次氯酸盐溶液的稳定性

<正> 次氯酸盐用于消毒由来已久,直至今日仍为卫生防疫工作中一重要消毒剂,且在外科消毒方面的应用亦时有报道。该药具良好广谱杀菌作用,但稳定性较差,国内外对有关研究给予了一定的重视。现将其纯溶液以及与硼酸等混合时的稳定情况介绍于下。     

酚一次氯酸盐反应测定血氨方法的改进

血氨测定,以往多采用电动旋转扩散法,设备和操作较繁。本文参考有关资料,用经刘兆泉等氏改进的汤一寇(Tompkins—Kjrk)二氏扩散管,置37℃下扩散20分钟,应用酚一次氯酸盐显色后,进行光电比色的测定方法。所用酚试剂及硷一次氯酸试剂     

欧洲抗D免疫球蛋白制剂的稳定性

作者研究了7家欧洲工厂的18批抗D免疫球蛋白(Ig)制剂的稳定性。分别于试验开始、4℃贮存3、6、12、18、24、30及36月后以及于37℃贮存28天后取样测抗D效价,纤维蛋白溶酶(Pm)和纤维蛋白溶酶原(Pmg)活性,前血管舒缓素激活剂活性(PKA)和分子大小。于4℃贮存末取样做免疫电泳和Ouchterlony免疫试验以及观察有否其他血浆蛋白。对上述试验能否预测抗D效价稳定性也进行了研究。欧洲药典要求,制剂经37℃孵育28天其抗D活性损失不应超过原值20％。结果发现有2批分别达36.1％和20.2％。但18批平均活性损失12.3±8.2％,而4℃3年贮存后其平均活性损失达15.2±9.5％,较前者略高。两种条件下活性损失相关系数r=0.61,P<0.05,说明28天孵育结果能预测4℃36月贮存后抗DIg的稳定性。 37℃天28天与4℃3年的Pm和Pmg活性与抗     

提高中药制剂稳定性方法的研究进展

正中药制剂稳定性直接关系到药品质量与疗效,对制剂的质量要求,首先是有效和安全,而安全有效又必须稳定,药物变质往往引起含量下降,有效性降低。同时会产生毒性或刺激性增大的后果,从而导致安全性下降。提高中药制剂稳定性尤为重要。现从药物结构、温度、水分、光、赋形剂、药物与     

血糖测定时标本的稳定性

血糖测定的准确性与标本的收集方法有关。由于血细胞的糖酵解和污染细菌的分解作用,血液标本在放置过程中血糖含量会迅速降低。为了避免这种降低,通常是向标本中加入NaF作保存剂。但高浓度的氟化物干扰葡萄糖氧化酶法,     

用高效液相色谱法测定头孢氨苄及其制剂的含量

头孢氨苄为半合成抗生素，是少数几个可供口服的头孢菌素之一。价格便宜，疗效确切，市场需求量大。《中国药典》[1]含量测定方法为碘量法，本文参照《美国药典》[2]《英国药典》[3]，采用高效液相色谱法试验测定其含量，本法具有简便快捷、重视性好、专目性强等特点。1药品、试剂、仪器1．1药品、试剂：（1）头孢氢等对照品（中国药品生物制品检定所）。（2）头孢氢等原料（意大利ACSDOBFAR）。（3）甲醇（广州化学试剂厂）。（4）醋酸、醋酸钠均为市售分析纯（AR）。1．2仪器；SP8810高效液相色谱仪。SP100紫外格测器。SP4270积分…     

高效液相色谱法测定医院制剂中色素的含量

目的：测定医院制剂中色素含量，为规范药品中添加食用素提供良好的检测方法。方法：采用高效液相色谱法，在kromasil C18柱上，以乙腈-磷酸盐缓冲溶液(0．02moll—L^-1，pH=6．0)为流动相，同时分离医院制剂中常用色素的含量，检测波长254nm．结果：在254nm处分离色素。方法简便，分离度高，快速，准确。结论：医院制剂中色素超标比较普遍。     

5-HMF在测定时的稳定性研究

本文对葡萄糖注射液中5-HMF的测定溶液在25℃和37℃放24h的稳定性进行了考察。按中国药典2000版测定葡萄糖注射液中5-HMF的方法稀释5％和10％葡萄糖注射液得供试液，立即测定其在284nm处的吸收度；置室温(25℃)和37℃放置。分别于2、6、12、及24h测定其在284nm处的吸收度。供试液于25℃和37℃放置24h，284nm处的吸收度分别降低约40％(25℃)和80％(37℃)。     

