国产电极配合DL-67测定青霉素含量

1995年版《中国药典》中青霉素含量测定修订为硝酸汞电位滴定法，国内通常采用手工滴定，如用进口自动电位滴定仪，则无与之配套的进口电极。我们采用国产电极配合进口仪器，结果精密度高，重现性好。一、材料和方法1．仪器：DL－67自动滴定仪（Swttwrlandmettler公司）；213型铂电极和汞一硫酸亚汞电极（上海电光学仪器厂）；PHSJ－4PH计（上海雷磁仪器厂）。2．试药：1mol／L氢氧化钠溶液1mol／L硝酸溶液；pH4．6醋酸盐缓冲液；pH9．0硼酸缓冲液；醋酸酐；0.02mol／L硝酸汞滴定液。试液按中国药典配制，所用原试剂均为分析纯。注射…     

青霉素含量三种测定方法对比

青霉素是应用最广的β—内酰胺类抗生素,其制剂含量测定方法中国药典一九九○年版为酸碱中和滴定法,英国药典一九九三年版为咪唑——汞法,中国药典一九九五年版为硝酸汞电位滴定法。作者通过对这三种方法的对比,证明三种方法无显著差异,但酸碱中和法精密度明显低于另二种方法,硝酸汞电位滴定法是一种与国际接轨的优良方法。     

电位滴定法测定氯化钠注射液含量

氯化钠注射液为氯化钠的等渗灭菌水溶液，是电解质补充药品，用于调节体内水与电解质的平衡，是临床常用的药品之一。《中国药典》2005年版采用银量法测定其含量，是以0．1mol／L的硝酸银液为滴定液，滴定至浑浊由黄绿色转变为微红色为终点。但此方法有时终点不明显，需凭经验判断。笔者采用电位滴定法测定其含量，与银量法比较，结果基本一致。     

pH指示剂吸收度比值法测定盐酸地芬尼多片的含量

盐酸地芬尼多片为一抗晕止吐药物。《中国药典》2 0 0 0年版仍采用非水滴定法测定其含量 ,因试剂的腐蚀性和刺激性较强 ,且滴定液的浓度易随温度变化而改变。笔者采用 ｐＨ指示剂吸收度比值法测定其含量 ,结果满意 ,报道如下。1　仪器与试药ＵＶ 2 4 0 1ＰＣ分光光度计 ;ｐＨｓ 2Ｃ型酸度计。0 .1ｍｏｌ/Ｌ高氯酸滴定液 ;0 .1ｍｏｌ/Ｌ氢氧化钠滴定液 ;0 .0 5 %麝香草酚兰指示液 ;ｐＨ值缓冲液 (7.0、8.0、9.0、10 .0 )均按《中国药典》2 0 0 0年版二部附录[1] 配制与标定。2　实验条件2 .1　指示剂及其最适浓度及加入量的选择　ｐＨ指示剂…     

微晶纤维素的含量测定

目的 探讨微晶纤维素的含量测定方法.方法 自拟方法:以工作基准试剂草酸钠标定硫酸铈滴定液,以硫酸铈滴定液标定硫酸亚铁铵滴定液,再用硫酸亚铁铵滴定液对微晶纤维素中纤维素含量测定方法进行研究;药典方法:依据<中国药典>2005年版以三氧化二砷标定硫酸铈滴定液,以硫酸铈滴定液标定硫酸亚铁铵滴定液,再用硫酸亚铁铵滴定液对微晶纤维索中纤维素含量测定方法.结果 自拟方法与药典方法对微晶纤维素中纤维素含量测定方法进行研究相比较,其RSD 0.05%.结论 自拟方法与药典方法比较,自拟方法可靠,值得推广.     

复方乳酸钠注射液中乳酸钠含量测定方法的比较

复方乳酸钠注射液中乳酸钠含量测定方法中国药典 ( 1995年版 ,二部 )和中国医院制剂规范(第二版 )均作了收裁 ,前者为树脂法 ,后者为氧化还原法。为提乳酸钠含量测定的准确性和精密度 ,保证制剂质量 ,我们对两种含量测定方法进行比较并作出初步评价。1　实验与方法1 1　实验器材光电分析天平 (上海天平仪器厂 ) ;磺酸型阳离子树脂。1 2　试剂乳酸钠溶液 ( 9510 11,无锡第二制药厂 ) ;重铬酸钾滴定液 ( 0 0 166ｍｏｌ/Ｌ) ;硫代硫酸钠滴定液( 0 10 0 0ｍｏｌ/Ｌ) ;氢氧化钠滴定液 ( 0 10 0 0ｍｏｌ/Ｌ) ;硝酸银滴定液 ( 0 10 0 0ｍｏｌ/…     

