高效液相色谱法指纹图谱结合化学模式识别的地骨皮饮片质量研究

目的：建立地骨皮饮片的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱,结合化学模式识别技术评价地骨皮饮片的质量。方法：采用HPLC建立10批地骨皮饮片的指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A进行相似度评价,确定共有峰;以生成的对照指纹图谱检验45批市售不同产区地骨皮饮片的质量;采用聚类分析、主成分分析评价地骨皮饮片质量。结果：建立了地骨皮饮片HPLC指纹图谱,共标定14个共有峰,相似度均在0.90以上;45批地骨皮饮片的相似度为0.282~0.998,整体质量存在一定差别;聚类分析将45批地骨皮饮片聚为5类;主成分分析显示45批地骨皮饮片综合得分以D19、D18、D22较高。结论：指纹图谱结合化学模式识别可实现对地骨皮饮片的科学、准确评价,为地骨皮饮片的质量评价和合理应用提供了科学依据。     

基于化学计量学方法结合正交偏最小二乘判别分析的陈皮饮片HPLC指纹图谱研究

目的建立陈皮饮片HPLC指纹图谱分析方法,为其质量控制提供技术参考。方法采用HPLC法建立17批陈皮饮片的指纹图谱,通过聚类分析(clusteranalysis,CA)、主成分分析(principalcomponentanalysis,PCA)、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least square discrimina te analysis,OPLS-DA)对指纹图谱进行评价。结果建立了陈皮饮片指纹图谱,相似度均0.9,确定了25个共有峰,其中14个峰的变量投影重要性(variableimportance projection,VIP)均1,通过与对照品谱图比对,确定了13号峰为芸香柚皮苷、14号峰为橙皮苷、23号峰为川陈皮素、24号峰为3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、25号峰为桔皮素。结论该方法简单可靠,可用于陈皮饮片鉴别和质量控制。     

当归饮片指纹图谱及模式识别研究

目的建立当归饮片HPLC指纹图谱,为评价饮片质量提供依据。方法采用HPLC对来自岷县不同产区的50批次当归标准化自制饮片和15批次市售饮片建立相应的指纹图谱,色谱条件为Waters Symmetry#x00AE;C_(18)(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸水为流动相进行梯度洗脱,流速1 ml·min~(-1),检测波长为254 nm,柱温30℃。利用相似度评价、聚类分析及主成分分析方法对65批饮片共有峰的峰面积进行分析处理。结果建立了当归饮片HPLC指纹图谱,确定了29个共有峰,对7个共有峰进行了化学成分确认;市售饮片相似度普遍低于自制饮片,50批标准化自制饮片不同地理位置间相似度具有一定的差异;聚类分析可大致将不同产区的当归样品分开,市售饮片与标准化自制饮片能够明显区分;主成分分析结果表明岷县秦许镇产当归质量较佳。结论当归饮片HPLC指纹图谱的建立及化学模式识别的应用为饮片的质量控制提供了简单有效的评价方法。     

板蓝根HPLC 指纹图谱及化学模式识别研究

目的:建立板蓝根药材的HPLC指纹图谱,为板蓝根的质量控制提供参考。方法:采用DIMA Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱;柱温:30℃,流速:0.8 mL/min,检测波长:254 nm;利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"对30批样品进行相似度评价,使用SPSS 19.0软件进行聚类分析及主成分分析。结果:建立了板蓝根药材HPLC指纹图谱,确定了10个共有峰,30批样品相似度为0.870～0.998;聚类分析结果表明不同产地间存在相互交叉现象,这与相似度评价结果一致;主成分分析确定2、4、5、6、7号色谱峰为板蓝根主要成分。结论:所建立方法简单、稳定、重现性好,可用于板蓝根药材质量控制及评价。     

市售沙棘HPLC指纹图谱一致性及抗氧化活性谱效关系

目的:比较市售沙棘HPLC指纹图谱的差异,并研究其HPLC指纹图谱与抗氧化活性的相关性,为探寻沙棘抗氧化物质基础及饮片质量评价提供参考。方法:HPLC建立不同来源沙棘饮片指纹图谱及相似度,系统聚类分析其差异;1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法研究其抗氧化作用,灰色关联度分析法研究谱效关系。结果:建立了14批沙棘HPLC指纹图谱,确定了其中10个色谱峰为共有峰,其中10号峰为槲皮素,各样品聚为两类,相似度在0.862~0.992;14批沙棘饮片均有不同程度的清除自由基作用;10个共有峰与清除自由基的关联度在0.758~0.662,大小依次为x10x3x7x4x5x9x1x6x8x2,其中10号峰槲皮素与清除DPPH自由基作用关联度最大。结论:市售沙棘饮片总体质量比较一致,但不同地区间的质量有一定的差异,沙棘抗氧化作用为"多成分"共同起效的结果。通过HPLC指纹图谱一致性研究及"谱-效"关系分析探寻其抗氧化物质基础,可为沙棘饮片质量评价提供依据。     

