高效液相色谱串联质谱法同时测定人血浆中加巴喷丁和普瑞巴林浓度

目的 建立同时测定人血浆中加巴喷丁（GBP）和普瑞巴林（PGB）浓度的高效液相色谱串联质谱法。方法 样品经甲醇沉淀蛋白后，以茶碱为内标（IS），色谱柱为Phenomenx Luna?Omega C18柱（50 mm×2.1 mm,1.6μm），流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈（梯度洗脱），流速为0.30 mL/min，柱温为30℃，进样量为1μL。采用电喷雾离子源，正离子模式下进行多反应监测，用于定量分析的离子对质荷比（m/z）分别为172.00→154.10(GBP)、160.00→55.10(PGB)、181.10→124.00(IS)。结果 GBP和PGB质量浓度均在100.00～12 800.00 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 2,0.999 6,n=9），定量下限为100.00 ng/mL，日间、日内精密度试验结果的RSD均小于20%(n=6)，稳定性试验的RSD均小于15%，提取回收率分别为93.89%～101.55%和94.38%～101.93%，基质效应分别为88.76%～100.95%和91.87%～102.08%。20例服药患者经剂量校正后，...     

高效液相色谱法和紫外分光光度法测定利巴韦林含量比较

目的 :比较高效液相色谱法 (HPLC)和紫外分光光度法 (UV)测定利巴韦林葡萄糖注射液中利巴韦林含量。方法 :UV法测定条件 :λ =2 0 7nm ,溶剂为水 ;HPLC法测定条件 :C1 8柱 ,流动相为超纯水 ,流速 1mL·min 1 ,检测波长2 0 7nm。结果 :HPLC法和UV法的测定结果差异无显著性 ;结论 :HPLC法和UV法均可测定利巴韦林的含量 ,但HPLC法更准确、可靠。     

高效液相色谱法测定利福喷丁胶囊的含量

目的　测定利福喷丁胶囊的含量。 方法 　高效液相色谱法 ,C8柱 (5 μm.4.6× 15 0 mm) ,流动相为甲醇 -乙腈 -0 .0 75 mol·L- 1磷酸二氢钾溶液 -1.0 mol·L- 1柠檬酸溶液 (2 80∶ 2 80∶ 2 60∶ 40 ) ,流速 1.0 ml· min- 1 ,检测波长 2 5 4nm。结果 　利福喷丁在 2 0～ 180 μg·ml- 1范围内呈良好线性关系 (r=0 .99999) ,重现性良好 RSD=0 .3 77% (n=10 ) ,平均回收率 99.7% ,RSD=0 .19(n=5 )。 结论 　本法操作简便 ,结果准确 ,重现性好。     

高效液相色谱法测定利福喷丁含量的方法建立

本文应用高效液相色谱法，采用LichrospherRP-8色谱柱，以甲醇-乙腈-0.0375mol/L磷酸二氢钾溶液（1：1：1）为流动相，254nm波长处检测，建立了测定利福喷丁含量的方法。方法学验证试验结果表明：在样品浓度20-180μg/ml范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系。r=0.9998；样品的平均加样回收率为99.9%,(n=5)；精密度，重现性均可满足定量分析的要求；与现行的卫生部部标准（试行）使用的TLC-UV法比较，结果基本吻合，但更简便，快速。     

用液相色谱-串联质谱法测定人血清和尿液中非那西丁及其代谢物浓度

目的:建立测定人体血清和尿液中非那西丁及其代谢产物的液相色谱-串联质谱法。方法:用乙酸乙酯萃取血清和尿液中非那西丁及其代谢产物。色谱柱为Restek Allure PFPP柱(100 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(30∶70,V/V),流速0.3 mL/min。以磺胺甲氧嘧啶为内标,非那西丁、对乙酰氨基酚和内标的多反应监测(MRM)离子对分别为m/z180→138、152→110和281→156。测定13名健康受试者口服非那西丁1.25 g后血清和尿液中非那西丁及其代谢产物的浓度。结果:非那西丁、对乙酰氨基酚和内标的保留时间分别为4.1、1.4和2.8 min。在0.2~50μg/mL范围内,非那西丁和对乙酰氨基酚的浓度与峰面积相关性良好(r>0.999 0)。非那西丁和对乙酰氨基酚的准确度分别为87.1%~101.5%和89.5%~107.3%,精密度分别为0.85%~7.83%和2.53%~8.74%,提取回收率为53.0%~76.0%,基质效应为92.0%~106.3%,均符合生物样本分析方法的有关要求。除万古霉素和甲泼尼龙外,其他临床常用药物对测定无干扰。13名健康受试者血清中非那西丁和总对乙酰氨基酚浓度为(5.94±4.79)和(8.81±2.91)μg/mL;尿液中非那西丁和总对乙酰氨基酚浓度为(3.25±1.10)和(570.45±187.13)μg/mL。结论:该方法简便、灵敏、特异性强,具有临床实用价值。     

