基于标准汤剂的竹叶柴胡配方颗粒质量标准研究

目的：构建基于标准汤剂的竹叶柴胡配方颗粒指纹图谱分析方法,并对芦丁进行含量测定,以期为竹叶柴胡配方颗粒质量标准研究提供实验依据。方法：采用超高效液相色谱法(UPLC),Waters HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%乙酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,以芦丁为参照,检测15批竹叶柴胡标准汤剂、3批竹叶柴胡饮片及3批配方颗粒的指纹图谱,利用对照品对其共有峰进行指认,并分析竹叶柴胡饮片、标准汤剂和配方颗粒的相关性。同时以芦丁为含量测定指标,采用Dikma Endeavorsil C₁₈-A色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动性进行梯度洗脱,建立其含量测定分析方法。结果：建立了基于标准汤剂的竹叶柴胡配方颗粒UPLC指纹图谱,15批标准汤剂、3批配方颗粒及对应3批竹叶柴胡饮片指纹图谱的相似度为0.951～0.993,确定了6个共有峰,指认了芦丁、槲皮素2个色谱峰。定量分析结果显示,芦丁含量测定方法学考察结果良好,15批竹叶柴胡标准汤剂及3批配方颗粒中芦丁质量分数分...     

不同产地川党参药材的HPLC指纹图谱

目的:建立川党参的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法.方法:用HPLC-DAD方法测定了29产地川党参药材样品,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A进行评价,建立了共有模式,以相关度评价图谱的相似性,以共有峰与对照峰的比值对各产地川党参药材进行聚类分析.结果:29产地川党参药材的色谱指纹图谱有7个共有峰,高效液相色谱指纹图谱的相似度都在0.8以上,23产地川党参药材可通过系统聚类归为一类,不同产地川党参质量相似性较好.结论:本方法可用于川党参药材质量评价.     

竹叶柴胡地上部分指纹图谱研究

目的:采用HPLC-DAD法建立竹叶柴胡地上部分的指纹图谱。方法:使用Shimpack ODS色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)对指纹图谱进行分析。结果:建立了15批不同产地竹叶柴胡的指纹图谱,标定了17个共有特征峰,并与对照品进行比较,确认了对照指纹图谱中7个黄酮色谱峰的归属。结论:该方法简便准确,为竹叶柴胡的质量控制提供科学依据。     

宁夏产柴胡药材与其对照药材的HPLC指纹图谱及近红外光谱比较

目的:通过宁夏13批柴胡药材与对照药材的HPLC指纹图谱和近红外图谱研究,对宁夏柴胡药材进行质量评价。方法:分别建立HPLC指纹图谱和近红外光谱,比较13批柴胡药材与对照药材HPLC和近红外光谱的相似度,并分别对13批柴胡药材和对照药材的共有峰面积和近红外吸收进行配对样本t检验。结果:13批柴胡药材与对照药材色谱指纹图谱和近红外图谱的相似度分别0.901和0.982,结合13批柴胡药材与对照药材共有峰面积(近红外为对应点吸收)的配对样本t检验验证,均无显著差异,验证了13批柴胡药材与对照药材质量的一致性较高。结论:本研究基于色谱指纹图谱与近红外图谱,并结合配对样本t检验对分析结果进行验证,认为13批宁夏产柴胡药材与对照药材质量无显著差异。研究采用两种综合性较强的检测手段,避免了分析中因指纹图谱相似度阈值限定不明确而引起的误判,为分析结果提供了可靠的依据,为完善中药材质量控制方法提供了新的思路。     

四种制备方法的四物汤UPLC指纹图谱对比研究

目的建立四物汤指纹图谱的方法,将传统汤剂、煎药机制、煮散、配方颗粒四种方法进行对比性研究。方法采用Inertsil ODS-3 C_(18)(100 mm×2.1mm,2μm)色谱柱,使用0.1%磷酸:乙腈梯度洗脱,流速为0.2mL/min,在230nm波长下采集白芍对照药材与四物汤传统饮片的共有峰信息,在290nm波长下采集熟地、当归、川芎对照药材与四物汤传统饮片的共有峰;四种方法四物汤相似度评价使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"。结果 230nm波长下白芍对照药材与四物汤传统饮片有9个的特征共有峰,四种不同制备方法的四物汤相似度良好,在0.988～0.998之间;290nm波长下当归、川芎和熟地对照药材有20个共有峰;四种不同制备方法的四物汤相似度良好,在0.985～0.997之间。结论各组物质成分无显著差异,且煎药组与传统饮片组相似度更好。     

