液质联用技术分析血府逐瘀汤中的化学成分

血府逐瘀汤为清代王清任<医林改错>中具有代表性的一首古方,具有活血化瘀行气止痛的功效,主治头痛及胸中血瘀证 [1].本文采用高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-ESL/MSn),利用其可以提供的分子量和碎片离子的双重信息对血府逐瘀汤中的化学成分进行准确而又快捷的分析,从而为该复方制剂的体内成分分析及药代动力学研究提、供了方法.     

液质联用技术在中药分析中的应用

液质联用技术是20世纪90年代发展起来的一门综合性分析技术,LC的高分离效能与MS的高灵敏度、高选择性使之成为药物研究中强有力的工具。API(包括ESI和AP-C I),MALD I,TSP和FAB等离子化方式以及各种多级质谱技术的出现,使该项联用技术日益成熟并逐渐被人们接受。中药有几千年的历史,是中华民族优秀文化传统的重要组成部分,现也已成为世界主流医学重要的一部分。我国拥有世界上最丰富的天然药用资源,中药要创新发展,要开发“安全、高效、稳定、可控”的现代中药产品,就需要对中药基本内容给予现代科学的阐述。液质联用技术的发展为…     

小花鬼针草化学成分液质联用分析

目的:建立小花鬼针草化学成分的定性表征方法。方法:采用高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱联用技术,色谱柱为HALO C18(150 mm×3.0 mm,2.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),采用化学成分数据库构建-液质数据采集-数据库检索-质谱数据验证的方法鉴定主要化学成分。结果:鉴定出小花鬼针草化学成分18种,主要包括Chalcone,α,3,2’,4’-tetrahydroxy-2'-O-β-D-glucopyranosyl、Rutin、Luteolin 7-O-β-D-glucopyranoside等黄酮类化合物和Chlorogenic acid、3,4-Di-Ocaffeoylquinic acid、3,5-Di-O-caffeoylquinic acid等有机酸类。结论 :液质联用技术能够有效鉴定小花鬼针草中的化学成分。     

液质联用技术在丹参成分分析中的应用

丹参在中医临床中的应用历史悠久,其治疗作用广泛,特别是在治疗心血管疾病时具有独特的疗效.丹酚酸及丹参酮类成分是丹参中的主要药效成分,因其显著的生物活性备受关注.液质联用技术(LC-MS)是集分离与分析于一体的具有快速、高灵敏度特点的综合分析方法,现已广泛用于中药成分分析中.通过对国内外文献进行系统整理,对LC-MS技术在丹参有效成分分析中的应用进行总结,以期为科学阐释丹参药效物质基础、提高质量控制标准、合理利用丹参药材及含丹参中药制剂提供参考.     

液-质联用技术在中药分析中的应用

液—质（LC-MS）联用技术将LC的高分离能力与MS的结构鉴别功能结合起来,已广泛应用于中药成分的定性、定量和药动学等研究.简要综述了LC-MS技术在中药化学成分分析、中药质量控制、中药药动学研究、中药代谢研究以及代谢组学研究等方面的应用进展,并分析了其存在的问题及应用前景.     

液-质联用技术在中药分析中的应用

液-质（LC-MS）联用技术将LC对复杂样品的高分离能力与MS的高选择性、高灵敏度以及能够提供分子量与结构信息的优点结合起来,可对中药质量进行比较全面的评价。简要综述LC-MS技术在中药化学成分分析、质量控制、药代动力学、中药代谢以及代谢组学等方面的研究进展,分析其当前存在的问题,展望其应用前景。     

液质联用技术与中药现代化

液质联用技术将液相色谱（HPLC）的高分离效能与质谱（MS）的强大结构鉴定功能结合起来,逐渐成为中药现代化研究的强有力手段。本文对我国科学工作者应用液质联用技术在中药化学成分分析、中药质量控制、中药体内代谢、药代动力学及药效学方面进行的研究工作作一综述。     