复方卵磷脂-多种维生素胶丸的含量测定

[目的 ]研究测定复方卵磷脂 多种维生素胶丸中卵磷脂及维生素成分含量的方法。 [方法 ]卵磷脂 :分离提取后按分光光度法测定。烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6:采用反相高效液相色谱法 ,色谱柱为汉邦C18色谱柱 (2 5 0mm× 4.6mm) ;流动相为乙腈∶甲醇∶水 (14∶6∶80 ) ,水中含 2 .5mmol/L庚烷磺酸钠和 0 .12 %三乙胺(磷酸调节至pH 2 .5 ) ;流速 1.5ml/min ;柱温 2 0℃ ;UV检测波长为 2 73nm。维生素E :采用反相高效液相色谱法 ,流动相为甲醇 水 (97∶3 ) ,UV检测波长为 2 80nm ,其它条件同前。 [结果 ]维生素成分含量测定方法的线性良好 ,重现性、回收率合格 ,符合分析要求。 [结论 ]为复方卵磷脂 多种维生素胶丸中成分的含量测定提供了一个灵敏、准确和快速的测定方法     

紫外分光光度法和高效液相色谱法测定利巴韦林片含量的比较

目的:建立紫外分光光度法测定利巴韦林片的含量.方法:采用紫外分光光度法和高效液相色谱法分别测定利巴韦林片的含量.结果:紫外分光光度法平均回收率为100.9%,RSD=0.57%(n=5);高效液相色谱法平均回收率为99.9%,RSD=0.86%(n=5).结论:紫外分光光度法简便、快速,两种方法测定结果一致(P＞0.05).     

高效液相色谱法测定双氯芬酸钠栓含量的研究

目的探讨高效液相色谱法(HPLC)测定双氯芬酸钠栓的含量,并与紫外分光光度法(UV)测定结果相比较.方法HPLC法用反相YWG--C18柱,流动相为甲醇-pH7.8磷酸盐缓冲溶液(7030),检测波长为254nm,选用二苯胺为内标;UV法采用氯仿溶解药栓,pH7.8磷酸盐缓冲液萃取的方法,检测波长(276±1)nm.结果HPLC的平均回收率99.8%,RSD＝0.96%,系统适用性好,可将基质与双氯芬酸钠很好地分离;UV法测得平均回收率101.3%,RSD＝0.54%.结论HPLC法能完全去掉基质干扰,准确性和专属性都较UV好.     

高效液相色谱荧光检测法测定血浆加巴喷丁含量

目的:建立测定血浆加巴喷丁浓度的高效液相色谱法.方法:待测血浆中加入内标替米沙坦后,用乙腈沉淀蛋白,邻苯二甲醛衍生化,进行高效液相荧光检测.色谱柱为Symmetry C18柱,流动相为0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(57:43),pH 3.6.流速0.8 ml·min-1,激发波长330 nm,发射波长440 nm.结果:线性范围为0.027～16.35 mg·L-,r=0.997 3,日内、日间RSD均小于10%,低、中、高三种浓度的平均回收率分别为91.9%,99.2%,96.0%,最低检测限为0.027 mg·L-1.结论:本法精密、准确,适用于临床上血药浓度监测、人体药动学和生物利用度研究.     

高效液相色谱-荧光法测定大鼠血清中睾酮含量

目的采用高效液相色谱-荧光法测定大鼠血液中睾酮的含量。方法色谱柱为Alltech C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙醇(90∶10),荧光检测器,检测波长为λex=360 nm和λem=420 nm。结果血睾酮质量浓度在108～1 620 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好,最低检出限为10.8 ng。高、中、低3个质量浓度平均回收率分别为93.14%(RSD=3.00%),85.99%(RSD=9.90%),80.14%(RSD=4.04%)。日内精密度的RSD为4.34%。结论高效液相色谱-荧光法可用于血液中血睾酮的含量测定。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中罗格列酮

