HPLC手性流动相添加剂法拆分马来酸氨氯地平

目的建立HPLC-手性流动相添加剂法拆分马来酸氨氯地平。方法采用C18柱考察了手性添加剂种类及浓度、水相pH值、有机改性剂比例、柱温等对马来酸氨氯地平对映体拆分分离度的影响。结果流动相为含20mmol·L^-1SBE-β-CD的10mmol·L^-1磷酸盐缓冲液-乙腈（75∶25）,pH5.0,柱温30.0℃,流速为1.0mL·min^-1时,分离度可达到2.08。结论马来酸氨氯地平对映体在C18柱上得到了基线分离。     

盐酸昂丹司琼的高效毛细管电泳手性分离

目的:建立盐酸昂丹司琼的高效毛细管电泳的手性分离方法。方法:通过手性拆分剂的种类及浓度、缓冲液的pH及浓度、温度及电压的优化,选择最佳的手性分离条件。结果:最佳分离条件缓冲液为33 mmol.L-1三羟甲基氨基甲烷(Tris)(用磷酸调节pH 2.2,含30 mg.mL-1羧甲基-β-环糊精);检测波长为214 nm;电压为30 kV;温度为25℃,基线分离了盐酸昂丹司琼的2个对映体。结论:新建立的方法可用于这一新药研究开发过程中的产品质量控制。     

高效液相色谱流动相添加剂法拆分头孢氨苄对映体

目的：建立HPLC法拆分头孢氨苄对映体。方法：选用ODS Hypersil柱（4．6mm×200mm，4．5μm），以羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）作为手性流动相添加剂，乙腈-水（25：75）为流动相，pH为8．50，流速为0．6mL·min^-1，紫外检测波长623．8nm。考察了流动相种类、pH和手性流动相添加剂浓度等因素对手性拆分的影响。结果：建立了羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分头孢氨苄对映体的方法。结论：此方法简便、快速，分离度好。     

以羧甲基-β-环糊精为HPLC手性流动相添加剂法分离两种手性药物对映体

目的：建立以羧甲基-β-环糊精（CM-β-CD）为手性流动相添加剂的高效液相色谱法（HPLC）,对美托洛尔、文拉法辛两种手性药物进行对映体拆分研究。方法：色谱柱为SunFire TM C18柱（4.6 mm?15 mm,5 μm）,柱温为30 ℃,流速为0.5 mL?min-1。分离美托洛尔最佳条件为10 mmol?L-1磷酸盐缓冲液（pH值至5.0,含15 mmol?L-1 CM-β-CD）—甲醇（85∶15）,柱温为30 ℃,流速为0.5 mL?min-1,检测波长为285 nm;分离文拉法辛最佳条件为10 mmol?L-1磷酸盐缓冲液（pH值至5.0,含20 mmol?L-1CM-β-CD）—甲醇（85∶15）,柱温为 30 ℃,流速为0.5 mL?min-1,检测波长为230 nm。结果：在最佳分离条件下,美托洛尔、文拉法辛两种手性药物均达到了基线分离,分离度分别为1.51,1.79。结论：羧甲基-β-环糊精（CM-β-CD）对两种手性药物均有一定的手性选择性。     

高效液相色谱流动相添加剂法拆分亚叶酸钙

目的：利用高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分亚叶酸钙对映异构体。方法：通过探讨色谱柱、柱温、手性配合剂、流动相的pH值对手性拆分的影响,确定乙腈-苯丙氨酸溶液（8 mmol L-苯丙氨酸、4 mmol硫酸铜,加水1000 mL,氢氧化钠试液调节pH至3.5）（10∶90）为手性流动相, Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）拆分亚叶酸钙对映体,检测波长为300 nm,柱温20℃。结果与结论：建立的方法简单易行,可用于药品质量控制与体内代谢立体选择性的研究。     