四种血清心肌酶测定稳定性观察

报道用速率法测定血清中四种心肌酶活性在不同温度下的稳定性，结果表明：血清在－20℃贮存七天，四酶失活均在0．02以下：在2～8℃贮存，以LDH失活快，α－HBDH次之，CK最慢；LDH，α－HBDH和AST在2～8℃均明显比在－20℃失活决，而CK在这两种温度下却无显著性差异。     

气相色谱法测定液体制剂中α-松油醇的含量

目的建立一种快速、准确的气相色谱法测定液体制剂中α-松油醇含量的方法。方法采用气相色谱仪,通过优化仪器参数的方法,对液体制剂中α-松油醇的含量进行测定。结果通过对乙醇溶剂中不同浓度系列α-松油醇含量的测定,确定气相色谱法测定α-松油醇的含量的参数。线性范围为0.05～1.0 mg/ml,加标回收率为98.6%～102.0%,相关系数为0.9999%,方法检测限为1 100 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为0.74%。结论所建立的气相色谱法测定液体制剂中α-松油醇的含量,具有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,满足α-松油醇含量的测定要求。     

倍增差示分光光度法对复方制剂含量测定的研究

本文应用倍增差示分光光度法测定了复方安痛定注射液中氨基比林、安替比林的含量，其方法简单、快速、且不需分离。二组份的标准回收分别为９９．９％和９９．６％，变异系数分别为０．５３％和０．５２％。     

不同肠内营养制剂对危重患者血糖稳定性 及炎性介质的影响

目的 评估不同肠内营养(EN)制剂对危重患者血糖稳定性及炎性介质的影响.方法 采用前瞻性研究方法,将苏州市中西医结合医院重症加强治疗病房(ICU)收治的102例危重病患者按随机数字表法分为研究组(康全力治疗组)和对照组(能全力治疗组),每组51例.一般按125.52 J·kg-1·d-1标准提供能量并计算出患者每日总需要量.观察治疗前和治疗后3 d和5 d两组患者肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-6(IL-6)、C-反应蛋白(CRP)、白细胞计数(WBC)水平;于EN开始治疗后每2 h监测一次血糖值,记为0、2、4、6、8、10 h;取每2 h后血糖值减去前一时间血糖值的绝对值表示血糖的稳定性,记为2、4、6、8、10 h.结果 两组治疗后3 d和5 d WBC、TNF-α、IL-6、CRP均较治疗前明显下降〔对照组:WBC(×109/L):12.89±2.96、10.00±2.60比13.75±3.68,TNF-α(ng/L):9.65±3.98、11.56±3.53比12.63±5.72,IL-6(ng/L):26.62±6.56、15.42±5.65比36.02±7.13,CRP(mg/L):44.29±14.12、43.98±10.50比105.42±44.96;研究组:WBC(×109/L):11.68±3.00、9.56±2.65比14.50±3.46,TNF-α(ng/L):9.58±2.75、10.18±4.12比13.56±6.32, IL-6(ng/L):18.72±16.52、16.98±11.56比35.86±35.68,CRP(mg/L):49.21±11.03、40.26±30.02比106.89±57.69,均P<0.05〕;但两组治疗后各时间点上述指标比较差异均无统计学意义(均P>0.05).两组治疗后血糖(mmol/L)水平均较治疗前有不同程度升高,但治疗后4、6、8、10 h研究组明显低于对照组(4 h:9.58±1.94比10.98±3.45,6 h:8.60±1.59比12.64±3.48,8 h:8.55±2.02比11.67±4.21,10 h:8.68±1.97比10.96±2.82,均P<0.01),治疗后4 h起研究组血糖波动幅度(mmol/L)明显低于对照组(4 h:1.77±1.26比2.58±2.08,6 h:0.78±0.52比2.85±1.89,8 h:0.45±0.32比2.68±1.90,10 h:0.46±0.34比1.69±1.28,均P<0.05).结论 早期EN支持治疗能够明显降低危重病患者的炎性因子水平,康全力对危重病患者血糖水平的控制优于能全力.     