目的:建立测定人血浆中罗格列酮的液相色谱-质谱-质谱联用法,并用于临床药动学研究。方法: 血浆样品经液-液萃取后,以乙腈-水-甲酸(90:10:0．5)为流动相,采用Zorbax SB—C18柱分离,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,以选择反应监测(SRM)方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m／z 358→ 135(罗格列酮)和m／z 256→167(内标苯海拉明)。结果:标准曲线线性范围为0．50～1 000μg·L-1,定量下限为0．50μg·L-1,日内、日间精密度(RSD)均小于7．4％。应用此法测试了20名男性健康受试者口服酒石酸罗格列酮片(相当于罗格列酮4 mg)后血浆中罗格列酮的浓度。结论:该法灵敏、快速、准确,操作简便、线性范围宽,适用于罗格列酮的临床药动学研究。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的伪麻黄碱浓度

建立了测定人血浆中伪麻黄碱浓度的液相色谱 串联质谱法。血浆样品经液 液萃取处理后 ,以甲醇 水 甲酸 (体积比 6 0∶40∶2 )为流动相 ,采用ZorbaxC18柱分离 ,通过电喷雾四极杆串联质谱 ,正离子方式检测 ;采用SRM转化m/z 16 6→ 147(伪麻黄碱 )和m/z 2 75→ 12 5 (内标罗哌卡因 )进行定量分析。线性范围为 5 0～ 2 5 0 0ng/mL ,定量限为 5 0ng/mL。应用本法测试了 2 0名健康受试者口服 6 0mg盐酸伪麻黄碱后不同时刻的血浆药物浓度     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中纳美芬的浓度

目的建立高效液相色谱-串联质谱联用的方法测定人血浆中的纳美芬。方法血浆样品经乙酸乙酯-二氯甲烷(4:1,V:V)液液提取后,以Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.02 mol·L~(-1)醋酸铵(70:30,V:V),流速为0.8 mL·min~(-1),柱温为25℃,进样量为40μL,在Agilent 1100 LC/MSD XCT离子阱质谱仪上,大气压化学电离(APCI)源,正离子电离方式,以多离子反应监测(MRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z 340→322(纳美芬)和m/z 383→337(纳络酮,内标物)。结果纳美芬的定量下限为0.10μg·L~(-1),线性范围为0.1～10μg·L~(-1)(r= 0.9995),样品提取回收率为65%～84%,日内RSD和日间RSD均≤15%,且稳定性良好。结论该法操作简便、快速、灵敏度高,可用来进行纳美芬的临床血药浓度和药动学研究。     

液相色谱-质谱-质谱联用法快速测定人血浆中法莫替丁含量

目的建立测定人血浆中法莫替丁含量的液相色谱 质谱 质谱联用法。方法取 0 2mL血浆样品经液 液萃取后 ,以乙腈 水 甲酸 (3 0∶70∶1 ,V∶V∶V)为流动相 ,采用ZorbaxSBC8柱分离 ,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱 ,以选择反应监测 (SRM)方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 3 3 8→m/z1 88(法莫替丁 )和m/z2 40→m/z1 47(内标 ,沙丁胺醇 )。结果法莫替丁线性范围是 2 5～ 5 0 0 0ng/mL ,最低定量限为 2 5ng/mL。日内、日间精密度 (RSD)小于 8% ,准确度(RE)在± 2 %范围内。每个样品测试时间仅为 4min,应用此法每天可以测试 1 0 0多个样品。结论该法灵敏度高 ,样品处理简单 ,分析测试速度快 ,适用于临床药物动力学研究。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中仑伐替尼的浓度

目的 建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中仑伐替尼的浓度.方法 血浆样品用甲基叔丁醚进行液液萃取,取上清液后氮气吹干,50％甲醇水复溶后进样检测,同位素为内标用于定量,色谱柱为ZORBAX SB-C18(2.1 mm×100.0 mm,3.5μm),乙腈、0.1％甲酸水为流动相进行梯度洗脱,进样体积为...     

液相色谱-质谱-质谱联用法测定猕猴血浆中阿德福韦液相色谱-质谱-质谱联用法测定猕猴血浆中阿德福韦

目的 建立测定猕猴血浆中阿德福韦(adefovir)的液相色谱-质谱-质谱联用法。方法 取血浆样品0.25 mL经甲醇沉淀蛋白后,以甲醇-水-甲酸(20∶80∶1)为流动相,用Diamonsil C₁₈柱分离,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,以选择离子反应监测方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 274→m/z 162(阿德福韦)和m/z 288→m/z 176［内标,9-(3-膦酸甲氧基丙基)腺嘌呤］。结果阿德福韦线性范围为0.02～4.00 mg·L^-1,最低定量限为20 μg·L^-1,日内、日间精密度(RSD)小于5.8%,准确度(RE)在±4.5%范围内。在临床前药代动力学研究中,应用此法测试了3只猕猴po给予阿德福韦地匹福酯(adefovir dipivoxil)后血浆中阿德福韦的浓度。结论该法操作简便,准确,适用于临床前药代动力学研究。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中培哚普利及其活性代谢物培哚普利拉