在不同pH值条件下氯化钠注射剂的含量测定

《中国药典》规定 ,测定氯化钠注射液含量是采用荧光黄指示剂法 ,用银量法测定。此法含量虽然准确可靠 ,但由于某厂为了提高产品的澄明度合格率 ,将中间体的 p H值控制在 5.2～ 5.6,优级品为 5.0～ 6.5,药典标准 p H 4.5～ 7.0 ,从而导致滴定终点不敏锐 ,常产生比较大滴定误差 ,本实验是采用加碳酸钙 0 .1 g的方法 ,使实验结果准确可靠。1　药品与试剂0 .9% 50 0 m L的氯化钠注射液、碳酸钙 (分析纯 )、硝酸银滴定液 ( 0 .1 mol/L )、糊精溶液 ( 1→50 ) ,荧光黄指示剂 ,p H- 2 5型酸度计。2　含量规定范围合格品 :含氯化钠百分含量范围为…     

电位溶出法测定环境水中的痕量铊

研究一种测定环境水中铊的新方法。方法在盐酸－乙二胺底液中，以银基汞膜电极为工作电极，饱和甘汞电极为参电极，铂电极为对电极，用电位溶出法测定环境水中的痕量铊。     

盐酸纳美芬含量测定方法的改进

目的建立测定盐酸纳美芬含量的无汞污染的容量分析方法。方法以乙醇为溶剂,用氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）滴定,电位法指示终点。结果该方法与国家标准方法测定结果一致。结论该方法简便、准确,适用于盐酸纳美芬含量测定。     

EDTA示波极谱滴定葡萄糖酸钙

dE/dt—E曲线因有独特优点被广泛应用于滴定分析。使用汞膜电极,在pH6左右的醋酸—醋酸钠缓冲液中,或在pH9～10的硼砂—氢氧化钠—醋酸钠缓冲液中,EDTA的dE/dt—E曲线上有明显的切口,可用于滴定非示波极谱活性的金属离子。但在0.01M NaOH底液中,EDTA的切口不明显(见图1),而且位置靠近左侧亮点,这种切口不灵敏,不能用于滴定分析。但在同样的电极和底液条件下,采用dE/dt—t曲线却可得到良好结果。Heyrovsky曾采用高压高阻线路,使去极剂在dE/dt—t产生折扭。采用本文的低压低阻线路,并控制一定的交、直流电压,去极剂在dE/dt—t曲线上能产生切口。凭籍切口的出现或消失指示滴定终点。采用此法指示终点应用于EDTRA滴定葡萄糖酸钙,其测定结果与中国药典法一致,且由于终点指示不受不溶物     

微分溶出伏安法测定中成药中的微量砷

在中药的出口中 ,对中药砷、铅、汞的含量控制非常严格 ,因此 ,中草药、中成药中砷、铅、汞含量的测定非常重要。本文采用微分溶出分析法[1] 测定中成药中微量砷 ,较原子吸收光谱法 ,具有操作简便、仪器价格低廉、快速。1　材料与方法1.1　仪器　MP - 2型溶出分析仪 (山东电讯七厂 )三电极系统 :玻碳电极、铂电极、饱和甘汞电极。1.2　试剂1.2 .1　镀汞液　称取硝酸汞 68.5mg、硝酸钾 2 5 .3g混合溶于纯水中加入 0 .63ml浓硝酸 ,用蒸馏水定容 10 0 0ml。1.2 .2　砷标准溶液　取 10ml标准储备液 ( 10 0 μg/ml)与 10 0ml容量瓶中 ,加 1%硝酸…     

氯化钠注射液含量测定方法比较

氯化钠注射液的含量测定按 2 0 0 0年版中国药典[1] 方法 ,以荧光黄为指示剂进行检测。在实践中发现滴定终点颜色变化不明显 ,难以确定 ,使测定结果的误差增大。为提高药品含量测定的准确性和可靠性 ,我们对其进行了改进 ,即以二氯荧光黄为指示剂 ,其余同药典法进行操作。同时将此法与药典法和铬酸钾指示剂法进行了比较。结果表明此法终点颜色变化显著 ,测定结果准确、可靠。1　药品与试剂0 9%氯化钠注射液 (本院制剂室生产 ) ;2 7—二氯荧光黄 (北京瀛海精细化工厂 ,2 0 0 10 6 11) ;硝酸银 (分析纯 ,北京化工厂 ,86 10 13) ;糊精 (化学…     

盐酸苯海拉明非水滴定法指示剂改进

中国药典(90年版)二部共收载各类化学药物及其制剂967种,其中用非水碱量法进行含量测定的有125种,而用结晶紫作指示剂的有99种,可见非水碱量法在中国药典中是非常重要的方法。但结晶紫作为非水碱量法的指示剂时,因药物品种不同,终点颜色变化由紫到蓝或者由紫到绿,中间过渡色多,较难区别,不易掌握,在实际操作中往往造成误差。本文在盐酸苯海拉明非水碱量法滴定中用。α—萘酚苯甲醇作指示剂颜色变化明显,终点较易观察,并将滴定结果与药典法(90版),及电位法作对照。     