液质联用分析鲑降钙素注射液中的降解杂质

 目的 利用液质联用技术对国产鲑降钙素注射液中的主要降解杂质进行结构鉴定。方法 反相色谱柱为Waters XTerra RP C₁₈(3.0 mm×50 mm, 3.5 μm),流动相为体积比0.05%三氟醋酸(TFA)水溶液(A)/ 乙腈(B)梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1;柱温为40 ℃;检测波长为220 nm。分子排阻色谱(SEC)柱为TSK GEL 2000SWxl (7.8 mm×300 mm,5 μm),流动相为TFA-水-乙腈(0.05∶80∶20),流速为0.7 mL·min^-1,柱温为室温,检测波长为220 nm。采用正离子模式采集数据。结果 采用RPLC-MS、SEC-MS方法依次推断出3个主要降解杂质的化学结构。结论 本实验对鲑降钙素注射液的杂质谱分析、质量控制具有重要意义。     

液质联用分析黄芪注射液中的有机小分子化学成分

目的:对黄芪注射液中的黄酮类、异黄酮类、皂苷类成分等有机小分子化学成分进行定性研究。方法:采用高效液相色谱-电喷雾线性离子阱质谱(HPLC-ESI/MS)检测技术对黄芪注射液中的成分进行分析。结果:黄芪注射液中的18种成分得以鉴定结构,其中紫云英苷等6种成分此前未见报道。结论:明确黄芪注射液中的化学成分为其物质基础研究提供了依据。     

液质联用技术与中药现代化

液质联用技术将液相色谱（HPLC）的高分离效能与质谱（MS）的强大结构鉴定功能结合起来,逐渐成为中药现代化研究的强有力手段。本文对我国科学工作者应用液质联用技术在中药化学成分分析、中药质量控制、中药体内代谢、药代动力学及药效学方面进行的研究工作作一综述。     

液质联用鉴定单面针中的化学成分

目的:利用LC-MS分析技术快速鉴定单面针中的生物碱结构。方法:采用XAqua C_8色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm);以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;体积流量:0.3 mL·min~(-1);ESI源正离子模式检测;根据对照品的裂解规律和参考文献推测生物碱的结构。结果:从单面针的甲醇提取物中鉴定了20个化合物结构。结论:LC-MS方法能快速、准确地鉴定单面针中的化学成分,为单面针活性成分的开发利用提供科学依据。     

6种动物类药材中黄曲霉毒素污染的液质联用检测

目的:建立一种快速检测动物类药材污染黄曲霉毒素B1(AFB1)和黄曲霉毒素G1(AFG1)的液质联用方法,并用于水蛭等6种动物类中药材污染情况的分析。方法:药材样品加84%乙腈提取,提取液挥干后用甲醇溶解,采用高效液相串联质谱检测方法,C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),以甲醇-4.0 mmol·L~(-1)乙酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,质谱使用ESI离子源,正离子扫描模式,选择反应检测(SRM)模式进行定量。结果:6种药材中AFB1,AFG1的基质效应介于82%~119%;以水蛭作为代表性基质,进行加样回收率试验,按低、中、高3个浓度水平添加时,AFB1与AFG1的提取回收率、绝对回收率介于80%~117%。方法学考察精密度RSD 1.8%~7.5%,重复性RSD 5.1%~14%。将该方法应用于55份动物药材样品检测,结果显示包括水蛭和土鳖虫在内的4份样品受到污染,其中土鳖虫污染率达33.3%,污染水平处于1.26~26.3μg·kg~(-1)。结论:土鳖虫等动物类药材受黄曲霉毒素污染的情况应当引起足够的重视。针对药材生产的各个环节,采取恰当的措施降低黄曲霉毒素污染的风险是十分必要的。     

山西产区远志药材资源现状与分析

山西省是远志主产区,供应市场约80%的远志,山西远志资源的变化影响着整个远志产业的发展。经过对山西远志主产区及周边产区的走访与调研,该文综合阐述了远志的栽培历史、资源与分布、产区变化、价格趋势等方面。通过比较山西远志产区与其他产区,分析山西远志产业的优势与不足。指出远志生产无序、缺乏质量评价指标、种质资源不清、根腐病及黄曲霉毒素超标等是制约远志产业发展的主要瓶颈。针对上述问题,建议依据生态适宜性指导远志产区布局,建立综合的远志质量评价体系,通过新品种选育、规范化栽培技术、产学研结合解决远志生产中的问题。     

