HPLC法测定大黄配方颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的建立大黄配方颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定,用Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,检测波长254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.010 9~0.218 0μg、0.011 2~0.224 0μg和0.011 9~0.238 0μg;大黄酸平均回收率为100.6%,RSD=0.92%(n=9);大黄素平均回收率为100.5%,RSD=0.85%(n=9);大黄酚平均回收率为100.6%,RSD=1.15%(n=9)。结论所用方法测定样品分离效果佳,灵敏度高、重复性好,能有效地控制大黄配方颗粒的质量。     

HPLC测定大黄通气口服液中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立大黄通气口服液中大黄酸、大黄素及大黄酚的HPLC含量测定方法。方法:采用Inertsil ODS-SP(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.1%磷酸(72∶28),柱温25℃,检测波长440 nm,流速1.0 mL·min-1。结果:测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为4.2～50.4(r=0.999 9),3.9～46.8,(r=0.999 7),4.2～50.4 mg·L-1(r=0.999 9);平均回收率(n=5)为大黄酸97.68%,RSD 1.09%,大黄素97.36%,RSD 59%,大黄酚97.27%,RSD 0.97%。结论:方法简便、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定清热暗疮片中大黄素和大黄酚的含量

目的采用高效液相色谱法测定清热暗疮片中大黄素和大黄酚的含量.方法采用 C18柱,以甲醇-0.1 %磷酸溶液(90:10)为流动相,测定波长:440 nm.结果大黄素与大黄酚得到完全分离,其线性范围分别为:大黄素 0.0543～ 0.3258 μ g(r=0.99997)、大黄酚 0.1048～ 0.6288 μ g(r=0.99999).大黄素平均回收率为 96.87 %,(RSD=1.98 %,n=6);大黄酚平均回收率为 96.22 %,(RSD=2.09 %,n=6).结论该方法准确、可靠、重复性好,可作为清热暗疮片质量控制方法.     

高效液相色谱法测定黄连上清胶囊中大黄素及大黄酚的含量

目的　建立黄连上清胶囊中大黄素及大黄酚含量的高效液相色谱测定方法。方法　采用 C1 8柱 ,甲醇 - 0 .2 %磷酸 (80∶ 2 0 )为流动相 ,流速 :1.0 m L/ min。检测波长 :2 5 4 nm。结果　平均回收率大黄素为 98.4 %(n=5 ) ,RSD=1.1% ;大黄酚为 98.5 % (n=5 ) ,RSD=0 .9%。结论　试验表明 ,方法简便、快速、结果准确 ,重现性好     

高效液相色谱法测定妇乐糖浆中大黄素与大黄酚含量

目的用高效液相色谱法(HPLC)法测定妇乐糖浆中大黄素与大黄酚含量。方法色谱柱:Kromasil C18色谱柱,流动相:甲醇-0.1%磷酸(85∶15),检测波长254 nm,流速1.0 ml.min-1。结果大黄素在0.021~0.53μg,大黄酚在0.019~0.35μg范围内呈良好的线性关系。平均回收率大黄素为100.6%,(RSD=2.5%,n=6),大黄酚为101.1%,RSD=(1.5%,n=6)。结论该方法灵敏,方便,分离良好,结果满意。     

HPLC法测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为TIANHE-C18(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相:甲醇-0.1%高氯酸(75∶25),检测波长254 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃。结果:芦荟大黄素、大黄素在(0.0624~0.312)μg.mL-1范围内线性良好;芦荟大黄素r=0.9999、大黄素r=0.9992;大黄酸、大黄酚在(0.156~0.780)μg.mL-1范围内线性良好,大黄酸r=0.9998、大黄酚r=0.9999;样品平均回收率为:芦荟大黄素99.31%,RSD=1.71%;大黄酸99.65%,RSD=0.56%;大黄素99.10%,RSD=1.82%;大黄酚99.51%,RSD=1.24%。结论:该方法可靠、准确,专属性强,重复性好,可用于该制剂质量控制。     

HPLC法测定复方大黄利胆片中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立复方大黄利胆片含量测定方法。方法:采用HPLC法测定方中大黄素、大黄酚的含量。结果:大黄素在(0.0412~0.2060)μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.17%,RSD为1.03%,大黄酚在(0.08176~0.4088)μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.37%,RSD为1.28%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂含量测定方法。     

