湿热片质量标准的研究

目的:建立湿热片中大黄、苍术、羌活、制川乌的定性鉴别及大黄的含量测定方法。方法:用薄层色谱法进行定性,用高效液相色谱法进行含量测定,色谱柱:DIKMA DIAMONSIL C_(18)柱(150×4.6mm);流动相:甲醇-0.1％磷酸(85:15);流速:1 ml/min;柱温:40℃;检测波长:254nm。结果:定性鉴别阴性试验无干扰。含量测定大黄素在0.0002～0.005μg、大黄酚在0.000412～0.0103μg呈良好的线性,相关系数r=0.9999;大黄素平均回收率为106.8％HSD=1.8％(n=5),大黄酚平均回收率为100.9％,RSD=1.5％(n=5)。结论:本研究为该制剂的质量评价提供了科学依据。     

护肝清脂片质量标准研究

目的:建立中药复方新药护肝清脂片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对护肝清脂片中的山楂、泽泻、三七进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定该制剂中熊果酸的含量。结果:薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰。熊果酸在40～200μg/mL浓度范围内线性关系良好,r=1.000,平均加样回收率为99.05%,RSD为1.3%。结论:该方法操作简便,结果准确、重复性好,可用于护肝清脂片的质量控制。     

妇舒片质量标准的研究

目的建立妇舒片的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别妇舒片中的大黄、牡丹皮、乌药;并采用高效液相色谱(HPLC)法测定该药中大黄素、大黄酚的含量。结果在薄层色谱中可检测出大黄、牡丹皮、乌药,大黄素在52.2~261.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5,平均加样回收率为98.77%,RSD=1.02%(n=6);大黄酚在108.1~540.5μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均加样回收率为99.27%,RSD=1.92%(n=6)。结论所建立的方法简便易行,重现性好,可有效地控制该制剂的质量。     

肝胆石灵膏质量标准研究

目的 建立肝胆石灵膏的质量评价标准.方法 采用薄层色谱法对人工牛黄、郁金和枳实进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对黄连中的盐酸小檗碱含量进行测定.结果 在人工牛黄、郁金和枳实的薄层色谱鉴别中斑点清晰且阴性对照无干扰.盐酸小檗碱在14.7740～88.6440 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),加样平均...     

清肾颗粒质量标准研究

目的建立清肾颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对大黄、白花蛇舌草、黄连进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定大黄中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸(70∶30)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长245 nm,柱温30℃。结果薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰。大黄酸、大黄素、大黄酚分别在0.0033~0.42μg、0.0080~0.51μg、0.009 9~0.32μg范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数分别为0.999 9、1.000 0、1.000 0,平均回收率分别为98.84%(RSD=1.30%,n=6)、99.04%(RSD=1.34%,n=6)、100.35%(RSD=1.89%,n=6)。结论本定性定量检测方法准确、快速,可用于清肾颗粒的质量控制。     

芎菊上清片质量标准研究

目的:建立芎菊上清片质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中的菊花、栀子、黄连进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量。结果:薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰。黄芩苷在4.96×10^-3～0.248mg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.1%,RSD=0.5%。结论:本法操作简便,结果准确、重复性好,可用于芎菊上清片的质量控制。     

清胰片质量标准的研究

[目的]建立清胰片(大黄、白芍、胡黄连等)的质量标准.[方法]采用薄层色谱法对大黄、白芍和胡黄连进行定性鉴别;采用高效液相法对黄芩中黄芩苷的含量进行测定.色谱柱为TLANHE-C<,18>(250mm×4.5 mm,10μm),流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长280 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.[结果]薄层色谱法(TLC)法可鉴别出大黄、白芍和胡黄连相对应的斑点,阴性对照无干扰.黄芩苷在0.27～1.08 μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为99.46%,标准偏差(RSD)为0.39%.[结论]薄层色谱法呈现的斑点清晰,特异性强,可用于清胰片的鉴别,高效液相法可靠、准确,专属性强,重现性好,可用于该制剂质量控制.     