冀南太行柴胡HPLC特征图谱研究

目的建立冀南道地药材北柴胡的HPLC特征图谱,并与其他产地柴胡药材特征相比较,为科学评价与控制冀南道地药材柴胡质量提供新方法。方法采用HPLC法测定了冀南柴胡及其他不同来源的柴胡样品,得到HPLC色谱图,通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统分析处理,构建冀南柴胡的HPLC特征图谱。其他产地柴胡与冀南柴胡进行相似度比较。结果建立了冀南柴胡HPLC-特征图谱,并以其为对照图谱对不同产地柴胡药材进行了相似度比较。冀南柴胡与山西平顺县、黎城县所产柴胡相似度较接近,相似度为0.915~0.946;与甘肃产柴胡差别较大,相似度仅为0.727。结论冀南柴胡作为河北道地药材,与其他产地柴胡有一定的区别。冀南柴胡特征图谱的建立为全面控制冀南柴胡药材的质量提供了一种可靠的方法。     

冀南道地药材北柴胡HPLC特征图谱研究

目的:建立冀南道地药材北柴胡的HPLC特征图谱,并与其他产地柴胡药材特征相比较,为科学评价与控制冀南道地药材柴胡质量提供新方法。方法:采用HPLC法测定冀南柴胡及其他不同来源的柴胡样品,得到HPLC色谱图,通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统分析处理,构建冀南柴胡的HPLC特征图谱。其他产地柴胡与冀南柴胡进行相似度比较。结果:建立了冀南柴胡HPLC-特征图谱。不同产地柴胡HPLC-特征图谱比较发现,冀南柴胡与山西平顺县、黎城县所产柴胡相似度较接近,与甘肃产柴胡差别较大。结论:冀南柴胡作为河北道地药材,与其他产地柴胡有一定的区别,冀南柴胡特征图谱的建立,为全面控制冀南柴胡药材的质量提供了一种可靠的方法。     

槐花饮片标准汤剂研究

目的制备槐花饮片标准汤剂,并建立质量控制方法。方法制备15批槐花饮片标准汤剂,以总黄酮和芦丁为检测指标,计算出膏率、指标成分含量和转移率,并建立超高液相色谱(UPLC)特征图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行分析和相似度评价。结果 15批槐花饮片标准汤剂出膏率为28.7%～39.7%;总黄酮含量为158.07～210.55mg/g,转移率为49.46%～73.19%;芦丁含量为105.26～127.35 mg/g,转移率为41.30%～75.67%。15批槐花饮片标准汤剂UPLC特征图谱标定了9个共有峰,并指认芦丁1个色谱峰,通过与对照图谱比对,相似度均高于0.99。结论本研究建立了槐花饮片标准汤剂的质量评价方法,且准确、稳定、重复性良好,可为槐花配方颗粒的质量控制提供参考。     

广西产不同品种石韦的高效液相指纹图谱研究

目的:建立广西产不同品种石韦药材的HPLC指纹图谱,对其进行分析和质量评价,同时测定石韦中绿原酸、芒果苷、山奈素、芦丁的含量。方法:采用HPLC测定广西产6批不同品种石韦药材的含量,分别运用SPSS 19.0软件和中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A版对广西产6批不同品种石韦药材的14个共有峰进行聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和相似度分析。结果:广西产不同品种石韦中绿原酸含量最高,其次为芦丁、芒果苷和山奈素。其中,有柄石韦中绿原酸最高,石韦中芒果苷最高,而在柔软石韦中芦丁及山奈素含量较高。对其指纹图谱进行比较,聚类分析中除绒毛石韦外,其它石韦可为一类;主成分分析中越石韦、庐山石韦、有柄石韦和柔软石韦为一类;在相似度分析中,对比药典项下石韦,可见中越石韦与庐山石韦、有柄石韦较接近。结论:广西产不同品种石韦中绿原酸,芒果苷,山奈素,芦丁含量存在差异。此外,相似度分析,主成分分析和聚类分析结果为鉴别石韦药材提供依据,为石韦药材质量标准的完善和临床用药提供参考。     

何首乌标准饮片的HPLC特征图谱分析

目的:建立何首乌标准饮片的HPLC特征图谱,并与何首乌原形饮片、原料药材、对照药材的HPLC特征图谱进行对比分析。方法:采用HPLC,Waters BEH-C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0. 1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0～20 min,15%～30%A; 20～35 min,30%～40%A; 35～55 min,40%～75%A; 55～75 min,75%～100%A),柱温30℃,检测波长270 nm,流速0. 8 mL·min~(-1),进样量10μL;对何首乌标准饮片及其原形饮片、原料药材、对照药材的HPLC特征图谱进行相似度分析和聚类分析。结果:构建了由7个色谱峰组成的何首乌标准饮片HPLC特征图谱;何首乌标准饮片与原形饮片特征图谱的相似度达0. 999,优于原料药材、对照药材与原形饮片特征图谱的相似度;标准饮片与原形饮片的图谱在色谱峰个数上无明显差异,而对照药材与原形饮片图谱在峰个数上有明显差异;并且标准饮片与原形饮片、对照药材大体上聚为一类,而原料药材大体上聚为一类。结论:相比较原料药材和对照药材,所建立的何首乌标准饮片HPLC特征图谱能更好地反映原形饮片的内在质量,可用于何首乌饮片的质量控制。     