RP—HPLC测定止痛膏中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

目的建立测定止痛膏中大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,十八烷基键合硅胶柱分离大黄酸、大黄素和大黄酚,以甲醇-水（85∶15）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果大黄酸在0.208～1.040μg范围内线性关系良好（r=0.9990,n=5）,平均加样回收率为98.37%（RSD=0.57%,n=5）;大黄素在0.192～0.96μg范围内线性关系良好（r=0.9997,n=5）,平均加样回收率为98.45%（RSD=0.99%,n=5）;大黄酚在0.596～2.980μg范围内线性关系良好（r=0.999 5,n=5）,平均加样回收率为98.18%（RSD=1.50%,n=5）。结论本方法简单、灵敏、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定清淋冲剂中大黄素和大黄酚的含量

目的建立清淋冲剂中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,检测波长:254 nm。结果大黄素线性范围0.02~0.2μg(r=0.999 8),大黄酚线性范围0.05~0.5μg(r=0.999 9),平均回收率大黄素98.68%,RSD=1.12%;大黄酚98.44%,RSD=0.98%。结论该方法简便、准确、重现性好,可作为质量检验的一个定量方法。     

HPLC测定大黄通便颗粒中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立大黄通便颗粒中大黄素和大黄酚含量的HPLC测定方法.方法:C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(90:10),流速0.8mL·min-1,检测波长254nm.结果:大黄素和大黄酚得到完全分离.两种成分线性良好,平均加样回收率(n＝5)分别为大黄素100.8%,RSD为1.1%;大黄酚100.2%,RSD为0.8%.结论:本法简便,快速,结果准确.     

平乐接骨丹中三七总皂甙的含量测定

采用甲醇提取,正丁醇萃取,大孔树脂吸附法制备样品,分光光度法测定平乐接骨丹中三七总皂甙的含量,结果重复性好。该法有效地排除了复方制剂中的干扰成分,可作为该制剂的定量分析方法,也为含三七制剂的定量分析提供了参考。     

虫草精口服液质量标准的研究

目的 建立虫草精口服液的质量标准。方法 采用薄层色谱法对其中的黄芪，人参，当归，地黄进行了定性鉴别，并采用薄层扫描法对黄芪中的黄芪甲苷进行含量测定。结果 鉴别项下的阴性对照无干扰。专属性强；黄芪甲苷在1.03-6.15μg之间线性关系良好，相关系数r=0.9994。回收率为99.2%,RSD=1.8%。结论 该法灵敏，简便，准确，可用作虫草精口服液制剂的质量标准。     

HPLC测定复方丹参方中三七皂苷类成分的含量

目的：建立复方丹参方中三七皂苷类成分的含量测定方法，并初步考察复方丹方溶液的稳定性。方法：采用高效液相色谱法，分别以乙腈－0．05％磷酸（19：81）为流动相，于203nm处检测三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re;以乙腈－水（33：67）为流动相，于203nm处检测人参皂苷Rb1。结果:三七皂苷R1进样量在0．24－3．6μg范围时，相关 系数r=0.9997;人参皂苷Rg1进样量在1．2－18μg范围时，相关系数r=0.9994；人参皂苷Re进样量在0．08－1．2μg范围时，相关系数r=0.9997;人参皂苷Rb1进样量在0．25－3．72μg范围时，相关系数r=0.9998。复方丹参方溶液于4℃放置4个月后三七皂苷类成分的含量无明显变化。结论：本法简便，快速，准确，重现性好，可作为复方丹参方的质量控制标准。复方丹参方中三七皂苷类成分的稳定性良好。     

养血止痛丸中丹参酮ⅡA 和隐丹参酮的薄层扫描定量法

采用薄层扫描法对养血止痛丸中主要成分丹参酮ⅡA 和隐丹参酮进行了含量测定。测定波长分别为260nm 和255nm.回归方程和相关系数分别为 Y=40.48 5526.90X,r=0.9995和 Y=-12.91 5640.48X,r=0.9999。丹参酮ⅡA 的加样回收率(?)=100.73%,隐丹参酮的加样回收率(?)=102.62%。该法具有简便、准确、重现性好的优点。     