注射用氨苄西林钠、酚磺乙胺的体外配伍稳定性考察

[目的]考察注射用氨苄西林钠、酚磺乙胺在0.9%氯化钠注射液中的配伍稳定性.[方法] 用高效液相色谱法考察一定时间点配伍样品液中氨苄西林钠和酚磺乙胺的含量变化.[结果] 两厂家4种交叉配伍溶液的酚磺乙胺峰面积,随时间延长呈上升趋势;而各样品液的氨苄西林钠峰面积亦随时间略减小,其中样品5峰形变化相对较小,0～4 h各时间点峰面积RSD为3.28%,样品6、7和8峰形有较大变化(出现氨苄西林的衍生物峰),峰面积变化亦较大.[结论] 本实验结果表明,氨苄西林钠和酚磺乙胺在0.9%氯化钠注射液中配伍不稳定,临床不可配伍使用.     

氨苄西林钠细菌内毒素检查法实验研究

目的:建立氨苄西林钠的细菌内毒素检查方法.方法:按<中国药典>2005年版二部附录细菌内毒素检查法进行.结果:氨苄西林钠浓度为1.25 mg/ml时,对鲎试剂无增强或抑制作用,其细菌内毒素限值可定为0.2 EU/mg.结论:可用细菌内毒素检查法(凝胶法)代替家兔热原检查法控制其热原.     

紫外分光光度法测定乙酰水杨酸片中主药含量

<正> 乙酰水杨酸片的含量测定,中国药典1990年版二部采用中和法,不仅要用两种标准滴定液,还要水浴加热,操作繁琐费时。本文根据乙酰水杨酸在紫外区228nm处有最大吸收的特点。用紫外法测定乙酰水杨酸的含量,样品处理简单,操作方便,快速准确,经与中和法对照,结果满意。     

电位滴定法测定左氧氟沙星氯化钠注射液中氯化钠的含量

目的建立电位滴定法测定左氧氟沙星氯化钠注射液中氯化钠的含量。方法采用DM141-SC金属银环电极,以0.1 mol/L硝酸银为滴定液,用自动电位滴定仪测定左氧氟沙星氯化钠注射液中氯化钠的含量。结果该方法的线性范围为4.468 7～13.406 1 mg/ml(r=0.999 8),平均回收率为99.8%,RSD为1.0%。结论该法简便、准确,适用于左氧氟沙星氯化钠注射液的质量控制。     

普卢利沙星的吸附伏安特性及其应用

目的探讨普卢利沙星的吸附伏安特性。 方法在03?mol·L-1KH2PO4 Na2HPO4 (pH640)底液中,普卢利沙星(prulifloxacin,PLF)在汞电极上有一线性扫描还原峰,峰电位EP=-102?V(vsAg／AgCl),该峰具有明显的吸附性。 结果吸附粒子为PLF中性分子,测得PLF在汞电极上的饱和吸附量Γs=401×10-11mol·cm-2,每个PLF分子所占电极面积为202?nm2,PLF在汞电极上的吸附符合Langmuir吸附等温式;测得吸附系数β=108×106,25?℃时的吸附自由能ΔGθ=-2914?kJ·mol-1,电极反应电子数n=2,不可逆体系动力学参量αna=101,表面电极反应速率常量ks=027?s-1。结论建立了吸附溶出伏安法测定PLF的最佳条件,方法的检出限为20×10-8mol·L-1。     

电位溶出法测血铁

近十年来电位溶出法(PSA)在理论、设备和应用方面都有了较大的发展,用PSA法测定微量的铜、锌、铅、镉和铋等多种元素均取得了满意的结果。该法测定的金属离子一般均能在工作电极上还原并生成汞齐,但因铁不能与汞成汞齐,水文提出一种间接测定Fe(Ⅲ)的PSA法。这对于开拓PSA法的应用范     

HPLC法测定一批注射用头孢哌酮钠含量异常偏高现象的分析

HPL C法测定注射用头孢哌酮钠含量参考《中国药典》95版规定的方法 ,但在抽检药品经营单位提供的 4批注射用头孢哌酮钠 (95 0 45 1、9710 0 11、990 6 2 6和 9812 0 1)过程中 ,发现批号为 96 0 6 2 6的注射用头孢哌酮钠在应用上述方法测定时结果为标示量的 12 3.76 % (n =3,RSD=1.2 3% ) ,而其余3个批号的测定结果均符合规定 ,对于引起批号 990 6 2 6测定值异常偏高的原因我们作了如下实验与分析。1　实验方法与结果1.1　仪器、药品与试剂　 SP8810型高效液相色谱仪 ,SC10 0型检测器 ,SP46 0 0型积分仪 ,SPC1 8色谱柱 (4 .6× 2 2 0 …