2007）标准判断,本次测定的5家企业生产的药用明胶硬胶囊壳中重金属含量符合明胶空心胶囊的要求;若参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》（WM2—2001）,则部份产品铅、镉含量超标;参照欧盟食品卫生标准,则铅含量超过国际标准。结论现行明胶空心胶囊标准已不能满足我国胶囊制剂药品的出口需要,明胶硬胶囊壳的质量标准迫切需要与国际接轨,对现行明胶空心胶囊标准应进行修订。     

明胶空心胶囊铬元素AAS法测定不确定度评定研究

目的：建立原子吸收法测定明胶空心胶囊中铬元素不确定度评定的方法。方法：采用《中国药典》2015年版收载明胶空心胶囊铬元素测定的方法,找出影响测定结果的各个分量并量化各组成标准不确定度,评定测定结果的不确定度。结果：原子吸收测定明胶空心胶囊铬元素的不确定度为1.395±0.08487 μg·mL^-1（k=2）。结论：本方法简便易行,可用于原子吸收法测定明胶空心胶囊中铬元素的不确定度评定。     

明胶空心胶囊中铬含量测定方法研究进展

目的:为加强明胶空心胶囊的质量控制提供参考。方法:通过查阅近5年国内外相关文献资料,对明胶空心胶囊中铬含量测定方法的研究进展进行综述。结果:明胶空心胶囊中铬含量测定方法主要有原子吸收分光光度(AAS)法、分光光度(UV)法、X射线荧光分析(XRFA)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法;采用石墨炉原子吸收分光光度(GF-AAS)法时样品的消解方法主要有微波消解法、炉内消解法和高压消解法等。结论:GF-AAS是测定明胶空心胶囊中铬含量的法定方法,UV、XRFA和ICP-MS可以作为其补充。其中ICP-MS作为一种新的检测方法,不仅可以测定明胶空心胶囊中的铬含量,还可以同时测定胶囊壳中其他多种有毒有害元素的含量和进行价态分析,应用前景广阔。     

水浸洗法测定明胶空心胶囊中六种焦油色素含量及结果分析

目的：建立水浸洗法测定明胶空心胶囊中焦油色素含量的方法。方法采用水浸洗法将焦油色素从空心胶囊中洗脱下来,进行含量检测,并将该方法测定结果与GB／T5009．35－2003《食品中合成着色剂的测定》中测定结果比较。结果两种方法测定结果基本一致。结论水浸洗测定法简便、准确、灵敏,适用于对明胶空心胶囊中六种焦油色素的含量测定。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中的铬试验条件探讨

目的:建立并验证用微波消解-原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬含量的方法。方法:采用微波消解系统消解样品,以石墨炉原子吸收分光光度法测定空心胶囊中铬元素的含量。结果:线性范围为0～60 ng.mL-1,回归方程为Y=0.01730X+0.0377,r=0.9995。样品加标平均回收率分别为102.5%,87.5%,82.9%,满足要求。结论:本法结果准确、操作简便、分析速度较快,适用于明胶空心胶囊中铬的测定     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定药用明胶空心胶囊中铬的含量

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定药用空心胶囊中有害元素铬的含量。方法采用微波消解压力控制系统消解样品,以石墨炉原子吸收分光光度法检测药用空心胶囊中铬元素的含量。结果方法的检出限为0．16μg·L^-1,铬浓度在0～20μg·L^-1范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为101．9％。结论该方法不用加基质改进剂,操作简便、快捷,可满足地市级药检所对药用空心胶囊中微量铬含量的测定。     

HPLC梯度洗脱法测定大鼠血清和结肠组织中瑞巴派特的浓度

目的:建立测定大鼠血清和结肠组织中瑞巴派特浓度的高效液相色谱(HPLC)法。方法:给大鼠口服含瑞巴派特4mg的壳聚糖胶囊、明胶胶囊和羧甲基纤维素钠溶液,分别于给药不同时间取血浆和结肠组织,用HPLC梯度洗脱法测定瑞巴派特浓度并计算Cmax。结果:瑞巴派特检测浓度线性范围为20～2 000ng·mL-1;血浆及组织样品平均提取回收率分别为88.4%、90.8%。3种制剂在结肠组织中的Cmax分别为5 963.9、2 190.7和1 185.8ng·g-1,在血浆中的Cmax分别为252.7、949.0和1 023.3ng·mL-1。结论:本方法可定量检测瑞巴派特在血液和结肠组织中的浓度,以用于其结肠定位释药制剂的开发。     