淫羊藿对糖皮质激素致大白鼠肾上腺损伤的保护作用

为观察淫羊藿对糖皮质激素所致大白鼠肾上腺损伤的保护作用 ,将大白鼠分为实验、对照和空白组 ,其中实验组和对照组每天皮下注射醋酸可的松 ,实验组又同时灌胃淫羊藿煎剂 ,空白组每天灌胃生理盐水。 3周后杀死测定体重变化、肾上腺重量和肾上腺胆固醇含量。结果表明 ,实验组和对照组的体重增长都受到不同程度的抑制 ;对照组肾上腺严重萎缩 ,肾上腺胆固醇含量升高 ,实验组这些变化有明显的抑制作用。说明淫羊藿对糖皮质激素引起的肾上腺萎缩和合成功能的降低有明显的抑制作用。     

黄杨宁注射液细菌内毒素检测方法的研究

目的 研究黄杨宁注射液对细菌内毒素检查试验的干扰情况，并建立其细菌内毒素检查的方法。方法 参照中国药典2000年版二部附录XIE细菌内毒素检查法和附录XIXF细菌内毒素检查法应用指导原则进行试验。结果 供试品1：150稀释液无干扰作用。结论 该制剂以细菌内毒素检查代替热原检查是可行的。     

果龄对化橘红化学成分含量的影响

目的 通过对不同果龄的化橘红的化学成分比较分析，确定化橘红的适宜采收期。方法 以薄层色谱法比较了不同果龄化橘红柚皮苷元和佛手内酯的含量变化，并采用分光光度法在波长384nm处进行二氢黄酮含量比较测定。结果 化橘红中柚皮苷元及总二氢黄酮含量随果龄增长而递减；其佛手内酯含量却随果龄增长而递增。结论 果龄对化橘红化学成分含量有显著影响，故采收期的选择对药材质量有很大影响，应当结合药效学等方法对化橘红进行深入研究，科学地确定采收期。     

HPLC/ELSD法结合固相萃取测定三七中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量

目的建立三七药材中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量测定方法。方法高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,结合固相萃取技术对样品进行预处理。色谱柱:大连伊利特Hypersil氨基柱(200mm×4.0mm,5μm);流动相:乙腈-异丙醇-10mmol·L-1醋酸铵水溶液(冰醋酸调pH5.0)(75∶20∶5);流速:0.6mL·min-1;柱温:室温;ELSD雾化器温度:55℃;氮气流量:2.3L·min-1。结果人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的线性范围为1.0～10.0μg,加样回收率为95.5%～102.5%,日内精密度≤2%、日间精密度≤4%。结论该方法简便准确,可作为三七的含量测定方法。     

创伤骨折对大白鼠肾功能的影响

为了观察创伤骨折对肾功能的影响，将成年ＳＤ大鼠造成尺桡骨闭合性骨折，测定骨折后２、６、１０、１５天的肾指数及肾中柠檬酸和乳酸脱氢酶的含量。结果表明，创伤骨折后肾指数明显下降，乳酸脱氢酶和柠檬酸含量升高。提示创伤骨折后肾微循环障碍。     

不同提取方法对养血软坚方的指标成分及主要药效的影响

目的：比较不同提取方法制备的养血软坚方提取物中指标成分的含量及其抗炎镇痛作用，确定养血软坚方的提取方法。方法：分别采用常规水煎提取、乙醇回流提取和乙醇渗漉提取法制备养血软坚方的提取物，以芍药苷和龙胆苦苷为化学指标成分，采用HPLC测定其含量，并以热板法和小鼠耳廓二甲苯致炎模型评价不同提取方法制备的提取物的镇痛和抗炎作用。结果：3种方法制备的提取中龙胆苦苷含量基本相等，而芍药苷在醇渗漉提取物中含量明显高于醇回流提取物，水煎提取中含量最低。水煎提取物镇痛作用最强，醇回流提取物次之，醇渗漉提取物最弱；三者的抗炎作用相似。结论：养血软坚方以水煎提取方法为宜，复方中药提取工艺的选择需结合复方自身的特点。