高效液相色谱法同时测定甘海胃康胶囊中橙皮苷及盐酸小檗碱含量

目的建立HPLC法同时测定甘海胃康胶囊中橙皮苷和盐酸小檗碱含量。方法以Sepax Bio-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃。结果橙皮苷和盐酸小檗碱分别在0.04975~0.49750μg、0.03542~0.35420μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000);平均加样回收率分别为98.52%、97.57%,RSD分别为1.20%、1.04%。结论本试验建立的方法简单、方便、稳定、准确,可同时测定甘海胃康胶囊中橙皮苷和盐酸小檗碱含量。     

HPLC法测定湿迪胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:采用HPLC法测定湿迪胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。方法:采用Wondasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.033mo L·L-1KH2PO4(磷酸调pH3.0,25∶75)为流动相;流速为1.0 m L/min;检测波长270 nm;柱温30℃。结果:黄芩苷、盐酸小檗碱分别在4.50~226.31μg/m L、1.14~57.12μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;精密度、重复性及稳定性试验结果良好;黄芩苷和盐酸小檗碱的平均加样回收率分别为100.04%、99.80%,RSD分别为1.74%、2.01%。结论:HPLC测定湿迪胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,其灵敏、准确,分离效果较好,可作为湿迪胶囊质量标准评价提供依据。     

UHPLC法同时测定六味香连胶囊中5种成分

目的建立超高效液相色谱(UHPLC)法同时测定六味香连胶囊(木香、盐酸小檗碱、枳实等)中柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚的含有量。方法该药物70%甲醇提取物的分析采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm);乙腈(A)-0.2%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量0.7 mL/min;检测波长294 nm;进样体积1μL;柱温40℃。结果柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚分别在3.78~189.20μg/mL(r=0.999 5)、1.28~64.00μg/mL(r=0.999 5)、26.78~1 339.20μg/mL(r=0.999 7)、1.48~74.00μg/mL(r=0.999 5)、1.33~66.60μg/mL(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.8%、99.0%、99.6%、98.7、100.1%,RSD分别为1.7%、1.6%、1.4%、2.2%、1.6%。结论该方法简便快速,重复性好,可用于六味香连胶囊的质量控制。     

胃特安片质量标准研究

目的:研究并建立胃特安片的质量标准。方法:采用TLC法对川芎、白术进行鉴别,采用HPLC法检测胃特安片中橙皮苷和盐酸小檗碱的含量,以ODS2 C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(19:81)为流动相,流速1 mL/min,检测波长265nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱在5～250μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995);样品的平均加样回收率为97.4%,RSD为1.9%。橙皮苷在14～700μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9992);样品的平均加样回收率为97.1%,RSD为1.9%。结论:该方法具有操作简便、结果准确、灵敏度高等优点,能够用于控制胃特安片的质量。     

HPLC法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0),流速1.0mL·min-1,检测波长为345nm,进样量10μL。结果盐酸小檗碱在9.957⁹9.57μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1.000 0);平均加样回收率为99.71%,RSD=0.99%(n=6)。结论高效液相色谱法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱含量,简便、准确、灵敏度高、重复性好。     

反相高效液相色谱法测定胃肠舒胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立胃肠舒胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱条件:Hypersil Division ODS C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(1:1,1000mL水中含磷酸二氢钾3.4g和十二烷基硫酸钠1.7g);检测波长345nm;流速1.0mL/min,室温操作.结果盐酸小檗碱在0.100～0.500μg之间线性关系良好,r=0.9998.盐酸小檗碱平均回收率为98.49%,RSD=2.03%.结论该方法快速准确、重复性好,可用于胃肠舒胶囊的质量控制.     