反相高效液相色谱法测定虫草制剂中核苷类化合物的含量

目的 建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定虫草制剂中腺苷和尿苷含量的方法 .方法 采用水浴温浸和加热回流的方法 ,制备供试品溶液.色谱柱为Hypersil C18柱(200 mm×4.6 mm)流动相为pH 6.5磷酸盐缓冲液:甲醇(85:15),检测波长为260 nm.结果 方法 的平均加样回收率:腺苷为98.9%,RSD为1.4%(n=6);尿苷为97.9%,RSD为1.5%(n=5),腺苷在23.2～928.0mg/L范围内线性关系良好,尿苷在16.0～640.0 mg/L范围内线性关系良好.结论 此方法 简便、准确,重现性好,可作为判定虫草制剂质量的一种方法 .     

健康人群胰岛素参考范围及测定稳定性的调查

目的 建立本实验室人血清胰岛素(insulin)水平的参考范围并且调杳其测定稳定性.方法 采用Architect i2000化学发光免疫分析仪和相应的检测试剂、校准品和质控品检测血清胰岛素值并评价检测方法 .测定413名健康成年人血清胰岛素水平,分析各项生理和实验室指标对胰岛素的影响,建立本实验室的胰岛素参考范围,并对胰岛素在不同温度下的稳定性进行探讨.结果 胰岛素的批内和天间不精密度分别为1.67%和2.60%,检测精密性良好,符合临床使用要求.按照每10岁1个年龄间隔分为4个年龄组,组间胰岛素水平(中位数分别为5.6、5.2、5.3、5.7 mU/L)差异无统计学意义(X<'2>=1.929,P>0.05).女件胰岛素水平(中位数为5.7 mU/L)明显高于男性(中位数为5.0mU/L)(Z=3.696,P<0.01).以第97.5%位数为参考值上限,第2.5%位数为参考值下限,建立不同性别的胰岛素参考范围.女性胰岛素的参考范围为2.6～11.8 mU/L,男性胰岛素的参考范围为2.3～11.6 mU/L,不同于胰岛素其他检测方法 的参考范围.胰岛素与体重指数和三酰甘油旱明显正相关(r值分别为0.115、0.143,P值分别为0.019、0.004),与高密度脂蛋白呈明显负相关(r=-0.179,P=0.000).25℃胰岛素活性可稳定4 h,4 ℃可稳定24 h,-20℃胰岛素至少可以稳定7 d.结论 性别是影响人血清胰岛素水平的重要生理因素,应根据不同性别设立胰岛素的参考范围.胰岛素免疫学活性在各种温度条件下并非很稳定.     

3种样本管血液葡萄糖测定的稳定性比较

目的比较3种样本管血液葡萄糖测定结果的稳定性。方法将同一份患者标本分别置于普通真空采血管、草酸钾-氟化钠真空采血管、带促凝剂分离胶真空采血管内,分别在2、4、6、8、24、48、72、96h测定血液葡萄糖,观察血液葡萄糖在3种不同采血管中及不同时间内的稳定性。结果普通采血管血清葡萄糖明显低于氟化钠抗凝血浆、带促凝剂分离胶血清葡萄糖。普通真空采血管血清葡萄糖在4h内有降低趋势,但差异无统计学意义（P〉0．05）,在6、8、24、48h的血清葡萄糖逐渐降低,且差异有统计学意义（P〈0．01）。氟化钠抗凝血浆放置72h内葡萄糖浓度没有明显变化,但在96h后葡萄糖浓度降低,且差异有统计学意义（P〈0．01）。分离胶血清放置96h葡萄糖浓度没有明显变化。结论普通真空采血管血清葡萄糖浓度可稳定4h,氟化钠真空采血管血浆葡萄糖浓度可稳定72h,分离胶采血管中血清葡萄糖浓度在室温下至少可稳定96h,建议实验室使用带促凝剂分离胶采血管。     

全血糖化血红蛋白用常规方法测定的稳定性研究

目的 探讨全血糖化血红蛋白HbA1c在不同储存条件下分别用Tosoh G7、罗氏/日立7170A和NycoCard READERⅡ测定的稳定性.方法 收集3个糖化血红蛋白水平的乙二胺四乙酸抗凝及1个水平的肝素抗凝全血样本,冻存管分装,分别储存在-80℃、-20℃、4℃、室温(15～25 ℃)和37℃.分别在第1、2、5、7、9、14、21、28、35、42、49、56、63和70 d用3种方法进行测定.结果在-80℃储存的全血样本在研究期间无论是用东曹G7方法还是用罗氏/日立7170A方法测定结果稳定,东曹G7的变异系数(CV)为0.54%～1.22%;罗氏/日立7170A的CV为0.86%～1.82%;样本用东曹G7测定的稳定性为:-20℃可稳定14 d,4 ℃ 63 d,室温5 d,37 ℃少于1 d;罗氏/日立7170A方法 为:-20℃21 d,4 ℃ 42 d,室温7 d,37℃少于1 d;NycoCard READER Ⅱ:4℃9 d,室温少于1 d.结论 不同方法测定全血样本的稳定性是特异的,不同温度下允许保存时间不同.     