不同产地黄芩片、酒黄芩质量评价研究

目的:建立不同产地黄芩片、酒黄芩的HPLC指纹图谱,并对其进行主成分分析和聚类分析,为不同产地黄芩饮片的质量分析与标准化控制奠定基础。方法:运用HPLC法建立黄芩片和酒黄芩的指纹图谱,并采用主成分分析和聚类分析法对测定结果进行相关特征分析。结果:建立了16个厂家19批黄芩片的HPLC指纹图谱,确定了19个共有峰,得到5个主成分峰,聚成3类;并建立了8个厂家10批酒黄芩的HPLC指纹图谱,确定了19个共有峰,得到3个主成分峰,聚成3类。结论:结合主成分分析和聚类分析法建立的黄芩片、酒黄芩HPLC指纹图谱稳定可靠,可为黄芩片、酒黄芩的质量评价提供参考。     

钩藤饮片HPLC指纹图谱研究

目的:建立钩藤饮片的HPLC指纹图谱评价体系,并结合聚类分析判别方法,提高钩藤饮片质量控制标准.方法:流动相乙腈-0.385％乙酸铵-冰乙酸水溶液梯度洗脱,检测波长245 nm.对27批不同商品地钩藤饮片进行测定,以中药色谱指纹图谱相似度评价软件建立了钩藤饮片标准指纹谱,并计算饮片的相似度.结果:方法精密度、重复性与稳定性良好.将钩藤饮片聚类分为五类,确定17个共有峰,80％的样品相似度＞0.87.结论:建立的HPLC指纹图谱和聚类分析方法有助于钩藤饮片质量全面评价体系的建立.     

葛根芩连胶囊HPLC特征图谱研究

目的:建立葛根芩连胶囊的特征图谱,为其质量控制提供参考。方法:采用高效液相法建立10批葛根芩连胶囊的特征谱图,采用相似度计算、聚类分析对葛根芩连胶囊质量进行判别分析。结果:建立了葛根芩连胶囊HPLC指纹图谱,并获得了10批样品的相似度(相似度均0.9);确定共有峰11个,通过和对照品谱图比对分析,确定1号峰为3′-羟基葛根素,2号峰为葛根素,3号峰为3′-甲氧基葛根素,4号峰为葛根素木糖苷,5号峰为大豆苷,8号峰为盐酸小檗碱,9号峰为盐酸巴马汀,10号峰为黄芩苷。通过聚类分析,10批葛根芩连胶囊可以分为2类。结论:所建立的特征图谱分析方法灵敏度高、结果准确、专属性强,为葛根芩连胶囊的质量控制提供了有效的技术方法,可用于葛根芩连胶囊的质量控制。     

金樱子HPLC指纹图谱研究

目的建立金樱子指纹图谱,为提高金樱子质量标准奠定基础,为规范金樱子饮片市场及确保药材内在质量的均一性和稳定性提供较全面的质量控制手段。方法采用HPLC结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》对金樱子指纹图谱进行相似度评价并建立共有模式,采用SPSS19.0软件进行聚类分析。结果初步建立了金樱子HPLC指纹图谱,确定了10个不同产地金樱子指纹图谱的9个共有峰。结论本方法建立的HPLC指纹图谱可用于金樱子质量评价。     

雷公藤饮片标准汤剂的研究

目的制备雷公藤饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法依照标准汤剂的制备要求,制备10批雷公藤饮片标准汤剂,以雷公藤甲素作为定量检测指标,计算出膏率,并建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果通过对10批雷公藤标准汤剂进行测定,出膏率为8.51%~10.29%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,标定了21个共有峰,确认4个,分别为雷公藤甲素(5号峰)、雷公藤吉碱(11号峰)、雷公藤次碱(19号峰)、雷公藤内酯甲(20号峰)。对10批雷公藤饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均高于0.9。结论建立了雷公藤饮片标准汤剂指纹图谱,该方法精密度、稳定性和重复性良好,具有一定的鉴别意义,可为雷公藤配方颗粒的质量控制提供参考。     