一测多评法测定及砂和胃胶囊中多组分的含量

目的:建立一测多评法同时测定及砂和胃胶囊中橙皮苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量的方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法:色谱柱为C₁₈高效液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%甲酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长283 nm,柱温30℃,进样量10μL。以橙皮苷为内参物,分别建立其与柚皮苷和新橙皮苷的相对校正因子,采用一测多评法测定及砂和胃胶囊中橙皮苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量,同时以外标法进行验证试验。结果:柚皮苷和新橙皮苷的相对校正因子分别为2.067,1.070。在不同实验条件下,相对校正因子重复性良好。3批及砂和胃胶囊样品中橙皮苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量与外标法测定结果对比,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:本研究建立的方法科学简便,结果准确可靠,且有效降低了成本、可用于及砂和胃胶囊中多种有效成分的含量控制。     

高效液相色谱法测定香连胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的测定香连胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Dimak(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(25∶75),检测波长为265 nm。结果盐酸小檗碱在0.039 36~0.787 2μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.99%,RSD=1.3%(n=6)。结论含量测定方法快速、准确,适用于香连胶囊的含量测定。     

HPLC法测定妇炎消洗剂中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的建立妇炎消中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的高效液相含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱:Agilent Extend C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水(4060,每1000mL流动相中含磷酸二氢钾3.5g,十二烷基磺酸钠1.5g);检测波长:345nm;流速:1mL/min。柱温:30℃。结果在该色谱条件下,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀分别在0.0625～1.250μg,0.0686～1.372μg范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.63%,102.34%,RSD分别为2.01%,1.67%。结论该测定方法简便可行、重复性好,可用于该制剂中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量测定。     

竹黄止呕胶囊质量标准研究

目的 建立竹黄止呕胶囊的质量标准.方法采用薄层色谱(TLC)法鉴别处方中太子参;用高效液相色谱(HPLC)法测定黄连中盐酸小檗碱的含量.流动相为乙腈-0.033 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(30:70),流速1.0 ml·min-1,检测波长345 nm,柱温 30℃.用HPLC 法测定陈皮中橙皮苷含量.流动相: 甲醇-0.1%醋酸水溶液(35:65),流速1.0 ml·min-1,检测波长283 nm,柱温35℃.结果 薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰.盐酸小檗碱在0.012 41～0.124 1 mg·ml-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均回收率95.7%(RSD=1.27%).橙皮苷在浓度0.038 25～0.382 5 mg·ml-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均回收率的值为96.8%(RSD=1.16 %).结论该法专属性强,重复性好,可有效控制竹黄止呕胶囊的质量.     

HPLC法同时测定及砂和胃胶囊中橙皮苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立同时测定及砂和胃胶囊中橙皮苷、柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil BDS C18柱,乙腈-水(20:80)(用磷酸调pH值至3)为流动相;检测波长283 nm,流速1.0 mL·min-1,进样量为10μL,柱温为25℃。结果:橙皮苷进样量在0.1270¹.9050μg范围内、柚皮苷进样量在0.29361.9050μg范围内、柚皮苷进样量在0.2936¹.7616μg范围内、新橙皮苷进样量在0.24461.7616μg范围内、新橙皮苷进样量在0.2446¹.8345μg范围内与各自峰面积积分值均呈良好线性关系;橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的平均回收率分别为99.50%、99.40%、99.57%,RSD分别为0.47%、0.56%、0.47%(n=6)。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于及砂和胃胶囊的质量控制。     

HPLC法测定胃肠安胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定胃肠安胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Symmetry C18(5μm,6×150 mm),流动相:乙腈-0.02 mol/L的磷酸二氢钾溶液(20∶80),流速:1.0 m L/min,检测波长:345 nm,进样量:10μL。结果:盐酸小檗碱在2.1675~86.70μg/m L范围内时,与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.9996),平均回收率为87.88%。结论:HPLC法测定盐酸小檗碱含量方法简便,灵敏度高,重复性好,可用于胃肠安中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定火炭星胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定火炭星胶囊中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法.方法:采用Inertsil ODS-3色谱柱(Φ4.6 μm×250 mm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(体积比22∶78),流速为1.0 mL/min,检测波长为349 nm. 结果:盐酸小檗碱在0.06～1.2 μg范围内与峰面积积分值呈现良好的线性关系,平均回收率为100.7%,RSD=1.4%(n=9). 结论:所建立的方法简便、准确度高、重现性好,可作为火炭星胶囊质量控制和评价的依据.     