β-环糊精手性流动相添加剂法拆分佐匹克隆对映体

目的:建立HPLC手性流动相添加剂法拆分佐匹克隆对映体。方法:选用ZorbaxRx-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为0.12mol/L磷酸二氢钠缓冲液甲醇(7525,V/V),其中含9.0mmol/L的β-环糊精,pH为6.0,流速为0.8ml/min;检测波长305nm;进样量20μl;柱温为20℃。结果:建立了β-环糊精手性流动相添加剂法拆分佐匹克隆对映体的方法。结论:该方法可以达到基线分离,且操作简便,比手性柱法更经济。     

α1—酸糖蛋白手性柱拆分泮托拉唑对映体

目的:建立泮托拉唑对映体拆分和对映体光学纯度测定方法。方法:用α1-酸糖蛋白手性固定相,考察了缓冲液的种类和pH、有机改性剂的种类和比例、流速及柱温对泮托拉唑对映体拆分的影响。采用Chiral-AGP柱(150 mm×4.6 mm,5μm,配有手性AGP预柱),以10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(pH 5.5)-乙腈(93:7)为流动相,在流速为0.9 mL·min-1,检测波长为290 nm,柱温为20℃的条件下拆分泮托拉唑对映体。结果:用α1-酸糖蛋白手性固定相能完全分离泮托拉唑对映体,分离度达1.77,并测定了泮托拉唑对映体过量百分率。结论:流动相pH和有机改性剂含量是影响对映体分离的重要因素,可以以调节流速和柱温来提高柱效、改善分离。     

HPLC手性流动相添加剂法拆分马来酸氨氯地平

目的 建立HPLC-手性流动相添加剂法拆分马来酸氨氯地平。方法 采用C18柱考察了手性添加剂种类及浓度、水相pH值、有机改性剂比例、柱温等对马来酸氨氯地平对映体拆分分离度的影响。结果 流动相为含 20 mmol·L^-1 SBE-β-CD 的 10 mmol·L^-1磷酸盐缓冲液-乙腈(75∶25),pH 5.0,柱温30.0 ℃,流速为1.0 mL·min^-1时, 分离度可达到2.08。结论 马来酸氨氯地平对映体在C18柱上得到了基线分离。     

毛细管区带电泳法分离盐酸吡格列酮对映体

目的建立盐酸吡格列酮对映体的毛细管区带电泳的手性分离方法。方法通过手性拆分剂的种类及浓度、缓冲液的pH及浓度、温度及电压的优化,选择合适的手性分离条件。结果选定的分离条件为40mmol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH3．0,含6mmol·L^-1羟丙基-γ-环糊精）;检测波长为200mm;电压为18kV;温度为20℃,基线分离了盐酸吡格列酮对映体。结论本方法简便快速,可用于盐酸吡格列酮对映体的拆分。     

美托洛尔对映体的高效液相色谱拆分

目的:建立 HPLC 手性流动相添加剂法拆分美托洛尔对映体的方法。方法:选用 Agilent Eclipse XDB-C_8色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),Lab Alliance C_8 保护柱(4.6mm×10mm),流动相:水-甲醇-乙腈(38∶24∶38,含80.0mmol·L~(-1)羟丙基-β-环糊精、0.2%磷酸、pH 2.0),流动相流速:0.8mL·min~(-1),紫外检测波长:275nm,进量样:20μL,柱温:室温。结果:建立了羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分美托洛尔对映体的方法。结论:该方法分离度好,简便,比手性固定相经济。     

手性配体高效液相色谱拆分肌肽对映体

目的建立手性配体高效液相色谱法对肌肽对映体进行拆分。方法在Phenomenex chirex 3126手性色谱柱上,以硫酸铜为手性配体流动相,考察了进样量、流动相有机添加剂、流速、柱温、Cu2+浓度等因素下肌肽色谱拆分行为和热力学特性,并初步探讨了溶质在配体手性柱上的识别机制。结果检测波长在254nm,流动相为2mmol.L 1CuSO4水溶液-乙腈(96∶4),流速1.0mL.min-1可实现肌肽对映体的基线分离。其在色谱柱分离的焓变差值ΔΔHo与熵变差值ΔΔSo对手性识别都有贡献,拆分过程为焓控过程。其中L-肌肽与手性配体及Cu2+形成的络合物呈现出不稳定性,与典型的构像异构色谱行为一致。结论肌肽对映体可采用手性配体色谱法实现基线分离,其中L-肌肽形成的配位体具不稳定性。     