多成分指标定量结合指纹图谱分析评价不同产地柴胡的质量

目的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)同时测定柴胡药材中柴胡皂苷a、柴胡皂苷b2、柴胡皂苷c和柴胡皂苷d的含量,结合柴胡药材的HPLC-DAD指纹图谱研究,对不同产地柴胡药材的质量进行初步比较和评价。方法采用Agilent Zorbax SB-C18(4. 6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1. 0mL·min-1,柱温30℃。利用化学计量法对色谱数据进行相似度比较和聚类分析。结果测定了15批不同产地的柴胡药材,发现15批药材中4种柴胡皂苷类成分的含量差异较大。指纹图谱相似度比较显示S1,S7,S8,S10样品间相似度大于0. 95,S1,S7,S8,S9,S10,S12,S13,S14,S15与对照指纹图谱之间相似度大于0. 90,其余样品与对照指纹图谱之间相似度均不大于0. 86; 15批样品可聚为4类,与相似度计算结果基本一致。结论市场上柴胡药材产地来源多,质量参差不齐。该方法重现性好,可以为不同产地柴胡药材的质量控制和评价提供依据。     

地肤子高效液相色谱指纹图谱及聚类分析研究

目的:建立地肤子的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:选择安捷伦TC-C_(18)色谱柱,二极管阵列检测器(DAD),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,总流速1 m L/min,检测波长355 nm,柱温25℃,进样量为10μL。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》对10批次的地肤子进行相似度分析,选择共有峰的相对峰面积对样品进行聚类分析。结果:HPLC指纹图谱共发现19个共有峰,其中14号峰为芦丁。10批次地肤子与对照图谱相似度均0.95。聚类分析结果显示,地肤子药材可归为3类,相同产地药材可归为1类,说明不同产地药材中成分的含量有明显区别。结论:该方法稳定性、重复性良好,可用于地肤子药材的质量评价和鉴定。     

柴荆注射液中柴胡气相色谱指纹图谱研究

目的:应用气相色谱(GC)法建立柴荆注射液中柴胡挥发油的指纹图谱。方法:收集10批北京产药材柴胡代表性样品,按生产工艺制备柴胡水蒸汽蒸馏液,正己烷提取后,用Varian CP-Sil 24 CB毛细管柱,程序升温分离,FID检测。结果:方法有良好的重复性、精密度和稳定性(RSD<3%,n=6),建立的北京柴胡药材指纹图谱确定9个共有峰,用中南大学版相似度评价软件计算,相关系数大于0.9。结论:建立的指纹图谱可为柴荆注射液的质量控制提供依据。     

色谱指纹图谱分析技术用于鉴别中药川芎产地

目的:研究用于鉴别川芎产地的色谱指纹图谱分析技术。方法:用HPLC获得川芎药材的色谱图,从中提取15个色谱峰,再用主成分分析、聚类分析、相似度计算以及Fisher因子分析等方法进行考察。结果:不同产地川芎的色谱指纹图谱存在明显的差异,所提取的15个色谱峰可用作指纹特征。结论:色谱指纹图谱分析技术可用于川芎药材的产地鉴别。     

黄芩药材HPLC指纹图谱的研究

 目的建立黄芩药材RP-HPLC指纹图谱分析方法,研究不同产地黄芩药材的质量。方法采用低压梯度洗脱方法进行色谱分离,实验测定多批药材并记录指纹图谱,不同样品之间的相似度采用国家药典委员会开发的中药色谱指纹图谱相似度评价系统研究版(2004A)计算。结果各批药材指纹图谱相似度大小与其产地有关。在选定的色谱条件下确定8个峰构成黄芩药材的指纹特征,各批次药材均具有上述特征,但特征峰的相对含量分布差异导致色谱概貌存在一定差异。结论该法精密度高、重现性好,所测组分均达到基线分离,可为黄芩药材的指纹图谱评价提供依据。     