毛细管电泳法测定一清胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量

目的:建立一清胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱含量的毛细管电泳测定法。方法:内标物为盐酸雷尼替丁;色谱柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱;运行缓冲液为0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液-无水乙醇(体积比1∶1),调节pH值为5.5;盐酸小檗碱的测定分离电压为2 kV,盐酸巴马汀和盐酸药根碱的测定分离电压为18kV;重力进样10 s(高度15 cm);检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱的线性范围分别为2.6μg/mL～13.0μg/mL(r=0.9972)、2.37μg/mL～11.84μg/mL(r=0.9991)、0.45μg/mL～2.24μg/mL(r=0.9985);平均回收率分别为99.4%、99.3%、99.7%,RSD均小于3.00%。结论:该法简便、快速、准确可靠,可用于一清胶囊的质量控制。     

反相离子对高效液相色谱法测定益气止血颗粒中3种生物碱成分

目的 建立益气止血颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定方法.方法 采用甲醇超声提取,反相离子对高效液相色谱法测定.C18柱分离;柱温30℃;流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.01mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用磷酸调pH=3.1)-乙腈(70:30);流速1.0 mL/min;检测波长为345 nm.结果 3种生物碱成分色谱分离行为良好,平均回收率(n=6)分别为盐酸小檗碱100.95%,RSD=2.10%;盐酸巴马汀102.14%,RSD=2.29%;盐酸药根碱100.71%,RSD=2.65%.结论 该方法 简单易行,专属性强,准确性好,可用于益气止血颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定及质量标准中功劳叶的质量控制.     

RP-HPLC法同时测定关黄柏中小檗碱、药根碱、巴马汀及黄柏酮含量的方法学研究

目的:建立HPLC法在相同色谱条件下同时测定关黄柏中小檗碱、巴马汀、药根碱和黄柏酮的含量。方法:采用RP-HPLC法梯度洗脱。Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长345 nm(检测小檗碱、药根碱、巴马汀)、210 nm(检测黄柏酮);流速l mL.min-1;柱温25℃。结果:在一定范围内,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱和黄柏酮峰面积积分值Y与进样量X线性关系良好,加样回收率分别为98.94%,101.17%,96.22%,98.90%,具有较好的精密度、重复性和稳定性。同时对关黄柏药材市场品进行了含量测定。结论:该方法用于测定黄柏药材中小檗碱、巴马汀、药根碱和黄柏酮的含量操作简便、准确、重复性好。     

高效液相色谱法测定芍药汤中盐酸小檗碱的含量

目的建立芍药汤中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:AgilentXDBC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液-三乙胺(30∶70∶0.14);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:345nm。结果盐酸小檗碱在0.07～1.40μg范围呈良好的线性关系,平均回收率为98.63%,RSD=1.21%(n=6),盐酸小檗碱的平均含量为1.55%。结论本法准确、灵敏、重复性好,为芍药汤的质量控制提供了依据。     

高效液相色谱法测定左金胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的探讨左金胶囊中的盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用高效液相法进行测定,色谱柱为ZORBAX 80A Extend-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾-乙腈(75∶25);流速为0.6 mL/min,检测波长为350 nm。结果盐酸小檗碱在0.211 8¹.059 0 mg之间有良好的线性关系,r=0.999(n=5),平均回收率为100.02%,RSD=0.19%(n=5),本品中盐酸小檗碱总含量为每粒不得低于22.7mg。结论高效液相法测定左金胶囊中盐酸小檗碱的含量,方法简便准确,重现性好,能有效测定左金胶囊中盐酸小檗碱的含量。     

参术康胃胶囊质量标准研究

目的:建立参术康胃胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对参术康胃胶囊中黄连、苦参、大青叶、延胡索进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定参术康胃胶囊中盐酸小檗碱的含量。结果:苦参、黄连、大青叶、延胡索的薄层色谱斑点清晰、分离效果较好、且无阴性干扰。盐酸小檗碱在0.089 1~0.712 4μg范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.27%,RSD=1.89%(n=6)。结论:该方法简便可行、专属性强、重复性好,可用于参术康胃胶囊的质量控制。     

UPLC法测定黄地降糖胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定黄地降糖胶囊中盐酸小檗碱的色谱分析方法。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79)为流动相;检测波长为345nm;流速为0.3mL/min。结果:盐酸小檗碱进样量在0.0083~0.083μg范围内线性关系良好,R=0.9999,仪器精密度RSD值为0.93%(n=6),重复性试验中盐酸小檗碱含量的RSD为0.69%(n=6),平均加样回收率为97.48%,RSD%为1.82%(n=6)。结论:该方法简便、准确度高、重复性好,适用于黄地降糖胶囊的质量控制和评价。