金水宝片质量标准的研究

用薄层色谱法鉴别金水宝片中氨基酸,甘露醇,用反相高效液色谱法测定其腺苷含量;本品现行卫生部药品标准测定方法操作较繁,误差较大,采用本文方法后,定性,定量方法简便,灵敏,准确,表明建立的方法对控制本品质量更为完善。     

清瘟解毒片的质量标准研究

目的:研究和修订清瘟解毒片质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对清瘟解毒片中的葛根、赤芍、白芷进行定性鉴别;采用HPLC法测定黄芩苷的含量。结果:葛根、赤芍、白芷的TLC鉴别法专属性强,简单可行。HPLC含量测定,黄芩苷在21～1.68 mg.L-1与峰面积成良好的线性关系(r=0.999 9,n=5);黄芩苷的回收率为97.49%,RSD 0.32%。结论:该法能更为有效的控制清瘟解毒片的质量。     

结石通片质量标准的研究

目的 :研究建立结石通片质量标准。 方法 :采用TLC法分别对结石通片中广金钱草、车前草、石韦进行了定性鉴别,采用HPLC法对广金钱草中的槲皮素和山奈素进行了含量测定。 结果 :结石通片中广金钱草、车前草、石韦的的薄层色谱鉴别斑点清晰,分离较好;HPLC含量测定结果显示,槲皮素在0.128 4~0.342 4 μg呈线性关系,r=0.999 3(n=6),平均加样回收率97.7%,RSD 0.8％;山奈素在0.118 8~0.316 8 μg呈线性关系,r=0.999 5(n=6),平均加样回收率97.3%,RSD 0.7％。 结论 :所建立的方法简便准确,分离度高,专属性强,重复性好,可有效控制结石通片的质量。     

健脑安神片质量标准研究

目的：建立健脑安神片的质量标准。方法：用TLC法对远志、南五味子进行了定性鉴别;用HPLC法测定了健脑安神片中淫羊藿苷的含量,选用Diamonsil钻石C18色谱柱,流动相为乙腈-水（30：70）,检测波长270nm,结果：TLC检出了远志、南五味子特征斑点,淫羊藿苷进样量在32．16～289．44ng范围内线性关系良好（r=0．9995）,加样回收率为98．34％,RSD=1．58％。结论：方法简便、稳定、可靠,可作为本品的质量控制方法。     

水解南珠片质量标准研究

目的:对水解南珠片进行质量标准研究。方法:采用以正丁醇-冰乙酸-水(4∶1∶1)为展开剂的薄层色谱法对水解南珠片进行定性鉴别;采用凯氏定氮法对水解南珠片中的总氮含量进行测定;采用高效液相色谱法对水解南珠片中的甘氨酸进行含量测定,以VenusilAA氨基柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈-甲醇-水(4∶4∶1)-0.05mol/L乙酸钠水溶液(冰乙酸调节pH值为6.50±0.05)为流动相,梯度洗脱;检测波长为203nm,流速为1.0ml/min。结果:薄层色谱鉴别专属性强;甘氨酸在0.0288～0.2016μg范围内,其峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.7%。结论:所建立的方法准确、简便快捷、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

结石通片质量标准的研究

目的 :研究建立结石通片质量标准。 方法 :采用TLC法分别对结石通片中广金钱草、车前草、石韦进行了定性鉴别,采用HPLC法对广金钱草中的槲皮素和山奈素进行了含量测定。 结果 :结石通片中广金钱草、车前草、石韦的的薄层色谱鉴别斑点清晰,分离较好;HPLC含量测定结果显示,槲皮素在0.128 4~0.342 4 μg范围内呈线性关系,r=0.999 3(n=6),平均加样回收率97.7%,RSD=0.8％;山奈素在0.118 8~0.316 8 μg范围内呈线性关系,r=0.999 5(n=6),平均加样回收率97.3%,RSD=0.7％。 结论 :所建立的方法简便准确,分离度高,专属性强,重复性好,可有效控制结石通片的质量。     