目的:建立人血浆中培哚普利及其活性代谢物培哚普利拉的高效液相-串联质谱测定法.方法:采用不同的沉淀法对血浆样品进行处理,分别对培哚普利和培哚普利拉进行测定,采用Phenomenex Cu-rosil-PFP柱对样品和内标进行分离,以不同比例的甲醇和醋酸盐缓冲液为流动相,通过电喷雾离子化四级杆串联质谱,以选择反应监测(SRM)正离子方式进行检测.用于定量分析的离子反应分别为m/z 369→172.2(培哚普利)和m/z 377.0→234.1(内标依那普利);m/z 341→170.2(培哚普利拉)和m/z 349.0→206.0(内标依那普利拉).结果:培哚普利标准曲线范围为0.5～200μg·L-1,定量下限为0.5μg·L-1;培哚普利拉标准曲线范围为0.2～20μg·L-1,定量下限为0.2 μg·L-1.原药和代谢物的批内批间精密度(RSD)均<15%.应用该法测试了18名健康男性受试者口服培哚普利片后血浆中培哚普利和培哚普利拉的浓度.结论:该法灵敏、快速、准确,适用于培哚普利的临床药动学研究.     

LC-MS/MS法测定地氯雷他定的浓度及其在生物等效性研究中的应用

目的建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定人血浆中地氯雷他定的浓度,并应用于2种地氯雷他定制剂的人体生物等效性研究。方法采用双周期自身随机交叉试验设计,18名男性健康志愿者分别单剂量口服地氯雷他定口腔崩解片(受试制剂)和地氯雷他定片(参比制剂)10 mg,采用LC- MS/MS法测定人血浆中地氯雷他定的浓度,利用3P97程序计算主要药动学参数,并对2种制剂进行生物等效性评价。结果受试制剂和参比制剂的t_(max)分别为(2.8±s 0.6)和(2.9±0.6)h,c_(max)分别为(4.8±2.1)和(5.0±2.2)μg·L~(-1),A UC_(0～96)分别为(59±30)和(58±26)μg·h·L~(-1),A UC_(0～∞)分别为(64±29)和(62±26)μg·h·L~(-1)。受试制剂的相对生物利用度为(103±32)%。经统计学检验,2种制剂的主要药动学参数间无显著差异。结论所建立的LC-MS/MS法适合于人体血浆中地氯雷他定的测定。地氯雷他定受试制剂和参比制剂具有生物等效性。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中匹伐他汀

目的:建立灵敏、快速的液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)法测定人血浆中匹伐他汀,并用于药动学研究。方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,以乙腈-5 mmol·L~(-1)醋酸铵溶液(90:10,V:V)为流动相,Zorbax XDB C_8柱分离。采用电喷雾电离源(ESI),以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。用于定量分析的离子分别为m/z 422→m/z 290(匹伐他汀)和m/z 515→m/z 276(内标,替米沙坦)。结果:测定血浆中匹伐他汀的线性范围为0.1～100μg·L~(-1),定量下限为0.1μg·L~(-1)。日内、日间精密度(RSD)均小于12.0%,准确度(RE)在±2.4%以内。结论:该方法选择性好、灵敏度高、操作简便,适用于匹伐他汀的临床药动学研究。     

液相色谱-串联质谱法研究YL-0919在小鼠体内的药动学(英文)

目的建立测定小鼠血浆中YL-0919的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,并研究其在小鼠体内的药动学。方法小鼠分别单剂量口服YL-0919不同剂量(2,6,18 mg·kg~(-1))后,于不同时间点采血,LC-MS/MS法测定血浆中YL-0919的浓度,并计算药动学参数。结果 YL-0919在2～2 000μg·L~(-1)范围内线性关系良好,最低定量限为2μg·L~(-1),提取回收率大于80%,日内、日间RSD均小于11%。小鼠分别单剂量口服YL-0919 2、6、18 mg·kg~(-1)后,吸收和消除迅速,t_(max)均为0.083 h,MRT为0.35～0.44 h,给药6 h后血药浓度低于定量下限;ρ_(max)分别为35.32、177.31和1 358.37μg·L~(-1);AUC_(0-6 h)分别为12.51、68.99和585.78μg·h·L~(-1);AUC_(0-∞)分别为16.29、69.99和594.97μg·h·L~(-1);随给药剂量增加,ρ_(max)和AUC的增大倍数高于剂量的增大倍数。结论本法简便、灵敏、准确,适用于YL-0919在小鼠体内的药动学研究。