规范化种植穿心莲药材HPLC指纹图谱研究

 目的 为规范化种植穿心莲药材质量研究提供新的基础研究资料。方法 RP-HPLC建立穿心莲指纹图谱,并进行不同种植基地(产地)与商品药材、不同生长期、不同药用部位指纹图谱的比较,采用计算机辅助的相似度评价软件进行相似度评价。结果 在选定的色谱条件下,226 nm检测波长下的15个峰构成穿心莲药材的指纹特征,各批次样品指纹图谱均具有上述特征,但特征峰的相对含量分布差异导致色谱概貌存在一定差异。计算机辅助相似度评价,5个规范化种植基地产穿心莲药材指纹特征相互间较为吻合,具有较好的一致性,商品药材则差异较大。不同生长期药材指纹图谱也具有较好的一致性,多数特征峰含量呈现随生长期而增加的动态累积过程,不同部位则特征峰的含量分布叶中大大高于茎。结论 实行规范化种植对于保证药材质量的稳定性具有重要的意义,所建立的方法可较全面地反映穿心莲药材多成分特征,并进行药材质量评价。     

陕西留坝西洋参药材HPLC指纹图谱的建立

目的:利用RP-HPLC法建立陕西留坝西洋参药材的化学指纹图谱.方法:采用低压梯度洗脱方法进行色谱分离.实验测定28批药材并记录指纹图谱,不同样品之间的相似度采用国家药典委员会开发的中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算.结果:测定28批陕西留坝西洋参样品,标定共有峰14个,其指纹图谱相似度均在0.9以上,特征峰的相对含量分布差异导致色谱概貌存在一定差异.结论:该法简便、快速、精密度高、重现性好,为留坝西洋参药材的定性鉴别及内在质量评价提供了科学依据.     

灯心草药材RP-HPLC指纹图谱研究

目的:建立灯心草药材的RP-HPLC指纹图谱,探讨指纹图谱在灯心草质量评价方面的应用。方法:采用AgilentHC-C18为色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,检测波长为254 nm,在40 min内获得灯心草药材的HPLC指纹图谱。采用国家药典委员会的中药色谱指纹图谱相似度评价系统生成对照指纹图谱,并进行相似度分析,结果:11批灯心草药材的指纹图谱包含16个共有峰,其中灯心草的生物活性成分去氢厄弗酚吸收峰的峰面积百分比为45.14%～67.86%。11批药材的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均≥0.933。结论:市售灯心草药材的指纹图谱有很高的相似度,说明市售灯心草的化学成分有较高的均一性,HPLC指纹图谱可用于灯心草的质量评价。     

古代经典名方济川煎物质基准HPLC特征指纹图谱研究

目的建立古代经典名方济川煎物质基准(标准煎液)HPLC特征指纹图谱,为济川煎物质基准质量研究提供参考依据。方法依据古方记载方法制备济川煎标准煎液,采用HPLC法测定15批济川煎标准煎液,并使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"软件对15批样品图谱进行相似度分析、特征峰分析。结果自动匹配法筛选得出18个共有特征峰,其中1、3号色谱峰归属于当归与升麻,2、5～7、9、11、13号色谱峰归属于肉苁蓉,4、12、14、15、17号色谱峰归属于升麻,8、10、18号色谱峰归属于枳壳,16号色谱峰归属于当归,并通过对照品指认了7个特征峰成分,分别为咖啡酸(1号峰)、松果菊苷(2号峰)、阿魏酸(3号峰)、异阿魏酸(4号峰)、毛蕊花糖苷(6号峰)、柚皮苷(8号峰)、新橙皮苷(10号峰),15批样品与生成的济川煎物质基准对照指纹图谱相似度均大于0.9。结论建立的济川煎物质基准HPLC分析方法简便、准确、稳定、灵敏,体现了济川煎的整体化学成分特征,可用于济川煎物质基准质量研究,也为济川煎转化开发为现代制剂提供了一定的参考依据。     

天麻液相色谱指纹图谱研究

目的建立天麻的液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制天麻质量提供新方法。方法采用HPLC法分析不同产地的18个天麻样品,确定指纹峰并进行对照药材相似度、共有模式相似度的计算,用纯品随行对照结合LC-MS对主要指纹峰进行定性鉴定。结果建立了由27个指纹峰和17个共有峰组成的天麻液相色谱指纹图谱,指纹峰具有特征性,鉴定了其中12个主要的指纹峰。用对照药材相似度,可将天麻样品分为3类安徽河南产天麻、陕西四川产天麻和云南产天麻。两个相关系数分界点为0.80和0.58,夹角余弦分界点为0.88和0.73。结论所选指纹峰有特征性,建立的指纹谱可用来区别3个产地的天麻药材,并为进一步控制天麻质量提供依据。