ICP-MS技术测定清热解毒胶囊中常见金属元素的含量

目的:建立测定清热解毒胶囊中Fe、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Pb13种常见金属元素含量的方法。方法:以湿法消解样品后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术测定样品中金属元素的含量。结果:13种金属元素线性相关系数均>0.9990;方法准确度、精密度、稳定性均达到要求;有证参考物质榉木叶与茶叶验证方法准确度、精密度高。3批清热解毒胶囊中Cu、As、Cd、Pb的含量分别为0.7700、1.0200、0.0370、0.1400μg·g-1,0.8300、1.0500、0.0340、0.4100μg·g-1,0.8700、0.9300、0.0280、0.1200μg·g-1;Zn、Sn的含量分别为5.3000、0.0880μg·g-1,4.7100、0.1680μg·g-1,4.2400、0.2010μg·g-1。结论:本方法稳定、可靠。3批清热解毒胶囊中Cu、As、Cd、Pb的含量均符合国家中药材质量标准,Zn、Sn的含量符合国家相关食品标准,其余元素未见中药材标准限值。     

明胶空心胶囊中有机溶剂残留量的分析方法研究

目的:建立顶空进样-气相色谱-质谱联用法(HS-GC-MS)初筛定性、顶空进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(HS-GC-FID)定量测定药用明胶空心胶囊中有机溶剂残留量的检测方法。方法:采用HS-GC-MS,Scan模式定性鉴别残留溶剂的种类。采用HS-GC-FID检测器,定量测定明胶空心胶囊中丙酮、乙醇、三氯甲烷和甲苯4种有机溶剂的残留量。结果:在选定的色谱条件下,4种有机溶剂达到了完全分离,在所考察范围内线性关系良好,样品中的有机溶剂残留量均在规定限度范围内。结论:该法快速,准确,专属性强,可用于明胶空心胶囊中有机溶剂残留量的控制。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定胶囊剂囊壳及明胶空心胶囊中总铬含量

目的:采用石墨炉原子吸收分光光度法测定胶囊剂的囊壳及明胶空心胶囊中总铬含量。方法:采用不同条件的微波消解对胶囊剂及明胶空心胶囊壳进行前处理,在波长357.9 nm下,通过石墨炉程序升温进行测定。结果:方法线性良好;不同条件的微波消解,方法回收率均可达82%～94%。采用该方法对97批胶囊剂、52批明胶空心胶囊、6批明胶进行了总铬含量测定。结论:该方法适应性宽,可用于胶囊剂囊壳、明胶空心胶囊、明胶中总铬含量的测定。2种消解方法的测定结果基本一致。     

微波溶样ICP-OES测定明胶制空心胶囊中的无机元素

目的建立微波溶样ICP-OES法测定明胶制空心胶囊中的无机元素,对空心胶囊质量进行控制。方法采用HNO3-HF消解体系对明胶制空心胶囊进行微波消解制样,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定了多种金属的含量。结果与结论被测样品中铝、铬、铁、锡、锌含量较高。该方法的加标回收率在98.5%~105.2%之间,相对标准偏差在0.9%~5.2%之间,操作简便、快速,结果准确,适用于明胶制空心胶囊中金属的测定。     

HPLC测定四草通脉胶囊中槲皮素含量的不确定度评定

目的：分析HPLC法测定四草通脉胶囊中槲皮素含量的不确定度。方法：通过分析测量过程,确定不确定度来源,利用HPLC法测定四草通脉胶囊中槲皮素的含量,通过统计学方法,量化不确定度分量;最终确定测量结果的扩展不确定度和置信水平。结果：槲皮素扩展不确定度为0.19μg·g^-1;四草通脉中槲皮素含量测定结果为（353.65±0.19）μg·g^-1。结论：测量不确定度可用于四草通脉胶囊中槲皮素的标准限量的制定;测量不确定度的评定方法的确立对于中药质量标准的研究具有重要意义。     

HPLC法测定明胶空心胶囊中的人工合成色素

目的 建立RP-HPLC法测定明胶空心胶囊中7种人工合成色素的方法.方法 样品溶液经聚酰胺吸附,用氨-乙醇-水溶液解吸附,中和后水浴浓缩,定容过滤,采用SunFire C18柱,以0.02 mol·L-1醋酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长254 nm和627 nm,柱温为25℃,进样量为10 μL.结果 在选定的色谱条件下,柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝、赤藓红7种色素均可得到良好的分离;7种色素在10.0～100.0 μg· mL-1范围内均能呈较好的线性关系;平均回收率(n=9)均在90％以上.利用该方法对40批明胶空心胶囊中的色素进行测定.结论 该方法准确、可靠,可用于明胶空心胶囊中色素的检测.