HPLC法拆分氟比洛芬对映体

建立氟比洛芬手性药物的高效液相色谱拆分方法。方法:手性流动相添加剂HPLC法:利用C18柱,以羟丙基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,调节有机修饰剂甲醇的比例和添加不同量的三乙胺对氟比洛芬进行拆分;手性固定相HPLC法:利用Chiral-pakAD手性柱,以正己烷-乙腈为流动相基本成分,调整两者不同比例和添加不同量的三乙胺,对氟比洛芬进行拆分。结果:手性流动相添加剂法:使用C18柱对氟比洛芬对映异构体进行拆分,调节流动相中有机修饰剂甲醇浓度、手性流动相添加剂羟丙基环糊精浓度、峰型修饰剂三乙胺的浓度等都不能使氟比洛芬对映体达到基线分离,只能部分分离。手性固定相法:氟比洛芬对映体在Chiral-pakAD手性柱上能达到较好的分离。在正己烷-乙腈流动相系统中,正己烷体积含量为90%,三乙胺体积含量为0.05%的条件下,氟比洛芬对映体得到了较好的分离,分离度为10.0。结论:建立的手性固定相法能有效拆分氟比洛芬对映体而手性流动相添加剂法不能拆分氟比洛芬对映体。     

贝凡洛尔对映体在新型键合纤维素手性固定相上的拆分

目的:建立一种用新型键合纤维素手性固定相拆分贝凡洛尔对映体的高效液相色谱方法。方法:使用Chiralpak IB柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(25∶75,pH 4.5),流速0.8 mL.min-1,检测波长259 nm,柱温25℃,对盐酸贝凡洛尔对映体进行拆分,同时也在正相模式和极性有机模式下,对其进行拆分。结果:在3种模式下,盐酸贝凡洛尔在正相模式和反相模式下能够达到基线分离,在极性有机模式下能部分分离。结论:该实验方法操作简便,准确度高,重复性好。     

毛细管电泳法拆分肾上腺素手性对映体

目的：采用毛细管区带电泳法（Capillary Zone Electrophoresis,CZE）,利用β-环糊精（β-cyclodextrin,β-CD）和羟丙基-β-环糊精（Hydroxypropyl-β-cyclodextrin,HP-β-CD）作为手性添加剂,拆分肾上腺素（Epinephrine）手性对映体,并检测市售盐酸肾上腺素注射液的手性状况。方法：通过对缓冲液体系、酸碱性以及β-CD和HP-β-CD的比较研究,得到优化的分离条件,即50mmol/L的Tris-H3PO4（用磷酸调pH为2.42）,含40mmol/L的HP-β-CD,二极管阵列检测器检测,监视波长214nm,分离电压30kV,分离温度25℃,分离时间15min,压力进样5s。结果：肾上腺素（（±）-Epinephrine）手性对映体在HP-β-CD体系中获得了完全的拆分,而β-CD对其没有拆分效果。检测发现市售的盐酸肾上腺素注射液为单一手性化合物。结论：毛细管区带电泳结合HP-β-CD手性添加剂可以有效的拆分肾上腺素手性对映体,并可作为检测产品纯度的有效方法。     

柱前衍生结合手性固定相高效液相色谱法拆分2种氨基酸对映体

目的建立柱前衍生结合手性固定相HPLC法拆分2种氨基酸对映体。方法衍生化试剂：4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并噁二唑（NBD-Cl）;色谱柱：OA-2500S;流动相：甲醇（含5 mmol.L-1枸橼酸）∶-乙腈（50∶50,v/v）;检测波长：470 nm;流速：0.5 mL.min-1。结果在优化的色谱条件下,丝氨酸和缬氨酸对映体的分离度分别为2.4和2.5,分离因子分别为1.12和1.17。结论该方法简单、灵敏,可用于2种氨基酸对映体的拆分。     