克咳片质量标准研究

目的：建立克咳片的质量标准。方法和结果：采用TLC法对本品中的板栗壳进行定性鉴别，并用RP-HPLC法对其中的补骨脂素含量进行了测定，重现性试验RSD=1．06％(n=5)，平均回收率为97．75％，RSD=2．78％。结论：本研究为控制该制剂的质量提供了依据。     

炎可宁片的质量标准研究

目的研究炎可宁片的质量标准。方法建立黄连、黄柏、大黄的薄层色谱鉴别方法和黄芩苷的高效液相色谱含量测定方法。流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);检测波长为274nm。结果定性方法能够检出黄连、黄柏、大黄;黄芩苷的线性范围为0.276～2.208μg,r=0.9998,平均加样回收率为99.71%,RSD=0.93%(n=5)。结论该方法适用于炎可宁片的质量控制。     

热痹清片质量标准研究

为确保热痹清片的制剂质量,研究其质量标准控制方法。采用薄层色谱法对制剂中的黄芪、络石藤进行定性鉴别;采用HPLC法测定制剂中士的宁的含量。色谱条件:WatersC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相乙腈-0.01mol.L-1康烷横酸钠与0.02mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节,pH值2.8)(17∶83);流速1.0mol.min-1,检测波长为260nm。结果显示,黄芪、络石藤的薄层色谱斑点清晰,分离良好,阴性对照无干扰;士的宁碱在101.64～508.2ng范围内线性关系良好,γ=0.9996,平均回收率为99.15%。表明该研究方法专属可靠,可作为该制剂质量控制方法。     

上清丸质量标准的研究

目的：建立上清丸的质量控制方法。方法：采用高效液相色谱法测定方中君药黄芩中黄芩苷的含量，同时对大黄和黄柏进行薄层色谱鉴别。结果：黄芩苷进样量在0．3384-0．90241μg（r=0．9999）与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率为：98．64％，RSD为0．88％（n=6）；薄层色谱斑点清晰，阴性对照无干扰。结论：该方法准确，重现性好，可用于上清丸的质量控制。     

小儿增食片质量标准研究

目的：建立小儿增食片的质量标准。方法：采用薄层色谱法对小儿增食片中决明子、山楂、甘草进行鉴别。用高效液相色谱法对决明子中大黄素和大黄酚进行了含量测定。结果：本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;采用天津艾杰尔Venu-sil XBP-C18色谱柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸（8218）做为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。大黄素在0.010 4～0.332 8μg,大黄酚在0.009 8～0.313 6μg之间呈良好的线性关系,大黄素平均回收率为99.15%;大黄酚平均回收率为99.12%。结论：该法简便、准确、专属性强,可作为小儿增食片质量控制方法。     

降糖通络片的质量标准研究

目的:建立降糖通络的质量标准.方法:采用薄层色谱法对方中主要药物黄芪、丹参、赤芍进行定性鉴别;用高效液相色谱法对处方中赤芍所含芍药苷进行含量测定,填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶,流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶ 65),检测波长230 nm.结果:降糖通络片中主要药物黄芪、生地黄、赤芍的薄层色谱斑点清晰,易于鉴别,专属性强;芍药苷在0.1000～0.8000 μg之间呈良好的线性关系(r=1.000 0);平均回收率为100.88％,RSD=1.14％.结论:该方法准确灵敏,简便易行,专属性强,重复性好,制订的质量标准能有效的控制该制剂的质量.     

清燥润肺合剂质量标准研究

目的 建立清燥润肺合剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法对制剂中桑叶、甘草.北沙参、麦冬、枇杷叶进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中甘草酸含量进行测定.结果 薄层色谱中阴性无干扰,专属性强;甘草酸在0.203 1-1.692 1 μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为98.24%,RSD=2.62%.结论 本试验建立的方法简便、快捷,重复性好,可用于清燥润肺合剂的质量控制.