天麻饮片的HPLC指纹图谱鉴别

目的:研究建立天麻饮片的HPLC指纹图谱鉴别方法。方法:选择HPLC-UV指纹图谱法,Kromasil C18柱;流动相乙腈-0.5%冰醋酸溶液线形梯度洗脱,检测波长270 nm,流速1.0 mL.min-1。以指纹图谱软件计算相似度和图谱比较,以聚类分析比较不同来源饮片的差异。结果:建立了天麻饮片的标准指纹图谱,6个产地共10批次天麻饮片的指纹图谱基本一致,共能检出15个共有峰,10个样品的平均相似度>98%,但相对峰面积有较大差异;聚类分析结果与饮片产地基本一致。结论:该方法重复性好,结合聚类分析可用于天麻饮片的定性鉴别,为天麻饮片的质量控制提供了科学依据。     

草珊瑚的HPLC指纹图谱研究

目的建立草珊瑚的HPLC指纹图谱并对其进行化学模式识别。方法采用HPLC法对19批草珊瑚药材进行指纹图谱构建,运用指纹图谱参数共有峰、n强峰和相似度进行分析,并对图谱进行聚类分析和主成分分析。结果建立了草珊瑚的HPLC指纹图谱,得到了13个共有峰,建立了8强峰,相似度在0.82～0.98,19批药材聚成4类。结论草珊瑚的HPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。     

菊苣和毛菊苣的HPLC指纹图谱构建及模式识别研究

目的:建立菊苣和毛菊苣地上部分的HPLC指纹图谱,为鉴别菊苣品种和有效控制菊苣质量提供参考.方法:采用高效液相色谱法采集了来自全国14个省市11批菊苣和6批毛菊苣样品的指纹图谱,按“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”建立对照图谱,并对样品进行相似度评价.运用SPSS软件对不同品种菊苣的HPLC指纹图谱特征峰进行了聚类分析和主成分分析.结果:成功建立菊苣和毛菊苣指纹图谱,11批菊苣样品相似度均大于0.874,6批毛菊苣样品相似度均大于0.9.聚类分析和主成分分析均实现了菊苣和毛菊苣HPLC指纹图谱差异的识别.结论:该方法简便、可靠,可用于菊苣、毛菊苣的品种鉴别和菊苣的质量评价.     

桂枝指纹图谱的建立及识别模式研究

目的:建立桂枝指纹图谱及总量统计矩分析、聚类分析与主成分分析识别模式,为其质量控制提供新方法。方法:建立11批桂枝饮片的HPLC指纹图谱后采用总量统计矩法定量识别各批样品的总量零阶矩(AUCT)、总量响应率(AUCPWT)、总量一阶矩(MCRTT)、总量二阶矩(VCRTT)等总量统计矩参数;分别采用总量统计矩法、夹角余弦法和相关系数法对各批次样品进行相似度评价;采用聚类分析法与主成分分析法对桂枝样品进行分类识别分析。结果:桂枝HPLC指纹图谱中共标定了11个共有峰,指认了香豆素、肉桂醇、肉桂酸、肉桂醛、2-甲氧基桂皮醛5个成分峰;总量统计矩参数AUCT、AUCPWT、MCRTT、VCRTT值分别为:1.60×10~5AU·min、5.38×10~2AU·min·m L/mg、2.95×10~1min、1.78×101min~2;各批次样品的相似度在0.794以上;聚类分析法与主成分分析均将样品分为4类。结论:桂枝HPLC指纹图谱的建立可行,总量统计矩分析、聚类分析与主成分分析可以识别其指纹图谱模式。     

复方胃痛胶囊HPLC指纹图谱建立及5种成分含量测定

目的:建立复方胃痛胶囊指纹图谱和多成分含量测定方法。方法:基于HPLC法建立复方胃痛胶囊指纹图谱,并对样品中丹皮酚、吴茱萸碱、马兜铃酸A、吴茱萸次碱、安五脂素5个成分的含量进行测定。应用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析法进行化学计量学研究。结果:建立了复方胃痛胶囊的HPLC指纹图谱,并标定14个共有峰。通过对照品对比,指认了5个成分,并发现吴茱萸碱和吴茱萸次碱在批次间的含量差异较大。15批样品与对照图谱的相似度为0.828～0.995。聚类分析和主成分分析均将15批样品分为2类,偏最小二乘判别分析确定吴茱萸碱和吴茱萸次碱等6个质量差异标志物。结论:所建立的复方胃痛胶囊指纹图谱和成分含量测定方法稳定、可靠,可为提升该制剂的质量标准提供参考。     