高效液相色谱法手性拆分盐酸雷莫司琼对映体

目的手性拆分盐酸雷莫司琼对映体,建立检查盐酸雷莫司琼原料药中S-异构体的HPLC方法.方法采用YMC-Pack K03(用[N-(R)-(+)-1-(1-萘基)乙基]甲基丙烯酰胺聚合物键合硅胶为填充剂)手性柱(250 mm×4.0 mm,5μm),以乙腈-水(含0.05 mol·L-1磷酸氢二钠,磷酸调pH 5.2)(3565)为流动相,检测波长为247 nm,柱温45℃,流速为1.0 mL·min-1.结果S-异构体和R-异构体分离度＞1.8,S-异构体的检测限可达到10 ng·mL-1.结论该方法简便,快速,可用来检查盐酸雷莫司琼原料药中S-异构体的限度.     

高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分麻黄碱对映体

目的　建立HPLC手性流动相添加剂法拆分麻黄碱对映体。方法　选用AgilentEclipseXDB -C8色谱柱 (4 .6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,LabAllianceC8保护柱 (4 .6mm× 10mm) ;流动相为水 -甲醇 -乙腈 (4 9∶4 6∶5 ) ,其中含 9.0mmol·L-1β -CD、0 .2 %磷酸且pH 5 .30 ,流速为 0 .8ml·min-1;检测波长 2 5 4nm ;进量样 2 0 μl;柱温为室温。 结果　建立了 β -环糊精手性流动相添加剂法拆分麻黄碱对映体的方法。结论　该方法分离度好、简便 ,比手性固定相经济     

手性流动相HPLC法拆分氟比洛芬对映体研究

目的:建立氟比洛芬手性药物的高效液相色谱拆分方法.方法:利用C18柱,以β-环糊精及其衍生物作为手性流动相添加剂,调节有机修饰剂比例和添加不同量的峰型修饰剂对氟比洛芬对映体进行拆分.结果:采用单6-L-脯氨酸-β-环糊精作为手性流动相添加剂,利用C18柱可直接拆分S,R-氟比洛芬对映体.最佳色谱分离条件为:流动相为1.4％的6 -L - proline -β - CD甲醇溶液(w/v):pH为4.0,体积分数1.0％的三乙胺水溶液(V/V) =25:75(V/V);柱温t=25℃;流速1.0ml/min;进样量10ul,检测波长254nm.S,R-氟比洛芬对映体获得了良好分离,分离度为1.65.结论:建立的手性流动相添加剂法能有效拆分氟比洛芬对映体.     

烯丙基-β-环糊精毛细管电色谱整体柱分离愈创甘油醚对映体

目的:建立一种用毛细管电色谱拆分愈创甘油醚对映体的方法。方法:采用制备的烯丙基-β-环糊精手性毛细管整体柱,在电色谱模式下,对愈创甘油醚对映体进行手性分离,考察了流动相配比、背景电解质溶液pH、柱温及分离电压等因素对分离的影响。结果:在优化的实验条件下,愈创甘油醚对映体达到基线分离。结论:毛细管电色谱首次分离愈创甘油醚对映体,该方法操作简单,分离效果好。     

手性流动相添加剂-HPLC法拆分6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢-异喹啉-3-羧酸

以L-苯丙氨酸为手性添加剂，硫酸铜为络合剂，用常规的反相高效液相色谱法拆分6，7-二甲氧基-1,2，3,4-四氢-异喹啉-3-羧酸。并研究了L-苯丙氨酸与Cu^2＋的配比、流动相pH和甲醇比例、柱温等因素对该对映体保留特性和分离度的影响。