桔梗药材中有机氯农药残留量的分析

本文采用Berkin——Elmer F17型具电子捕获器的气相色谱仪测定了野生桔梗,栽培桔梗,去皮桔梗,不去皮桔梗以及它们土壤中所含666、DDT的残留量。该项研究将有助于今后制订中药材农药残留量的限量标准。     

桔梗药材中有机氯农药残留量的分析

本文采用Ｂｅｒｋｉｎ－ＥｌｍｅｒＥ１７型具电子捕获器的气相色谱仪测定了野生桔梗，栽培桔梗，以桔梗，不皮桔梗以及它们土壤中所含６６６、ＤＤＴ的残留量，该项研究将有助于今后制订中药材农药残留量的限量标准。     

液质联用技术鉴定甘草提取物中的主要化学成分

目的建立HPLC/ESI-MS分析鉴定甘草中的主要化学成分的方法。方法 Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为0.05%甲酸水溶液(A)、乙腈(B),梯度洗脱;紫外检测波长195～400 nm;采用正负离子同时检测模式。结果甘草中的14个黄酮类、8个皂苷类成分和1个香豆素类成分获得了良好的分离与鉴定。结论本方法准确、快速,适合甘草中主要化学成分的鉴定,可用于甘草原药材的质量控制。     

液质联用技术鉴定预知子提取物中的主要化学成分

目的 建立分析鉴定预知子提取物中的主要化学成分的方法.方法 采用LC-ESI-MS负离子检测模式对预知子中的皂苷类成分进行分析,对其进行多级质谱裂解分析.以对照品及文献数据为对照,通过对各成分的MS2和MS3谱图的解析对各成分进行指认.结果 预知子中的17个皂苷类成分获得了良好的分离和鉴定.结论 本方法准确快速,适合预知子中主要化学成分的鉴定,可用于预知子原药材的质量控制.     

基于液质联用技术的连翘化学成分分析

目的 应用液质联用技术在正负离子模式下分析连翘Forsythiae Fructus中的主要化学成分。方法采用Agilent 1200HPLC,DiamonsilⅡC_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.05%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温35℃,进行200~600 nm全扫描,建立连翘指纹图谱,同时结合Broker Daltonics的1200HPLC-Q-TOF给出的正、负离子质谱信息和元素分析,与相关文献数据对照,分析化合物信息。结果结合HPLC-Q-TOF-MS提供的化合物准确相对分子质量,鉴定连翘中24个化合物,有12个苯乙醇苷类成分、7个木脂素类成分、5个黄酮类化合物,其中有5个化合物:3,4-二羟基苯乙醇苷(1)、2.甲氧基-3,4,5-三羟基苯乙醇苷(2)、β-羟基化连翘酯苷H(7)、6-羟基二氢黄酮(24)、二氢杨梅素(25)为首次从连翘中得到鉴定。结论为连翘药材的质量控制提供技术支持,为阐明连翘的药效物质基础提供数据参考。     

不同产区菊花药材的农药残留与重金属元素检测分析

目的了解各主产区菊花药材农药残留与重金属及有害元素污染情况,从安全性方面提出质量控制建议。方法采用固相萃取-气相串联质谱(SPE-GC/MS/MS)法对全国六大产区34批菊花药材中国家禁限用、常用农药残留量进行检测;采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对其重金属及有害元素进行检测。结果各批次菊花均检出了农药残留,包括13种国家禁限用农药及28种常用农药。重金属及有害元素按照《中国药典》规定,7批菊花样品的镉超标;按照每日最大服用量和膳食结构制定最大残留限量标准,1批镉超标,1批铅超标。结论菊花药材从农药残留方面评价使用存在风险;重金属及有害元素的标准制定应重点考察镉、铅元素。     

不同居群半夏药材重金属和有机氯农药残留分析

重金属和农药残留是中药材的重要污染物.重金属中铜(Cu)严重危害人们的身体健康,铅(Pb)主要损害神经系统、造血系统、血管和消化系统;汞(Hg)主要损害肝脏,造成肾功能衰竭;砷(As)主要是扩张毛细血管,麻痹血管舒缩中枢,引起肝、肾、心等实质器官的损害.