玉米须的HPLC指纹图谱

目的:建立玉米须HPLC指纹图谱的测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长273 nm,柱温30℃,进样量10μL,流速0.8 m L·min-1,以甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱。结果:24批样品中的色谱峰得到了有效分离,确定了18个共有峰,其中11号峰是芦丁,15号峰是芹菜素。结论:HPLC指纹图谱对饮片的质量评价分类也应参考聚类分析和主成分分析,本实验建立的HPLC指纹图谱为玉米须饮片质量标准的评价提供了参考。     

基于HPLC指纹图谱、主成分分析和聚类分析的炒桑白皮质量研究

目的建立炒桑白皮的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及其分析方法,为其质量控制提供科学依据。方法采用HPLC法,色谱柱为SILGREEN-GH0525046C_(18)AQ(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为320 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。通过相似度评价、聚类分析、主成分分析对11批炒桑白皮样品进行指纹图谱分析。结果建立了炒桑白皮的HPLC指纹图谱共有模式,标定了9个共有峰,并指认了其中2个共有峰:新绿原酸和绿原酸。11批炒桑白皮相似度均大于0.80,聚类分析将11批炒桑白皮分为2类,主成分分析显示3个主成分因子的累积方差贡献率为90.732%。结论所建立的HPLC指纹图谱结合聚类分析、主成分分析可为炒桑白皮的质量控制提供参考。     

含挥发油饮片——姜黄饮片标准汤剂研究

制备姜黄饮片标准汤剂,建立其质量标准,为姜黄配方颗粒给予质量参照,同时也为含挥发油饮片的标准汤剂研究提供参考。依照含挥发油类中药饮片标准汤剂制备要求,制备了13批姜黄饮片标准汤剂,以姜黄素为定量指标成分,计算其转移率,测定干膏得率及pH并建立了HPLC图谱分析方法。13批姜黄饮片标准汤剂中姜黄素的转移率为0.67%~2.24%,干膏得率9.95%~18.36%,pH 3.86~6.05,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,确定了16个共有峰,指认3个,分别为双去甲氧基姜黄素(7号峰)、去甲氧基姜黄素(8号峰)和姜黄素(9号峰)。对13批姜黄饮片分别进行相似度评价,其相似度均大于0.78。同时,建立了姜黄饮片标准汤剂指纹图谱,该方法精密度、稳定性和重复性良好,具有一定的鉴别意义,适用于姜黄饮片配方颗粒质量控制。     

不同产地肉苁蓉饮片HPLC指纹图谱与化学模式识别

目的 建立肉苁蓉饮片的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱,结合化学模式识别技术,为不同产地肉苁蓉饮片质量评价提供参考。方法 收集10批不同产地肉苁蓉样品。色谱柱为Agilent ZORBAX C₁₈;流动相为乙腈-0.5%乙酸（梯度洗脱）;流速为1.0 mL·min^–1;检测波长为330 nm;柱温为30 ℃。采用“中药指纹图谱相似度评价系统”2012 A 版计算相似度,结合聚类分析和主成分分析对肉苁蓉饮片进行模式识别。结果 建立了肉苁蓉饮片的指纹图谱,确定了17个共有峰,并通过对照品比对指认了其中8个峰。不同产地肉苁蓉饮片相似度>0.94。10批肉苁蓉样品可聚为2类,分析确定了4个主成分。结论 建立的HPLC指纹图谱方法准确高效、灵敏度高,可为不同产地肉苁蓉饮片质量控制和评价提供参考。     

基于指纹图谱的四神丸多成分质量控制研究

目的建立四神丸HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,并结合聚类分析和主成分分析对其进行质量评价。方法采用Inert Sustain C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃,对不同厂家的14批四神丸样品进行质量分析。运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)计算相似度,确定共有特征峰。利用SPSS20.0和SIMCA-P11.5软件对确定的共有特征峰进行聚类分析和主成分分析,评价样品间的质量差异,并对10种成分进行含量测定。结果建立了四神丸的HPLC指纹图谱,确定30个共有峰,指认了其中10个特征峰,14批样品与对照指纹图谱的相似度为0.967～0.996。对补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子酯甲、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、去氢二异丁香酚进行含量测定,方法学考察结果均符合要求。聚类分析和主成分分析可将14批四神丸样品分为四类,结果提示同一厂家样品基本可归为一类,不同厂家样品差异较大。结论本研究建立的四神丸指纹图谱专属性强,含量测定结果准确可靠,可用于四神丸的鉴别和整体质量控制,并为其质量标准的修订提供依据。