全血糖化血红蛋白用常规方法测定的稳定性研究

Objective To investigate the stability of glycated hemoglobin HbA1c in whole blood sample measured by Tosoh G7, Roche/Hitachi 7170A and NycoCard READER Ⅱ under different storage conditions. Methods Three whole blood samples (EDTA anticoagulated) with different glycated hemoglobin levels and one whole blood sample (heparin anticoagulated) were collected and stored at -80 ℃, -20 ℃, 4 ℃,room temperature(15 -25 ℃), and 37 ℃ HbA1c was analyzed by each method on days 1, 2, 5, 7, 9, 14, 21,28, 35, 42, 49, 56, 63 and 70 respectively. Results The results of sample stored at -80 ℃ appear to be stable for Tesoh G7 and Roche/Hitachi 7170A method. The coefficients of variation (CV) for Tosoh G7 was 0.54%-1.22%. The CV for Roche/Hitachi 7170A was 0.86% -1.82%. When samples was detected with Tosoh G7 method, the results was consistent when the sample was stored at -20 ℃ for 14 days, 4 ℃ for 63 days, room temperature for 5 days, and 37 ℃ for less than 1 day. When samples was detected with Roche/Hitachi 7170A method, the results was consistent when the samples was stored at -20 ℃ for 21 days, 4 ℃ for 42 days, room temperature for 7 days, and 37 ℃ for less than 1 day. The NycoCard READER Ⅱ showed stability at 4 ℃ for 9 days, and room temperature for less than 1 days. Conclusions The stability of whole blood samples is dependent on different methods. Storage time under different temperatures is different.     

健康人群胰岛素测定稳定性及参考范围调查

目的 建立本实验室人血清胰岛素(Ins)参考范围并分析测定稳定性.方法 对Architect I2000化学发光免疫分析系统进行方法学评价;对413例健康成年人进行血清Ins检测,分析生理和实验室指标对Ins的影响,建立Ins参考范围;对Ins在不同温度下的稳定性进行探讨.结果 Ins检测批内和天间不精密度分别为1.67%和2.60%.各年龄组Ins水平无统计学差异(P>0.05).女性Ins水平(中位数5.7 mU/L)高于男性(中位数5.0 mU/L)(z＝3.696,P＜0.05).以第97.5%位数为参考值上限,第2.5%位数为参考值下限,女性Ins参考范围为2.6～11.8 mU/L,男性为2.3～11.6 mU/L.胰岛素与体质量指数、三酰甘油呈正相关,与高密度脂蛋白呈负相关.Ins水平在25、4、-20 ℃至少可稳定4 h、24 h、7 d.结论 性别是影响人血清Ins水平的重要因素,应建立不同性别Ins参考范围;胰岛素水平在各种温度条件下并非很稳定.     

酶法测定二氧化碳试剂开瓶稳定性与校准周期的研究

目的探讨酶法测定二氧化碳试剂稳定性与校准周期的验证方法,以保证临床检验结果的准确性。方法连续测定稳定质控品,观察其变化情况,以确定校准周期与开瓶稳定时间,失控条件下进行重新校准再次测定质控。结果目前本室使用A公司生产的二氧化碳试剂开瓶稳定性与校准周期均可达30天。结论临床实验应对校准周期与开瓶稳定性的进行验证,目前我室使用的二氧化碳酶法测定试剂完全能够满足临床应用要求。     

血清、血浆中维生素C测定前稳定性的分析

目前，维生素C（VC）的测定研究已非常广泛，多用高效液相色谱法可得到准确的结果。然而血清或血浆为pH中性时VC可迅速被氧化破坏，用EDTA类的金属螯合剂和偏磷酸、二硫苏糖醇（DTT）或高氯酸（HClO4）等蛋白沉淀剂，以单独或联合应用，可使氧化减到最小。但从采样到保存不可避免要耽搁一段时间。这样也会影响结果，本文在其稳定性方面做了观察，报道如下。